聚合中控岗位操作规程

聚合中控岗位操作规程

1适用范围

本规程规定了聚合工段悬浮树脂生产的原材料、产品、生产

基本原理、工艺流程、工艺控制指标，操作法和生产安全注意事

项以及有关规章制度等。

本规程适用于有机事业部聚合工段悬浮法聚氯乙炸树脂生

产过程的工艺管理与操作管理。

2岗位范围

本岗位的操作范围包括聚合釜、汽提塔加料槽、汽提塔、回

收分离器、废水贮槽、回收压缩机、轴封水冷却器、轴封水分离

器、回收VCM贮槽、VCM贮槽、冷脱盐水贮槽、热脱盐水贮槽、各

种助剂配制贮槽、各种助剂加料槽、校核槽、汽提塔底换热器、

塔冷凝液分离器、汽提塔顶换热器、废水汽提塔、浆料混合槽、

以及各种机泵、各种过滤器等

3岗位任务

本岗位主要负责涂壁、助剂配制及加料、水及单体加料、聚

合、终止、出料、回收、汽提、浆料汽提处理及输送、抽真空等

单元的中央控制的DCS操作及现场配合DCS操作和管理。

4原辅料及产品说明

4.1产品说明

4.1.1产品名称及化学组成

本工段产品为悬浮法聚氯乙烯，英文缩写PVG,化学表达

式[CH2—CHCI]n,n表示聚合度。

4.1.2产品质量标准

产品符合国家标准GB5761-93o

产品质量标准

PVC产品执行GB/5761-93标准，具体指标见下表:

