2025年高考化学二轮复习：化学实验综合题（解析版）

热点题型•非选择题攻略

题型16化学实验综合题

目录

题型综述

解题攻略

题组01常见气体的制备与收集

题组02无机化合物的制备实验

题组03有机化合物的制备实验

题组04性质、原理的探究实验

题组04物质定量分析实验

高考练场

010题型综述____________________________________________

化学是一门以实验为基础的学科，化学实验在化学中占有重要的地位，贯穿于中学化学学习的全过程，

承载着对物质转化与应用、实验原理与方法等必备知识，探究与创新等关键能力，科学探究与创新意识等

核心素养的考查，属于高考中的必考题型，综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实

验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。根据对近几年考题的分析，从实验目的的角度，可将本

专题分为四个题组：一是无机化合物的制备实验；二是有机化合物的制备实验；三是性质、原理的探究实

验；四是定量分析实验。

02解题攻略

题组01常见气体的制备与收集

【例1-1](2024•浙江卷)H?S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H?S,实验

装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2Sto

已知：①H2s的沸点是一61℃,有毒:

②装置A内产生的H2s气体中含有酸性气体杂质。

请回答：

（1）仪器X的名称是O

（2）完善虚框内的装置排序：A—B—-F+G

（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是o

A.氢氧化钾B.五氧化二磷C.氯化钙D.碱石灰

（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②0

（5）下列说法正确的是0

A.该实验操作须在通风橱中进行

B.装置D的主要作用是预冷却H2s

C.加入的MgCl?固体，可使MgCk溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2s

D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收

（6）取。.680gH2s产品，与足量CuSO,溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230g的生

烟中，燃烧生成CuO,恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为。

【答案】（1）圆底烧瓶（2）E—C-D（3）BC

（4）液封，防止空气中的水蒸气等进入体系（5）ABC（6）99%

【分析】A作为H2s的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2s的装置，C装置干燥H2S,F冷

却并收集H2S,G作为平衡气压和液封，防止空气中的水蒸气等进入体系，据此回答。

【解析】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶；

（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以

B连E,E连C,C连D,D连F；

（3）H2s是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；

（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封，防止空气中的水蒸气等进入体系；

（5）A.H2s有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；

B.气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S,故B正确；

C.加入的MgCL固体，可使MgCb溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S,故C正确；

D.该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2s氧化为S单质，但是稀硝酸产生的

NO或者浓硝酸产生的NO2,会污染空气，故D错误；

故选ABCo

（6）根据铜守恒,氧化铜的质量为32.814g-3L230g=1.584g,则氧化铜物质的量为0.0198moL

CuS〜CuO

11，硫化铜物质的量为0.0198mol,则H2s物质的量为0.0198mol,H2s的质量为0.6732g,

n0.0198mol

产品纯度为06732gxioo%=99%。

0.680

【例1-2］（2021.天津卷）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备02,再用02氧化C2H5OH,并检

验氧化产物。

I.制备02

该小组同学设计了如下气体发生装置（夹持装置省略）

（1）甲装置中主要仪器的名称为O

（2）乙装置中，用粘合剂将MnCh制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞Ki,

经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%压。2溶液至___________。欲使反应停止，关闭活塞Ki即可，此时装置

中的现象是0

（3）丙装置可用于制备较多02,催化剂钳丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现

象是,此时可以将伯丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是o

（4）丙装置的特点是（填序号）。

a.可以控制制备反应的开始和结束

b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率

C.与乙装置相比，产物中的含量高、杂质种类少

II.氧化C2H50H

该小组同学设计的氧化C2H50H的装置如图（夹持装置省略）

(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。

III.检验产物

(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。

实验序号检验试剂和反应条件现象结论

①酸性KMnCU溶液紫红色褪去产物含有乙醛

②新制CU(OH)2,加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛

③微红色含酚麟的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸

实验①〜③中的结论不合理的是(填序号)，原因是=

【答案】(1)分液漏斗锥形瓶

(2)刚好没过MnCh固体试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnCh分离

(3)液面上升打开弹簧夹K2

(4)ab

(6)①乙醇也能使酸性KMnCU溶液褪色

【分析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起

进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷

凝收集。

【解析】(1)根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；

(2)乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnCh制成团，放在

多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞Ki,经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至刚

