DB35-T 1984-2021 水产品乙酰甲喹及其主要代谢物鉴别技术规程

35DB35/T1984—2021水产品乙酰甲喹及其主要代谢物鉴别技术规程Specificationsofidentificationtechniquesofmequindoxanditsmainmetabolitesinfisheryproducts2021-06-21发布2021-09-21实施福建省市场监督管理局发布I 4 4 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草1本文件规定了水产品中乙酰甲喹及其5种主要代谢物鉴定的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析-N4-一氧化物（M3）、3-甲基-2-乙酰基-喹噁啉（M4）和3-甲基-2-（1-羟基）乙基-喹噁啉（M10）残GB/T6682—2008分析实验室除另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682—2008——乙酸乙酯（C4H8O2——正己烷（C6H14——乙酰甲喹MEQ标准品（Mequin2——乙酰甲喹代谢物M1标准品（2-isoethanolmequ——乙酰甲喹代谢物M2标准品（2-isoethanol-1-desoxymequindox，C11H12N2O2，纯度≥99.0%——乙酰甲喹代谢物M4标准品（bisdesoxym），至刻度，配制成浓度均为100μg/mL的6种不同化合物的标准贮备液，4℃~8℃保存，有），6.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵），6.4离心机：50mL，10mL，转速不低于4000r/min。6.6电子天平：感量0.1m振摇混匀，用均质器均质，再超声提取15min，4000r/min离心10min，将提取液移至100mL鸡心瓶3向蒸发近干的鸡心瓶中准确加入1.00mL体积比为38+62的甲醇-水流动相、5mL正己烷涡旋混合1min溶解残渣，转移至10mL具塞离心管中，4%%4c——由标准工作曲线得出的乙酰甲喹及代谢物浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；8.2结果表示9.2重复性9.3再现性本文件测定水产品中乙酰甲喹及其5种主要代谢物残留量的检出限均为0.003mg/kg，定量限均为5MEQMEQAUAUM1M1MEQMEQM2M10M33.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.00AUAUM1M1MEQMEQM2M10M33.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.002.000.030M2M10M3M43.004.005.006.007.008.009.0010.0011.00min12.0013.0014.00M2M10M3M43.004.005.006.007.008.009.0010.0011.00min12.0013.0014.0015.0016.0017.002.006AUMEQM2M1M10M30.700.600.500.400.300.200.10AUMEQM2M1M10M30.002.003.004.005.006.0