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文档简介
PAGEPAGE1PAGEPAGE2油脂中磷含量快速检测方法电感耦合等离子体原子发射光谱法范围本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定油脂中磷元素的试验方法。本文件适用于直接测定油脂(小桐子油、棕榈油、地沟油等)中的磷含量,元素测定范围为1.0mg/kg~140.0mg/kg。(GB/T4756GB/T6379.2-2016测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定测量方法重复性与再现性的基本方法下列术语和定义适用于本文件。3.1稀释剂diluent粘度较低,具有中等发挥性,容易进入气动雾化器,并能够完全雾化的一种有机溶剂。标准溶液在特定波长处的发射强度,经内标校正后计算试样溶液中被测元素的浓度,内标法测定。可选用煤油等有机溶剂。稀释剂中不含被测元素或被测元素含量应不高于本方法规定的检测限。润滑油或白油等。基础油中不含被测元素或被测元素含量应不高于本方法规定的检测限。50gkg(500mg/kg(氩气99.9(具备石英ICP炬管和射频发生器,能形成并维持等离子体的原子发射光谱仪(顺序式或全谱直读式)均可用于测定。推荐使用耐高盐雾化器,能减少进样堵塞的可能性。()为了提供稳定的进样操作,尽量推荐使用蠕动泵进样。蠕动泵进样管的使用性能必须确保与有机溶剂(稀释剂)接触至少6h而不变。()可以改善C谱干扰和有效解决积炭问题。20mL~150mL带盖的聚乙烯材质瓶子。感量为0.001g。液体石油产品应按GB/T475660℃1A。表1推荐波长元素推荐波长/nm磷214.914钴228.615称取基础油(5.2)10.0g(精确至0.1mg)到样品瓶(6.6)中,加入钴内标(5.4)1.0g(精确至0.1g5.1000(000110(,混0.10g、0.20、0.50、1.00g(0.1mg)(5.3)10.00.1内标10(0.1100.0g(0.01g为10(/0.5gkg10gkg5.0gkg和10.0mg/kg称取经过充分均化处理后的油脂样品2.0g(精确至0.1mg)于样品瓶中,加入钴内标1.0g(精确至0.1g1000(0.010(/,混按照工作标准溶液(9.2)同样的方法制备仪器检查标准溶液,其浓度应和试样的浓度接近,也可以使用其他有准确浓度的有机标准物质来制备核查标准溶液。校准20.99。注:很多ICP光谱仪带有自动计算并建立校正曲线的软件,元素发射强度和内标元素发射强度成比例关系,内标法的标准曲线中发射光强度实际上是经内标元素校正后的光谱信号强度。在每组试样开始分析时,要进行空白溶液和核查标准溶液(9.3)的校对,当核查结果与配制浓度相对偏差在±5%范围内时,则可进行试样测定,否则需要重新建立标准曲线。5定结果与实际浓度值相对偏差应小于或等于5%,否则应重新建立标准曲线。试样中磷元素含量按下式计算:式中:
XCm
(1)X(gkC(gkgm(gm(g以试样两次测定结果的平均值作为分析结果,结果保留小数点后一位有效数字。精密度51062GB/T6379.2-2016(95。2在不同的实验室,由不同操作者,使用不同的仪器,按照相同的试验方法,对同一试样测定所得,两次单一、独立结果的绝对差值不大于表2规定的数值。表2m,r和R的汇总 m重复性r再现性R1.0~140.00.078m0.670.119m0.64试验报告应包括下列内容:a)本文件编号;b)试验样品信息;c)d)附录A(资料性附录)典型的操作参数表A.1典型电感耦合等离子发射光谱仪的操作参数项 目工作参数功率/kW1500冷却气/(L/min)
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