好没过MnCh固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞Ki,此时由于气体

还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnCh分离；

(3)丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多02,催化剂钳丝可上下移动可以控制反应速率。

制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中

液面下降。此时可以将柏丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2,使烧瓶内压强降低;

(4)a.催化剂柏丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确；b.催化剂与液体接触的面积越

大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；c.丙装置用圆底烧

瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多。2,但产物中的02含量和杂质种类和乙中没有区别，c

错误;故选ab；

(5)氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图

、浓硫酸

(6)实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高镒酸钾溶液褪色，所以

酸性高铳酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。

【提分秘籍】

1.气体物质制备流程

气体发气体净气体干气体制尾气处

生装置化装置燥装置备装置理装置

体

气

反应物状及由气体的气体的性质由气体的

的

质

杂

态及反应性质选择及制取物质性质选择

质

性

条件干燥剂的性质处理方法

2.气体发生装置

(1)设计原则：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。

(2)基本类型

装置适用

反应装置图操作注意事项

类型气体

①试管要干燥；

固、固

02、NH3等②试管口略低于试管底；

加热型

③加热时先均匀加热再固定加强热

17

固、液加热①烧瓶加热时要隔石棉网

或液、液加VCL、HC1等②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎

热型瓷片(或沸石)

u-

①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插

H入液面以下；

固、液不加

H2、CO2、SO2、②启普发生器只适用于块状固体和

热或液、液

NO、NO2等液体反应，且气体不溶于水；

不加热型

③使用分液漏斗既可以增强气密性，

又可控制液体流速

3.气体的净化装置

（1）基本类型

<!

装置r

示意图置_0=

①洗气②固体除杂③固体除杂④冷凝除杂

杂质气体被冷却

适用试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固后变为液体，主

范围体吸收还原性或氧化性杂质气体要气体不变为液

体

（2）吸收剂的选择

选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下:

①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；

②酸性杂质可用碱性物质吸收；

③碱性杂质可用酸性物质吸收；

④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；

⑤能与杂质发生反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。

4.尾气处理装置的选择

a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收CL等。

b用于收集少量气体。

c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HC1、HBr、NH3等；其中d吸收量少。

e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。

5.涉气类制备实验先后顺序

（1）装配仪器时：先下后上，先左后右。

（2）加入试剂时：先固后液。

（3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。

（4）净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

（5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。

（6）防氧化实验：往往是最后停止通气。

6.实验条件的控制

（1）排气方法

为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排尽装置中的空气；有

时也可充分利用反应产物气体（如：氨气、氯气、二氧化硫）等排尽装置中的空气。

（2）控制气体的流速及用量

/玻璃管

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

②观察气泡，控制气流速度，如图1,可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1：2的混合气。

③平衡气压如图2,用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

（3）压送液体

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。

（4）温度控制

①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐

酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。

②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考温度控制方式：

a.水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。

b.油浴加热：均匀加热，反应温度100〜260℃o

c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

d.保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。

【变式演练】

【变式1-1］（2024•福建龙岩•三模）CO还原法回收利用SO。是治理烟气的重要课题，某兴趣小组对此开展

了有关实验探究，回答以下问题：

（1）选用下列装置，在实验室制取并收集干燥的SO?。

70%浓硫酸

①装置C中盛放的试剂为o

②按气流方向，各装置接口连接顺序为bf（按气流方向，用小写字母表示）;

