JJG 2096-2017 国家检定校准 规范

中华人民共和国国家计量检定系统表JJG2096—2017基于同位素稀释质谱法的元素含量ConcentrationofElementBasedonIsotopeDilutionMassSpectrometry2017-09-26发布2017-12-26实施国家质量监督检验检疫总局发布JJG2096—2017基于同位素稀释质谱法的元素含量计量检定系统表JJG2096—2017VerificationSchemeforConcentrationofElementBasedonIsotopeDilutionMassSpectrometry归口单位:全国物理化学计量技术委员会起草单位:中国计量科学研究院本检定系统表委托全国物理化学计量技术委员会负责解释JJG2096—2017本检定系统表主要起草人:王军(中国计量科学研究院)参加起草人:逯海(中国计量科学研究院)任同祥(中国计量科学研究院)JJG2096—2017目录引言………………………(Ⅱ)范围……………………(1)计量基准………………(1)12作用…………………(1)测量装置……………(1)测量范围及相对扩展不确定度……………………(2)2.12.22.3计量标准………………(2)3浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质……………(2)元素含量国家标准物质……………(2)复杂基体元素含量国家标准物质…………………(2)测量仪器……………(2)3.13.23.33.4工作计量器具…………(2)4元素含量标准溶液…………………(2)浓缩同位素稀释剂标准溶液………(3)测量仪器……………(3)元素含量相对测量方法(比较法)………………(3)4.14.24.34.4基于同位素稀释质谱法的元素含量计量检定系统表框图…………(3)5ⅠJJG2096—2017引言本检定系统表按照JJF1104—2003《国家计量检定系统表编写规则》进行制定,是指导元素含量和元素形态分析测量工作的基础性计量技术规范。本检定系统表为首次发布。ⅡJJG2096—2017基于同位素稀释质谱法的元素含量计量检定系统表范围1本检定系统表适用于元素含量测量的量值传递,规定了基于同位素稀释质谱法,并借助浓缩同位素稀释剂标准物质和相关测量仪器,由计量基准经过计量标准向被测多核素元素或其形态含量传递量值的方法、程序,以及量值传递时的最佳测量能力和扩展不确定度。在开展校准时,也可作为量值溯源的依据。计量基准2作用2.1基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准用于复现浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质的特性量值(浓度和同位素比值);并通过浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质传递量值,保证被测多核素元素或其形态含量的准确和统一。测量装置2.2基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准的测量装置由天平、多接收同位素质谱仪、高分辨质谱仪等组成。天平:量程≥1g,分度值。0.1g2.2.12.2.2μ多接收热电离质谱仪:a)质量数范围:(3~280)u。≥40010%峰谷定义)。b)分辨力:(c)峰稳定性:不超过±5×10-5(30min内)。d)丰度灵敏度:≤5×10-6;≤2×10-8(使用丰度灵敏度的过滤器)。e)配备多个法拉第杯检测器。多接收电感耦合等离子体质谱仪:2.2.3a)质量数范围:(3~280)u。b)分辨力:(≥40010%峰谷定义)。c)峰稳定性:不超过±1×10-4(30min内)。d)丰度灵敏度:≤15×10-6。≤7.5×10-8(使用丰度灵敏度过滤器)。e)质量偏移稳定性<0.02%。高分辨电感耦合等离子体质谱仪:2.2.4a)质量数范围:(5~250)u。b)分辨力:低分辨≥300,中分辨≥4000,高分辨≥10000(10%峰谷定义)。c)峰稳定性:不超过±1×10-4(30min内)。d)灵敏度:/(/)(中分辨);1155In>1×10cpsngmL1JJG2096—2017115In>1×104cs/(n/mL)(高分辨)。pge)背景噪声:<0.2cps。f)动态线性范围:9个数量级。注:cps(countspersecond)表示每秒钟检测到的离子数,是质谱仪的专用计量单位。测量范围及相对扩展不确定度2.3基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准测量范围及相对扩展不确定度:同位素比值测量范围0.001~1000,Urel=0.1%~0.004%(k=2);纯度测量范围99.990%~()。采用纯度测量基准方法和同位素丰度测99.999%,Urel=0.005%~0.001%k=2量基准方法,通过对纯度、同位素比值和质量的测量,实现向物质的量()和质量mol(kg)等SI基本单位的溯源。基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准通过采用同位素稀释质谱基准方法对浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质赋值,进行量值传递。计量标准3浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质3.1浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质:浓度范围为()/,0.01~1molgUrel=μ3.1.10.8%~0.2%(k=2);同位素比值范围0.001~0.2,Urel=3%~0.05%(k=2)。借助浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质,采用同位素稀释质谱基准方法,为3.1.2元素含量国家标准物质和复杂基体元素含量国家标准物质定值,进行量值传递。借助浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质,采用同位素稀释质谱基准方法,可3.1.3直接对被测样品进行测量和量值传递。元素含量国家标准物质3.23.2.13.2.2元素含量国家标准物质:浓度范围(1~100)mgkg/,Urel=3%~0.2%(k=2)。用元素含量国家标准物质,采用称量法或容量法为相应的元素含量标准溶液定值,进行量值传递。借助元素含量国家标准物质,采用相对测量方法(比较法)对被测样品进行测3.2.3量和量值传递。复杂基体元素含量国家标准物质3.3复杂基体元素含量国家标准物质:浓度范围(0.001~1000)mgkg/,Urel=3.3.110%~0.5%(k=2)。借助复杂基体元素含量国家标准物质,采用相对测量方法对被测样品的测定结3.3.2果进行质量控制和校正。测量仪器3.43.4.13.4.2天平:量程≥200g,分度值0.01mg。同位素比测量质谱仪。工作计量器具4元素含量标准溶液4.12JJG2096—2017元素含量标准溶液:浓度范围(0.001~100)mgkg/,Urel=5%~0.5%(k=2)。4.1.14.1.2借助元素含量标准溶液,采用相对测量方法对被测样品进行测量和量值传递。浓缩同位素稀释剂标准溶液4.2浓缩同位素稀释剂标准溶液:浓度范围()/,0.0001~1molgUrel=1%~μ4.2.10.2%(k=2)。借助浓缩同位素稀释剂标准溶液,采用同位素稀释质谱法对被测样品进行测量4.2.2和量值传递。测量仪器4.3天平:量程≥200g,分度值0.1mg。4.3.14.3.24.3.3同位素比测量质谱仪。用于元素含量相对测量的分析仪器,如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