2023年有机实验技能大赛题库

2023年实验技能大赛题库

一.选择题

1.在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸饰应使用（)O

A、直型冷凝管B、球型冷凝管c、空气冷凝管D、刺型分储

柱

2.乙酸乙酯中具有（）杂质时,可用简朴蒸锵的方法提纯乙酸乙酯。

A、丁醇B、有色有机杂质C、乙酸D、水

3.在合成正丁酸的实验中，为了减少副产物丁烯的生成,可以采用以下

(）方法。

A、使用分水器B、控制温度C、增长硫酸用量D、氯化钙丁

燥

4.下列哪一个实验应用到气体吸取装置？（)

A环己酮B正溪丁

烷C、乙酸乙酯D、正丁酸

5.正漠丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（)O

A、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、

增长溶解度D、稀释体系

6.正丁酸的合成实验，加入0.6ml饱和食盐水在分水器的目的是减少

(）在水中的溶解度。

A、减少正丁醇和正丁酸B、正丁醇C、正丁

D、乙酰苯胺

7.在乙酰苯胺的重结晶时，需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是

()O

A杂质B、乙酰苯胺C、苯

胺D、正丁酸

8.熔点测定期，试料研得不细或装得不实，将导致（）。

A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数

值偏低

C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数

值偏高

9、在苯甲酸的碱性溶液中，具有（）杂质，可用水蒸气蒸储方法除

去。

A、MgS04;B、CH3C00Na;C、C6H5CH0;D、NaCl

10.正澳丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（）

A、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增长溶解度D、进行萃

取

11.久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。

A、过滤；B、活性炭脱色C、蒸馈；D、水蒸气蒸储

12.测定熔点时，使熔点偏高的因素是（

A、试样有杂质；B、试样不干燥；C、熔点管太厚；D、温度上升太慢。

13.重结晶时，活性炭所起的作用是（)