（2）利用如下装置，探究在460℃和Cu-AbC>3催化下，CO还原SO2回收硫磺的效率。已知：H、I装置

分别盛有20mL0.0100mol-Lj'NaOH溶液和醋酸二氨合铜溶液。反应时混气装置内SO?、CO体积分数分别为

0.05%、0.1%o

混气装置程序控温器催化剂

so2

①管式电阻炉中发生反应的化学方程式为O

②装置I的作用是O

③涉及的实验操作有：

a.通入氮气一段时间

b.按上述比例通入CO、SO?和N?混合气体

c.加热管式炉

d.停止加热，冷却

e.停止通入CO、SO?和N?混合气体

f.测定H中相关物质的量

正确的操作顺序为aT-»fo

④上述反应结束后，先将H中过量的NaOH除去，再以淀粉溶液为指示剂，用O.OOlOOmol•□标准碘溶液滴

定，消耗标准溶液18.00mL。己知实验过程中通入混合气体总体积为8.96L（己折算为标况）。

i.滴定终点的现象为o

ii.SO?转化率为-

iii.若将装置H、I互换顺序，重复实验，测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

⑤工业上利用上述原理获得的硫磺粗品含有碳单质，可以用二硫化碳提纯。

i.二硫化碳难溶于水，从结构角度解释=

ii.提纯的主要操作包括：、、蒸储。

【答案】（1）P2O5或CaC%defeffi(defef-defi)

A

（2）SO2+2CO=S+2CO2吸收未反应的CO,防止污染空气cfbfefafd滴入最后半

滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色91.0%偏大CS?属于非极性分子，而

Hg属于极性分子溶解过滤

【分析】装置B中70%浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫，C干燥二氧化硫，可选用P2O5或CaCb,