SG-1SG-2SG-3SG-4SG-5SG-6SG-7SG-8

优--优—优—优—优—优--优--优--

序

合合合合合合合合

级级级级级级级级级级级级级级级级

格格格格格格格格

粘数ml/g156I143I135I126I118I106I95I86I

K值144136127119107968773

平均聚合度77I74I72I70I68I65I62I59I

1

7573716966636055

1600I1450I1350I1250I1100I950I850I750I

14501350125011501000850750650

杂质个数16301630163016301630163016301630

2

（个）9090909090909090

表观密度0.430.450.450.430.430.480.480.48

3g/ml0.420.420.420.420.420.420.420.42

0.40.40.40.40.40.40.40.4

挥发物含0.30.40.30.40.30.40.30.40.30.40.40.40.40.40.40.4

4

量％<0.50.50.50.50.50.50.50.5

筛0.25mm2.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.0

余<8.08.08.08.08.08.08.08.0

5%0.063m90909090909090909090909090909090

物m叁8080808080808080

筛孔

鱼眼个数20402040204020402040204030503050

6

/100cm2<

>100g树脂的27252725262523222019181616141414

7

增型剂吸收

量%且

白度％,>74—74一74—74一74一74—70—70—

8（160℃、

10min后）

水萃取液电5X10-55X10-55X10-5—————

9导率

s/m<

残留VCM量810810810810810810810810

10

PPM至

注：①粘度，K值和平均聚合度指标可任选其一；

②使用者若对热稳定性一还有其它指标要求，可与生产厂协商确定，并根据指标选用GB2917(或

GB9349,HG2-1278)进行测定。

③各指标实测值(或其计算值)与极限数值比较时，均采用GB1250中修约值比较法，数值修约按GB8170

进行。

4.2原辅材料说明

4.2.1氯乙烯

分子式CH2二CHCI,分子量62.5,在常温常压下是一种无

色有乙酶香味的气体，其冷凝点73.9℃,凝固点759.7,易

溶于丙酮、乙醇和炸类中草药，微溶于水，易燃，与空气形

成爆炸性混合物，其爆炸范围4-21.7%（体积比）。氯乙烯有

麻醉作用，可使人中毒。

主要技术条件：

新鲜氯乙烯

纯度、99.95%（重量）

HCI至W1ppm

乙焕WW5Ppm

1.1一二氯乙烷W30ppm

氯甲烷W80ppm

回收氯乙烯

未反应的氯乙烯经回收后，用于以后聚合。

回收氯乙烯期望值

纯度99.3%（重量）

杂质乙烯W2Ppm（重量）

丙烯3W30Ppm

乙烘至W4Ppm

1.3——丁二炜W4ppm

丙烷W1Oppm

CH3clW5000ppm

1.1一二氯乙烷W4ppm

比03W700ppm

HCIW^1ppm

铁Wppm

3.2.2无离子水

含C「=Oppm

PH6.7-7.8

电导率=10\is/cm

硬度W1mg/1

含氧=W8Ppm

4.2.3分散剂：

分散剂在氯乙烯悬浮聚合的作用是：稳定由搅拌形成的

单体油滴，并阻止油滴相互聚集或合并。本工段所采用的分

散剂有水解度为88%的聚乙烯醇（PVA）,水解度为72.5%的

PVA和羟丙基甲基纤维素（HPMC）。

3.3.1聚乙烯醇：结构式

0

II

।OH0-C-CH3

-[CH2-CH-CH2d^[CH2-CH-CH2]n

英文缩写PVA,性质较稳定，常用作生产各种型号的疏

松型树脂，其保胶能力和醇（水）解度有关。醇解度越高保

胶能力越强，配制时常先用冷水溶解，再用热水溶解，应堆

放在干燥通风的室内。

水解度为88%的PVA：

外观：无色到浅黄色粉末、无毒无味

OOC-CH3

通式为一(CH2cH而—A—(CH2-CH-CH)

密度：1.21-1.31

折射率：25°C：1.49-1.53

杂质：无明显可见污染物

采用水解度为88%的PVA比使用水解度为72.5%的PVA所

得到的树脂堆集密度高，但却牺牲了部分孔隙率。

规格单位范围测试方法

摩尔水解度%87-89BFG5090

皂化值125-14BFG5090

4%溶液的粘度(20℃)牛顿秒/i^X5BFG5091BFG50

4%溶液的表面张力10340-5092

(20℃)牛顿秒/i^X40-50BFG5091BFG30

PH1035-73

挥发物最大值5BFG-92-A

灰分以Na20%0.2-0.BFG-362-E

0.4%水溶液的沸点575BFG12-A

℃0.40ASTMD1506-59

水解度为72.5%的聚乙烯醇(ALCC0tex72.5)

OOC-CH3

_

结构式为(CH2CHOk^t_>(CH^CH-CH)

外观：灰白到浅黄色晶状颗粒，无毒无味。

密度：1.01

水溶解度大于25%

颗粒半径：100%通过30目筛

采用水解度为72.5%的PVA所制得的PVC有较高的孔隙

率和较小的密度，有助于树脂对增塑剂及稳定剂等的吸收，

有利于树脂中残留的VCM脱析，具有最佳的流动性，缩短干

燥时间，降低鱼眼个数。

规格单位范围测试方法

摩尔水解度%71.5-73.5BFG5477

残余醋酸基含重量％41.4-43.8BFG5477

量

4%溶液的粘度牛顿秒/f^X5.5-7.5BFG5477

20℃103

0.4%水溶液的℃28-37BFG5477

浊点

灰分重量％0.5BFG5477

挥发物%5BFG5477

4%水溶液的PH5-7BFG5477

值

4.2.4羟丙基甲基纤维素(HPMC)