A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂

14.过程中，假如发现没有加入沸石，应当（）。

A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石

15.进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。

A、B、5%-10%；C、10%-20%

16、重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗

涤？（）

A、母液B、新鲜的冷溶剂C、冷水D、热水

17、用常压蒸饰的方法分离两种液态混合物，这两种液体的沸点差要大于：

（）

A、20cB、30"CC、40℃D、50"C

18、制备2-甲基-2-己醇时，我们所选择的和格氏试剂进行亲核加成的城基化

合物是：（）

A.乙醛B、丙醛C、丙酮D、丁酮

19、水蒸气蒸镭实验中没有用到下列哪种仪器：（）

A、T型管B、三口烧瓶C、球型冷凝管D、直型冷凝管

20、己二酸制备的实验中，我们采用高镒酸钾氧叱（）得到的。

A、环己酮B、环己烯C、环己醇D、环己烷

21、正滨丁烷的制备实验中，我们采用了下列哪种装置：（）

A.高沸点液体蒸饵装置B.低沸点液体蒸储装置C.减压蒸馀装置D.有害气

体吸取装置

22、鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）

A.斐林试剂B.卢卡斯C.滕基试剂D.FeC13溶液

23、当混合物中具有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸储、过滤、萃取等方

法都不合用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A.回流B.分储C.水蒸气蒸储D.减压蒸储

24、在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中对的的做法是（C）。

A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。

B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。

C上层液体经漏斗的上口放出。

D没有将两层间存在的絮状物放出。

25、减压蒸储中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（A）

A保持外部和内部大气连通，防止爆炸。

B成为液体沸腾时的气化中心。

C使液体平稳沸腾，防止暴沸。

D起一定的搅拌作用。

26、化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管

及刺形分储柱等，刺形分锚柱一般用于（D）

A沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸储操作中。

B沸点大于140℃的有机化合物的蒸镭蒸播操作中。

C回流反映即有机化合物的合成装置中。

D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作口。

27、在蒸储装置中，温度计水银球的位置不符合规定会带来不良的结果，下面

说法错误的是（D）

A假如温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取编份

时，则按此温度计位置集取的储份比规定的温度偏低，并且将有一定量的该收

集的储份误认为后福份而损失。

B假如温度计水银球位于支管口之上，蒸气尚未达成温度计水银球就已从

支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

C若按规定的温度范I韦I集取镯份，则按此温度计位置集取的储份比规定的

温度偏高，并且将有一定量的该收集的福份误作为前储份而损失，使收集量偏

少。D假如温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将

偏低。

28、当加热后已有微分出来时才发现冷凝管没有通水，应当（A）A立即停

止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸储。B小心通入冷凝

水，继续蒸储。

C先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸储。

D继续蒸储操作。

29、用无水硫酸镁干燥液体产品时，下面说法不对的是（A）

A由于无水MgS04是高效干燥剂，所以一般干燥5T0min就可以了；

B干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊限度而定，用量过多，由于MgS04

干燥剂的表面吸附，会使产品损失；

C用量过少，则MgS04便会溶解在所吸附的水中；

D一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间

后溶液澄清为宜。

30、蒸储时加热的快慢，对实验结果的影响对的的是（C）

A蒸镯时加热过猛，火焰太大，易导致蒸憎瓶局部过热现象，使实验数据

偏高；B蒸馈时加热过猛，火焰太大，易导致蒸播瓶局部过热现象，使实验数

据偏低；C加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸储进行得太慢，并且因温度

计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，读数偏低；

D以上都不对。

31、减压蒸播过程中，由于某种因素半途停止加热，再重新开始蒸储时，关于

沸石说法不对的是（A）

A由于本来已经加入了沸石，为防止加入暴沸，可以不补加沸石。以免引

起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火、爆炸。

B沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡

流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分

子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

C半途停止蒸储，再重新开始蒸僧时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再

加热已不能产生细小的空气流。

D假如加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，

切忌在加热过程中补加。

二、填空题

1、蒸储瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸惘瓶容

积（1/3-2/3）液体量过多或过少都不宜。

2、仪器安装顺序为（先下后上）（先左后右）。卸仪器与其顺序相反。

3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（提勒管上下两支管口之间），试

料应位于（温度计水银球的中间），以保证试料均匀受热测温准确。

4、熔点测定期试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结

果导致熔距（加大），测得的熔点数值（偏高）。

5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点＜140℃时，

可选用（液体石蜡或甘油）。被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸：被

测物熔点＞250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（浓硫酸

与硫酸钾的饱和溶液、磷酸）（可加热到300℃）或（硅油）（可加热到

350℃）o

6、制备阿司匹林时用到两种酸性催化剂（浓硫酸）（浓磷酸）和两种碱性催化

剂（醋酸钠）（毗唾）。

7、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为（1mm）,装填样品的高度为

（2-3mni）o假如样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（偏低）。

8、粗产品正溟丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明具有（游离的浪）。可用少量

（亚硫酸氢钠水溶液洗涤）以除去。

9、为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（预热）。

10、假如维持本来加热限度，不再有储出液蒸出，温度忽然下降时，就应（停

止蒸锵）,即使杂质量很少也不能蒸干。

三、判断下面说法的准确性，对的画J,不对的画X。

1、用蒸做法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。

（V）

2、进行化合物的蒸馈时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不

会对所测定的化合物产生影响。（X）

3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸储仅仅是为了纯化产品。

（V）

4、用蒸播法、分储法测定液体化合物的沸点，储出物的沸点恒定，此化合物一

定是纯化合物。（X）

5、没有加沸石，易引起暴沸。（J）

6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反

映的乙酸顺利返回烧瓶中。（X）

7、在加热过程中，假如忘了加沸石。可以直接从瓶II加入。

(X)

8、在正澳丁烷的合成实验中，蒸储出的储出液中正澳丁烷通常应在下层。

(X)

9、熔点管不干净，测定熔点时不易观测，但不影响测定结果。

(X)

10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。(X)

11、用蒸僧法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。

(V)

12、测定纯化合物的沸点，用分储法比蒸储法准确。

(X)

13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5c为宜。

(X)

14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。

(X)

15、用MgS04干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。

(V)

16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。

(X)

17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸储中，所用仪器均需干燥。

(J)

18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸储前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶

液。(X)

19、会与水发生化学反映的物质可用水蒸气蒸僧来提纯。

(X)

20、在水蒸汽蒸饰实验中，当馀出液澄清透明时，一般可停止蒸馀。

)

21、样品中具有杂质，测得的熔点偏低。(J)

22、在进行常压蒸福、回流和反映时，可以在密闭的条件下进行操作。

(X)

23、在进行蒸憎操作时，液体样品的体积通常为蒸僧烧瓶体积的1/32/3。

(V)

24、球型冷凝管一般使用在蒸播操作中。(X)