D中用向上排空气法收集二氧化硫，F中吸收二氧化硫，防止污染空气故装置的连接顺序为：B-C-D-

F（或B-C-D-C—F）。

【解析】（1）根据分析，C中试剂为：P2O5或CaCb；②按气流方向，各装置接口连接顺序为bfdefeffi

（de-effde—>i）：

（2）混气装置将气体混合完成后，在管式电阻炉中反应，G中收集硫磺，H吸收未反应完的SO2,H吸收

未反应完的CO。

A

①管式电阻炉中发生CO还原SO。回收硫磺的反应，化学方程式为：SO2+2CO=S+2CO2；

②装置I的作用是：吸收未反应的CO,防止污染空气；

③实验开始时先用氮气将装置中的空气排干净，再按一定比例通入混合气体，加热管式炉进行反应，停止

通气后再通一段时间氮气，将装置中未反应完的气体除去，最后测定H中相关物质的量，故操作顺序为：a-

cfbfefa—>dff；

④滴定终点的现象为：滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色；滴定时发生的反

+

应为：SOf+I2+H2O=SOi+2r+2H,故关系式：SO；~I2~SO2,SO,转化率为

^O.OOlWmol/LxOOlSLxl00%=910%；若将装置H、I互换顺序，亚硫酸根被空气中氧气氧化，消耗

XU.UD/0

<22.4mol/L>

的碘单质的物质的量偏少，故重复实验，测定结果将偏大；

⑤CS?属于非极性分子，而H2。属于极性分子，故二硫化碳难溶于水；硫磺溶于CS2而碳难溶于CS?,故先

溶解后再过滤，滤液蒸储得到硫磺。

【变式1-2］（2024.河北邢台.二模）实验室用粗锌（含ZnS。、ZnC?杂质）制备纯净干燥的H2,用以还原WO3

得到金属W的装置如图所示。

（1）ZnC?与水反应的化学方程式为

（2）装置a的作用是。

（3）洗气瓶①、②、③中盛装的试剂分别为足量酸性KMnC>4溶液、、浓硫酸。为了确保实验

科学性，洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、;写出酸性KMnO,溶液与酸性气体发生反应

的离子方程式为o

（4）管式炉加热前，需要进行的操作是o

（5）结束反应时，先（填字母）。

a.关闭活塞Kb.停止加热

【答案】⑴ZnC2+2H2O=Zn（OH）2+C2H2T

（2）安全瓶，防倒吸

（3）氢氧化钠溶液（紫色）变浅（不能写褪色）2MnO；+5H2s+6H+=5SJ+2Mn2++8Hq

（4）用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度

（5）b

【分析】生还原WO3制备金属W,装置Q用于制备氢气，因盐酸易挥发，则①、②、③应分别用于除去

H?S、HC1、氧气和水，得到干燥的氢气与WCh在加热条件下制备W,实验结束后应先停止加热再停止通

入氢气，以避免W被重新氧化，以此解答该题。

【解析】（1）类比碳化钙（CaC2）与水生成氢氧化钙和乙烘的反应，ZnC2与水反应生成氢氧化锌和乙焕，化

学方程式为ZnC2+2H2O=Zn（OH）2+C2H2匕

（2）装置a中没有试剂，作用是安全瓶，防倒吸；

（3）由分析，②中液体是用于除去氢气中的氯化氢，应为氢氧化钠溶液，为了确保实验科学性，要确保硫

化氢吸收完全，故洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、紫色变浅但未褪色，高锌酸钾有强氧化性，与H2s

反应，生成硫单质和二价铳离子，离子方程式为2M"O：+5H2s+6H+=5SJ+2Mn2++8H2O；

（4）可燃性气体点燃或者加热前需要验纯，故管式炉加热前，需要进行的操作是：用试管在④处收集气体

并点燃，通过声音判断气体纯度；

（5）实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免W被重新氧化，故选b。

题组02无机化合物的制备实验

【例2-1］（2024•甘肃卷）某兴趣小组设计了利用MnO?和H°SC）3生成MnSzOe，再与Na2cO3反应制备

Na2S2O6-2H2O的方案:

111111滴入饱和

中且k通入SC）2至饱和■加入MnO?停止通入sc\Na2c。3溶液，过滤V,

道里水—冰水浴”控制温度"2.滴入饱和^取漉液一Na2S2O6.2H2O

低于10'CBa（OH）2溶液

（1）采用下图所示装置制备SO-仪器a的名称为；步骤I中采用冰水浴是为了

（2）步骤H应分数次加入MnO”原因是；

（3）步骤m滴加饱和Ba（OH）2溶液的目的是；

（4）步骤IV生成MnCOs沉淀，判断Mn?+已沉淀完全的操作是

（5）将步骤V中正确操作或现象的标号填入相应括号中。

）----停止加热过滤

A.蒸发皿中出现少量晶体

B.使用漏斗趁热过滤

C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干

D.用玻璃棒不断搅拌

E.等待蒸发皿冷却

【答案】（I）恒压滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2s03的浓度，同时为步骤n提供低温

（2）防止过多的MnO2与H2s03反应生成MnSCU,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于

10℃

（3）除去过量的SO2（或H2so3）

（4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2cCh溶液，若不再产生沉淀，说明MM+已沉淀完全

（5）D、A、E

【分析】步骤II中MnO2与H2s03在低于10℃时反应生成M11S2O6,反应的化学方程式为

MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O,步骤HI中滴加饱和Ba（0H）2除去过量的SO2（或H2so3）,步骤W中滴入饱

和Na2c03溶液发生反应MnS2O6+Na2cCh=MnCC）31+Na2s2。6,经过滤得到Na2s2。6溶液，步骤V中Na2s2。6

溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2s2O62H2O。

【解析】（1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤I中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解

度、增大H2s。3的浓度，同时为步骤II提供低温；

（2）由于MnCh具有氧化性、SO2（或H2so3）具有还原性，步骤II应分数次加入MnCh,原因是：防止过

多的MnCh与H2sCh反应生成MnSCU,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；

（3）步骤III中滴加饱和Ba（OH）2溶液的目的是除去过量的S02（或H2so3）,防止后续反应中SCh与Na2c。3

溶液反应，增加饱和Na2cCh溶液的用量、并使产品中混有杂质；

（4）步骤IV中生成MnCCh沉淀，判断MM+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和

Na2cCh溶液，若不再产生沉淀，说明Md+已沉淀完全；

（5）步骤V的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中一用酒精灯加热一用玻璃棒不断搅拌一蒸发皿中出