英文缩写HPMC,属于非离子纤维素混合醛类，为无色、

无嗅、无毒的白色纤维疏松状或粉末，能溶于冷水而不溶于

热水。水溶液在PH值372范围稳定，其水溶液具有增稠、

分散、乳化、成膜、保护水份和提供保护胶体作用等性能，

其水溶液具有热凝胶化性质，加热到凝胶温度产生凝胶，冷

却后恢复原状，应堆放在通风干燥的室内。

物理性质：

表观密度kg/m30.25-0.7

变色温度℃190-200

碳化温度℃225-230

比重1.39

外观白色细粉末

规格

规格单位范围测试方法

甲氧基摩尔含%27-29ASTMD2363—

事72T

丙基摩尔含量%4-7.5ASTMD2363—

72T

取代度1.71-1.8ASTMD2363—

172T

粘度牛顿秒/m2X50ASTMD2363—

10372T

2%水溶液℃65ASTMD2363—

72T

水份（重量）%5ASTMD2363—

72T

灰份%1ASTMD2363—

72T

4%水溶液PH6-7ASTMD2363—

72T

外观白色细粉ASTMD2363—

末72T

4.2.5消泡剂

消泡剂是一种表面活性剂，在配制分散剂溶液时加入，

可保证在分散剂溶液配制过程中以及后加料过程中，不至于

产生泡沫，影响传热及造成管路堵塞。

消泡剂：商品名TWEEN21

化学名聚氧化乙炜月桂酸山梨糖醇酯

结构式：

0

/\

H2cCH2

II

HO-C-HH-C-OH

II

HO-C--------C[OCHTCH2tnQ-C[CH2]10CH3

II

HH

物理性质及规格

规格单位范围测试方法

外观无味黄色油状目测

表面张力1%牛顿秒/mX液体BFG303A

溶液25℃103(ASTMD1331-5

密度1.0-1.16)BFG5913

闪点150(ASTMD1292-6

燃点℃150T)

粘度25℃℃500

含水量牛顿秒/iT？X2.5-3.0

皂化值103100-115BFG378-C

羟基数%225-225BFG401

ASTMD222-73

4.2.6引发剂

氯乙烯聚合是自由基反应，而对烯烧类来说只有温度在

400-500℃以上才能分裂为自由基，这样高的温度远远超过

正常的聚合温度，不能得到高分子，因而不能采用热裂解的

方法来提供自由基。而采用某些可在较适合的聚合温度，能

产生自由基的物质来提供自由基，如：偶氮类、过氧化物类。

EHP引发剂：

分子式：C17H3406

分子量：346

化学名：过氧化二碳酸二-2乙基已酯

物理性质：外观：无色透明液体

熔点：-50℃

分解温度：42℃

密度：18℃960kg/m3

其中含EHP40%

分析规格单位范围测试方法

有效含量（重量）40.0±1.0BFG614

总氯化物mg/kg60.0BFG6175

铁mg/kg2BFG6169

液滴大小|1m90%(2-15)BFG6196

25ium30

EHP也可与其它引发剂配成复合引发剂使用。

4.2.7缓冲剂

缓冲剂的作用:

主要中和聚合体系中H+,保证聚合反应在中性体系中进

行，并提供Ca?+,增加分散剂的保胶和分散能力，使PVC树

脂具有较高的孔隙率，缓冲剂不溶于水。

商品名NH4HC03

化学名：碳酸氢锭

4.2.8终止剂

终止剂的作用：终止反应和调整聚合反应速率。

当聚合反应进行到比较理想的转化率时，PVC的颗粒形态

结构性能及疏松情况最好。希望此时进行泄料和回收而不使

反应继续下去，就要加入终止剂使反应立即终止。

当聚合反应特别剧烈而难以控制时，或是釜内出现异常

情况，或者设备出现异常都可以加入终止剂，使反应速度减

慢或是完全终止。总之，正常终止，紧急情况终止及调节反

应速度均可加终止剂ATSCo

常规终止剂：商品名ATSC

化学名：丙酮缩氨基硫腺

分子式：C4H9N3S

分子量：131

物理性质：

外观：白色晶状粉末，无味。

熔点：℃170—174

闪点：°C500

分析规格单位范围测试方法

纯度（重量）%98.0BFG5684

水份（重量）%0.3BFG362H(1)

铁（以Fe计）%0.001BFG5685

特殊（事故）终止剂：N0

NO作为一种终止剂，在特殊情况下使用，例如，聚合釜

搅拌断电，供ATSC的泵断电，这时手动加入N0,即不用泵

又可起搅拌作用。

名称：一氧化氮[N0]

分子量30.006

规格：瓶装。

含量单位范围

NOmoI%99.2

COmoI%0.2

NmoI%0.5

moI%0.05

NO2

4.2.9阻聚剂

壬基酚是一种游离基捕捉剂，用于捕捉在回收VCM中的

活性自由基，壬基酚不与引发剂反应，因此不影响回收VCM

的再使用。

商品名:PNP

化学名:对壬基苯酚

分子量:220.3

结构式:

HO—

(CH2)8cH3

物理性质：

外观：透明的草绿色液体，具有苯酚气味。

沸程。C:305—325

密度：30/4℃0.94—0.95

粘度25℃牛顿秒42><103

折射率n;n251.511

闪点：℃146.1

溶解性水中不溶，有机溶剂中全溶

规格单位范围测试方法

对基酚含量（重%393.0BFG5663

量）%<6.0

邻基本酚含量%<2.0BFG5001

（重量）244-25(ASTMD226—27)

二基酚含量APNA5BFG378-C

基数%W100(ASTMD203—64)

色泽W0.1目测

水份含量（重量）澄清目测

外观无

悬浮物

4.2.10涂壁剂及其溶液

涂壁剂的作用：

它的碱水溶液在高温蒸汽的雾化作用下形成一种聚合

物，冷凝在聚合釜壁及冷却挡板上，并形成一层疏油亲水的

膜，由于有了这样一层膜，在聚合反应中使VCM油滴与金属

器壁隔开，从而减轻了粘釜。

涂壁剂的配制

在贮槽内加入配方量的水和烧碱，开启搅拌(AG/TK—

ID),然后再加入配方量的涂壁剂，涂壁剂的浓度通常配制

在1%左右0

5.生产的基本原理：

5.1反应机理

氯乙烯聚合反应式为nCH2==CH^T[CH2—

CHCI]n+96.6KJ/mol0氯乙烯悬浮聚合属于非均相的游离基

型加聚连锁反应，反应的活性中心是游离基，其反应历程为

链引发，链增长，链转移，链终止几个步骤。

(1)链引发

过氧化物引发剂受热后过氧链断裂生成两个自由基：

000

IIIIII

R一0—C10'—0—C一0—R»△2R—01C—0一2R—

0+2C02T

初级自由基与VCM形成单体自由基

R——O+CH2—C—R—0—CH—CH.