25、在蒸僧实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。

26、在正滨丁烷的制备中，气体吸取装置中的漏斗须置于吸取液面之下。

27、在反映体系中，沸石可以反复使用。

28、运用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。V

29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。

(V)

31、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。

(X)

32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。

(V)

33、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气玉。

(V)

34、在蒸储低沸点液体时，选用长颈蒸僧瓶；而蒸储高沸点液体时，选用短颈

蒸馈瓶。(J)

35、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反映的监控，不能用于化合物的

分离。(X)

36、化合物的比移值是化合物特有的常数。(X)

37、重结晶实验中，加入活性碳的目的是脱色。(Y)

38、在进行正丁酸的合成中，加入浓硫酸后要充足搅拌。（J）

39、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（X）

40、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（J）

41、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的

沸点。（X）

42、硫酸洗涤正溟丁烷粗品，目的是除去未反映的正丁醇及副产物1一丁烯和

正丁酸。（V）

四、简答题

1、水蒸汽蒸偏的原理是什么？水蒸气蒸储装置涉及那四部分？装置中T型管的

作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？蒸汽导入管的末端为什么么要插入

到接近容器底部？

⑴水蒸汽蒸饵!是根据分压定律，以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶

的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸谯出夹的一种操作过程。⑵涉及水

蒸汽发生器，蒸饰部分，冷凝部分和接受器。⑶装置中T型管的作用是除去水

蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。⑷直立的玻

璃管为安全管，重要起压力指示计的作用，通过观测管中水柱高度判断水蒸气

的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸储系统培塞时，水蒸气压力急剧升

高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破

裂。⑸插入容器底部的目的是使瓶内液体充足加热和搅拌，有助于更有效地进

行水蒸汽蒸储。以保证容器所有的液体都能被蒸汽加热，若不插入到底部，也

许底部液体难于被加热到。

2、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素•？

答：（1）溶剂不应与重结晶物质发生化学反映；

（2）重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，

而低温时溶解度小；

（3）杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；（4）溶剂

应容易与重结晶物质分离；

3、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？

学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。

直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸储操

作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸储可月空气冷凝管。球形冷凝管一

般用于回流反映即有机化合物的合成装置中（因其冷凝面积较大，冷凝效果较

好）。

4、分镭的原理是什么？分储柱为什么要保温？哪个有机实验用到了分馄柱？请

写出该实验的原理。

⑴分馀的原理是运用分馀柱，使沸腾着的混合液的蒸气进入分储柱时，由于柱

外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分就被冷却为液体，回流入烧瓶中。故上升

的蒸气含容易挥发组分的相对量便较多了，而冷凝下来的液体含不易挥发组分

的相对量也就较多，当冷凝液回流途中碰到上升的蒸气，两者进行热互换，上

升蒸气中高沸点的组分又被冷凝，因此易挥发组分又增长了。如此在分储柱内

反复进行着气化、冷凝、回流等程序，当分储柱的效率相称高且操作对的时，

则在分储柱上部逸出的蒸气就接近于纯的易挥发的组分，而向下回流入烧瓶的

液体，则接近于难挥发的组分。

⑵分储柱保温的作用：保证分储柱内进行多次的汽液之间热互换的效果，控制

加热速度，可以提高分储效率。

宓。、C+HQ

⑶合成环己烯这个实验中用到分饰柱。原理：o△o

5、为什么蒸偏前要把无水氯化钙干燥剂过滤掉？

氯化钙干燥脱水时形成氯化钙六水络合物，此结合物遇热时分解放出水，因此

蒸播前么要先过滤除去氯化钙。

6、什么时候用体吸取装置？如何选择吸取剂？

答：反映中生成的有毒和刺激性气体（如卤化氢、二氧化硫）或反映时通入反映

体系而没有完全转化的有毒气体（如氯气），进入空气中会污染环境，此时要用

气体吸取装置吸取有害气体。选择吸取剂要根据被吸取气体的物理、化学性质

来决定。可以用物理吸取剂，如用水吸取卤化氢；也可以用化学吸取剂，如用

氢氧化钠溶液吸取氯和其它酸性气体。

7、蒸储装置中，温度计应放在什么位置？假如位置过高或过低会有什么影

响？

假如温度计水银球位于支管口之上，蒸气尚未达成温度计水银球就已从支

管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围收取储份，则按

此温度计位置收取的储份比规定的温度偏高;并且将有一定量的该收集的储份

误作为前储份而损失，使收