现少量晶体一停止加热一等待蒸发皿冷却一过滤、洗涤、干燥得到Na2s2O62H2O,依次填入D、A、E。

【例2-2］（2024.贵州卷）十二鸨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二鸨硅酸晶体，并测定其

结晶水含量的方法如下（装置如图，夹持装置省略）：

I.将适量Na^WO/ZH?。、N/SiOsSHq加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。

II.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟，冷却。

III.将反应液转至萃取仪器中，加入乙酸，再分批次加入浓盐酸，萃取。

IV.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状鸨硅酸酸合物。

V.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得

到十二鸨硅酸晶体（HjSiW12cJ/nH?。）。

已知：

①制备过程中反应体系pH过低会产生鸨的水合氧化物沉淀；

②乙醛易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；

~H1+__

③乙醛在高浓度盐酸中生成的C2H5-O-C2H5与［SiWnO’o「缔合成密度较大的油状鸨硅酸酸合物。

回答下列问题：

（1）仪器a中的试剂是（填名称），其作用是o

（2）步骤H中浓盐酸需缓慢滴加的原因是o

（3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有（填名称）。

（4）步骤IV中“静置”后液体中间层的溶质主要是o

（5）步骤V中“加热”操作（选填“能”或“不能”）使用明火，原因是

（6）结晶水测定：称取mg十二鸨硅酸晶体（凡岫用2。4。卜曲20,相对分子质量为M）,采用热重分析法测

得失去全部结晶水时失重3%,计算n=（用含3、M的代数式表示）若样品未充分干燥，会导致n的

值______（选填“偏大”“偏小”或“不变”）。

【答案】（1）碱石灰（或NaOH固体等）吸收挥发出来的氯化氢

（2）防止制备过程中局部pH过低而产生鸨的水合氧化物沉淀

（3）分液漏斗、烧杯

(4)NaCl

(5)不能乙醛易挥发，易燃，遇明火极易发生危险

,八Meo%

⑹-----偏大

18

【解析】(1)浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱

石灰或NaOH固体等；

（2）由于制备过程中反应体系pH过低会产生鸨的水合氧化物沉淀，故步骤H中浓盐酸需缓慢滴加，防止

制备过程中局部pH过低而产生鸨的水合氧化物沉淀；

（3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液

漏斗、烧杯；

（4）步骤IV中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状鸨硅酸酸合物，乙醛难溶于水，且密度

小于水，故上层为乙醛，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl；

（5）由于乙醛易挥发，易燃，故步骤V中“加热”操作不能使用明火；

（6）mg十二鸨硅酸晶体的物质的量为四=9,结晶水占总质量的3%,则结晶水的物质的量为n广吟，

M18

nMeo%

则n=—9=———；若未充分干燥，则G%变大，n偏大。

II11O

【提分秘籍】

1、无机物制备实验的思路

（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；

（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；

（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；

（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；

（5）产率计算。

2、无机制备实验的核心考点

（1）实验仪器及试剂的名称

（2）装置及试剂的作用

（3）核心反应方程式的书写

（4）产率等计算及误差分析

（5）实验方案设计与评价

（6）实验顺序

①装置连接顺序：气体发生T除杂一干燥T主体实验一尾气处理

②装置接I□顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干

燥管应“粗”进“细”出

③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接一气密性检查一装固体药品一加液体药品一开始实验

（按程序）-拆卸仪器-其他处理等

（7）分离提纯方法

（8）物质的检验

（9）溶液的配制

3.物质制备中常见的基本操作

如何检查沉淀是否完全静置后，在上层清液中继续滴加XX溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全

沿玻璃棒向漏斗中加蒸储水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操

如何洗涤沉淀

作2到3次

如何检查沉淀取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加xx溶液，振荡，若无沉淀产生，则

是否洗涤干净沉淀洗涤干净

①晶体受热不分解：蒸发结晶

从溶液中获得晶体方法

②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温（冷却）结晶

“浸取”提高浸取率方法将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌

4.物质制备中实验条件的控EJO

（1）常见实验条件的控制方法

试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控

制的目的，知道常见实验条件的控制方法。

（2）条件的控制

①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料

中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备

控制pH的目的

腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；

⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动

①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是

控制温度的目的防止物质分解速率加快

②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑

与试剂①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等

有关的条件控制②二是试剂的状态与固体表面积的大小

（3）化学实验中温度控制的方法

加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动

降温防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动

控制温度在一定范若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较慢；若温度过高，则某物质（如H2O2、

围氨水、草酸、浓硝酸、俊盐等）会分解或挥发

水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃

冰水浴冷却防止某物质分解或挥发

趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出

减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解（如浓缩双氧水需减压蒸发低浓

减压蒸发

度的双氧水溶液）

5.实验“十大目的”及答题方向

加入某一物质的目的一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑

反应前后通入某一气体的目的一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑

酸（碱）浸的目的一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑

物质洗涤（水洗、有机物洗）的目的一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑

趁热过滤的目的一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑

一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等

控制温度的目的

方面考虑

控制pH的目的一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑

一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、

某一实验操作的目的

保证实验安全等方面考虑

一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全

使用某一仪器的目的

瓶，量气瓶

控制加入量的目的一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面

考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响

产品的产率或纯度

【变式演练】

【变式2-1］（2025・四川•模拟预测）Culn5sg是一种能将CO2转化为CH4的光催化剂。

I,一种制备Culn5s8的步骤如下（部分条件略）:

InCl3-4H2O

CU(CHCOO)HO

322Culn5s8

CH3CSNH2

①②③④⑤

已知：Culn5s8为粉状晶体，难溶于水；CH3CSNH2易溶于水和乙二醇。

II.Culn5s8纯度测定

将a克Culn5s$（M=895g-!!!。1一）样品分解处理后，配制成250mL溶液。用移液管移取25.00mL溶液于碘量

瓶中，加入过量KI溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：

2+

2Cu+4r=2CuU+I2

_-

I2+2S2O；=2F+S4O；

回答下列问题：

（1）称量皿（北-4凡。时，下列仪器中用到的有、（填仪器名称）。

（2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是（填标号）。

a.蒸储b.减压过滤c.蒸发

（3）步骤④中，先用蒸储水多次洗涤，检验产物中C1一已洗净的方法是;最后用乙醇洗涤，其目的

是O

（4）产物Culn5s8的晶体结构可用（填仪器名称）测定。

（5）纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为（填名称），滴定终点的现象是。

（6）平行滴定三次，消耗bmol.L硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为VmL,则产品的纯度为

（7）下列操作会导致实验结果偏高的是（填标号）。

a.未用待测溶液润洗水洗后的移液管

b.滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失

c.滴定终点时，俯视滴定管液面读数

【答案】（1）托盘天平烧杯

（2）b

（3）取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成除去沉淀表面的水分,

防止Culn5s8溶解造成产率降低

（4）x射线衍射仪

（5）淀粉溶液滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原

(7)b

【分析】由题给流程可知，将InCy4HQ、CU（CH3COO）2H2O,C乜CSNH?混合物溶于乙二醇得到混合

溶液，加热混合溶液使反应物充分反应得到Culn5s8沉淀，过滤、洗涤、干燥得到Culn5s8。

【解析】（1）称量InC14H2。固体时，需要用到托盘天平和烧杯，不需要用到蒸发皿、玻璃棒和量筒，故

答案为：托盘天平；烧杯；

（2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用减压过滤的方法分离，故选b；

（3）检验产物中氯离子已洗净实际上就是检验洗涤液中不存在氯离子，具体操作为取洗涤液少许于试管中，

加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；最后用乙醇洗涤的目的是除去沉淀表面的水分，防止Culn5s8

溶解造成产率降低，故答案为：取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；

（4）x射线衍射可以精确测定物质的晶体结构，所以产物Culn5sg的晶体结构可用x射线衍射仪测定，故答

案为：x射线衍射仪；

（5）溶液中的碘遇淀粉溶液变蓝色，所以滴定时选用淀粉溶液做指示剂，溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完

全反应后，滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象是滴入最后半滴硫

代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，故答案为：淀粉溶液；滴入最后半滴硫代

硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原；

（6）由方程式可得如下转化关系：2CuIn5S8—2Cu2+—l2—2Na2S2O3,滴定消耗VmLbmol/L硫代硫酸钠溶

、上“f口&AL,bmol/Lxl（y3vLx也如Lx895g/mol895bvn.895bvn/

液，则产品的纯度为________________25mL5x100%=---------%，故答案为：------%；

agaa

（7）a.未用待测溶液润洗水洗后的移液管会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故错

误；b.滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失会使滴定消耗标准溶液的体积偏大，导致所测结果偏高，

故正确；c.滴定终点时，俯视滴定管液面读数会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故

错误；故选b。

【变式2-2］（2024.河北.模拟预测）硫酸亚铁锈，俗称莫尔盐，是一种重要的化工原料，用途十分广泛，其

化学式为（NHJzFelSOJz与HzO,溶于水，不溶于乙醇。制备硫酸亚铁镂时，以废铁屑为原料，铁屑与稀

硫酸在适当温度下反应，制得硫酸亚铁溶液；然后将硫酸亚铁溶液与硫酸镀混合（物质的量之比1:1）,经加

热浓缩制得硫酸亚铁镂产品。

已知：I,复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小；

II.废铁屑中含有S元素，以FeS形式存在。

回答下列问题：

（1）废铁屑（2.0g）表面有油污，可选用（填试剂名称）溶液除去，再用蒸储水洗净铁屑。

（2）制备FeSO4,往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入30mL3moi.L-H2sO4溶液，两组同学分别按图a、图b

连接好装置，两组同学均采用水浴加热使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒气泡。

②在实验过程中，用a组实验装置的同学会闻到强烈刺鼻的气味，该气体是（填化学式），写出

产生该气体的化学方程式；b组装置能避免上述问题出现，则烧杯中盛放的试剂可以

是O

（3）制备（NHjFe（SO4『6H2。，按n［（NH）SOJn（FeSC>4）=l：l计算所需硫酸锭的用量，称取相应量的

（NHJ2SO4并配制成饱和溶液，将其加入上述所制得的FeSO,溶液中，调节溶液的pH为1~2；在搅拌下蒸

发浓缩至液面刚好为止；取下蒸发皿，静置、冷却、结晶，减压过滤，用少量___________洗

涤晶体表面的杂质；最后将晶体取出，晾干。

（4）硫酸铁锭也是一种重要的工业原料，采用热重分析法测定硫酸铁镀晶体样品所含结晶水数，将样品加

热到300。（2时失掉3个结晶水，失重11.2%,则硫酸铁镂的化学式为o

【答案】（1）碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液

（2）使反应物受热均匀，反应温度易于控制H2sFeS+H2SO4=H2ST+FeSO4NaOH溶液

或CHS。,溶液

（3）出现晶膜乙醇

（4）NH4Fe（SO4）212H2O

【分析】该实验的实验目的是以废铁屑为原料，铁屑与稀硫酸在适当温度下反应制得硫酸亚铁溶液，然后

将硫酸亚铁溶液与硫酸镂混合（物质的量之比1:1）,经加热浓缩制得硫酸亚铁镂产品。

【解析】（1）油脂在碱性条件下能完全水解生成可溶性物质，所以可以选用热的碳酸钠溶液或氢氧化钠溶

液除去铁屑表面的油污，故答案为：热的碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液；

（2）①水浴加热可以使反应物受热均匀，反应温度易于控制，所以，故答案为：使反应物受热均匀，反应

温度易于控制；

②由题意可知，废铁屑中含有硫化亚铁，用a组实验装置的同学会闻到强烈刺鼻的气味是因为废铁屑与稀

硫酸反应时，硫化亚铁会与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫化氢气体，反应的化学方程式为

FeS+H2SO4=H2Sf+FeSO4；硫化氢能与氢氧化钠溶液反应生成硫化钠和水，也能与硫酸铜溶液反应生成

硫化铜沉淀和硫酸，所以b组装置的烧杯中盛放的试剂是可以吸收硫化氢气体，防止污染环境的氢氧化钠

溶液或硫酸铜溶液，故答案为：H2s；FeS+H2SO4=H2ST+FeSO4；NaOH溶液或CuSO,溶液；

（3）硫酸亚铁核溶于水、不溶于乙醇，由题意可知，制备硫酸亚铁镀晶体的操作为将硫酸核饱和溶液加入

硫酸亚铁溶液中，调节溶液的pH为1~2,在搅拌下蒸发浓缩至液面刚好出现晶膜为止，取下蒸发皿，静置、

冷却、结晶，减压过滤，用少量乙醇洗涤表面的杂质，最后将晶体取出，晾干，故答案为：出现晶膜；乙

醇；

（4）设结晶水合物的化学式为NHFeGOj-xHzO,由题意可得：五言寂、100%=11.2%,解得x=12,

则硫酸铁镂的化学式为NH4Fe（SO4）212H2O,故答案为：NH4Fe（SO4）212H2O。

题组03有机化合物的制备实验

【例3-1］（2024•新课标卷卷）毗咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种

合成1-（4-甲氧基苯基）-2,5-二甲基毗咯（用毗咯X表示）的反应和方法如下：

己-2,5-二酮4-甲氧基苯胺毗咯X

实验装置如图所示，W100mmolQ-2,5-二酮（熔点：55℃,密度：0.737g弋!!^）与100mmol4-甲氧基苯

胺（熔点：57℃）放入①中，搅拌。

待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解，加入脱色剂，回流20

min,趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题：

（1）量取己-2,5-二酮应使用的仪器为（填名称）。

（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是；仪器②的名称是0

（3）“搅拌”的作用是。

（4）“加热”方式为o

（5）使用的“脱色齐『，是o

（6）“趁热过滤”的目的是；用洗涤白色固体。

（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是0

【答案】（1）酸式滴定管

（2）铁架台球形冷凝管

（3）使固液充分接触，加快反应速率

（4）水浴加热

（5）活性炭

（6）除去不溶性杂质，避免固体产物析出50%的乙醇溶液

（7）重结晶

【分析】将100mmol己-2,5-二酮（熔点：-5.5℃,密度:0.737g・廿）与100mmol4-甲氧基苯胺（熔点:57℃）

放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，

加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体（即含杂质的产品），加热至65℃,至固体溶解，加入脱色剂（脱色

剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min,趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，

滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。

【解析】（1）己-2,5-二酮的摩尔质量为114g根据题中所给数据可知，所需己-2,5-二酮的体积为

100xIO-3molx114g-mol-1

------------------------f---------x15.47cm3=15.47mLT,又酮类物质对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。

0.737g-cm-3

（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。

（3）5-2,5-二酮的熔点为-5.5C,常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃,常温下为固体，搅拌可使

固液反应物充分接触，加快反应速率。

（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。

（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，

保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。

（6）由题给信息可知，产品口比咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过

滤，除去不溶性杂质，避免固体产物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体（即含杂质的产品）可知，

常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。

（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。

【例3-2］（2023•全国卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：

安息香二苯乙二酮

相关信息列表如下：

物质性状熔点/℃沸点/℃