ClCl

(2)链增长

单体自由基具有很高的活性，所以打开单体的双链形成

新的自由基，新的自由基活性并不衰减，继续与其它单体反

应生成单元更多的链自由基：

->

R—0—CH—CH+NCH2==CHCTR^-O[CH—CH]n

ClCl

(3)链终止：

聚合反应不断进行，当达到一定聚合度，分子链已足够

长，单体的浓度逐渐降低，使大分子的活动受到限止，就会

使大分子失去活性即失去电子而终止与其它氯乙烯活性分

子反应。终止有偶合终止和岐化终止两种。

a偶合终止：

两个活性大分子自由基相遇时，两个自由基头部独立电

子配对成共价键所形成的饱和大分子叫偶合终止：

R—(CH2—CH)n+(CH—CH^mRR(CH2)--1CH—CH

[CH2]^R

IIII

ClClClCl

偶合终止在大分子的两端均带有残留的引发剂基团。

b歧化终止：

两个活性大分子自由基相遇时，其中一个自由基夺取另

一•个自由基上的氢原子而饱和，另一■个高分子自由基失去一

个氢原子而带有不饱和基团，这种终止反应的方式叫双基歧

化终止。

R(CH2—CH)n+TCH—CHjmRR(CH2—CH2)n+R-[CH2==CH]m

IIII

ClClCl

Cl

有时活性高分子自由基与金属器壁中的自由电子结合

而终止就形成了粘釜。

(4)链转移

在氯乙烯聚合反应中，大分子自由基可以从单体、溶剂、

引发剂或大分子上夺取一个氢原子而终止，失去原子的分子

将成为自由基，继续进行新的链增长反应。

a.向单体的链转移

—

RrCH2—CH]n+CH2==C

-

R[CH2—CH]n+CH2==CHClCl

1l\

cicrR[CH2—CH]—CH==CH+CH3—CH

ClClCl

链转移之后，自由基数目并未减少、活性也未减弱，因

此聚合反应速率，并不改变，氯乙烯聚合主要以这种转移为

主。

b.向溶剂分子转移：

反应式略

转移后聚合速度可能改变，主要由新生成的自由基活性

而定。

c.向引发剂转移：

反应式略

向引发剂转移的结果，使引发剂的活性降低了一半，而

且原来的自由基也消失了，等于完全失去了一个引发剂分

子。

d.向大分子转移：

反应式略。

这种转移主要出现在聚合反应后期，生产出来的树脂热

稳定性不好，因此在聚合反应转化率达到80%,加入终止剂

终止反应，以防产生大量的支链。

6工艺流程简述

70.40?釜生产技术，采用DCS控制，挡板和夹套双釜温、

釜上、下注入水等进行自动控制，并对釜挡板和夹套冷却水

流量，搅拌功率、压力降，以及各原料、辅料加入量进行监

控。

首先进行涂壁操作。涂壁操作分三步骤，涂前冲洗，涂

壁和涂后冲洗。缓冲剂加料槽内加入配方量的缓冲剂。缓冲

剂加料管接在加水总管上。接着是水和单体加料操作。在水

加料进程中，缓冲剂被带入釜内。在加料水泵启动5秒后，

应立即启动单体加料泵进行单体加料操作，水和单体加料

后，要有3-5分钟调整，使水和单体混合温度保持在高于正

常反应温度2-3度，然后加分散剂，分散剂溶液加完后，进

行混合调整4分钟，观察搅拌功率曲线是否正常，如不正常

则对分散体系进行调整，调整不好则进行非正常回收；如正

常则加引发剂，开始聚合反应，并监测釜温、釜压及搅拌功

率等。当达到规定的转化率后，加入终止剂，终止反应，开

始向TK-1G泄料，同时对TK-1G进行回收，当回收分离器压

力高于回收冷凝器CN-1F进口压力0.5Kgf/cm2时进行高压回

收，当回收分离器SE-1F压力降低到3.5Kgf/cm2利用压缩机

进行低压回收。当釜内的压力降到3-3.5Kgf/cm?时，开始

聚合釜回收，当釜压降至2Kgf/cmz时回收结束，同时对釜

进行冲洗，冲洗完毕后进行下釜的涂壁及以上所述各步骤。

这样重复进行连续不断，每一批次大约需要5-6小时。

7岗位操作法

聚合工序相当一部分化工单元操作由DCS自动控制，下

面只着重工艺操作说明的叙述。

7.1聚合加料程序：

聚合加料程序如下：

(1)涂壁；

(2)缓冲剂加料;

(3)开始加水和单体；

(先加入回收VCM；再加新鲜VCM)

(4)混合调整；

(5)加入分散剂;

(6)混合调整；

(7)加入引发剂;

(8)反应监测；

(9)反应终止；

(10)出料与回收。

7.2聚合釜涂壁

在聚合釜开始加料之前，需用一种特殊的溶液喷涂聚合

釜的内壁，涂壁剂粘在聚合釜内壁和内部部件上，使正常情

况下经常发生的粘釜壁现象降到最低程度。这样就可以降低

聚合釜的开盖频率，减少清釜次数。

7.2.1涂壁剂的配制和贮存

涂壁剂是一种深蓝色溶液。

涂壁剂溶液配制的贮存是在一个带搅拌的常压不锈钢贮

槽TK-1D内进行。开动搅拌，将涂壁剂溶液倒入充入氮气的

配制贮槽TK-1D中，即可使用。

7.2.2涂壁：

在完成聚合釜的PVC浆料出料操作之后，（不需开盖）即

可进行涂壁操作。为了保证釜内尽可能少的残存树脂，在涂

壁前需用水清洗。冲洗水经加压泵加压，通过喷淋阀冲洗聚

合釜。用冲洗水从釜的顶部冲洗的同时，开启排料泵PU-1E、

2E、3E、4E,将废水从釜底排出，打到废水槽TK-3D中。

在每次加料前，将涂壁剂用蒸汽雾化后涂在聚合釜的内

表面和内部元件上。为了保证良好的涂壁效果，涂壁时应注

意两个变量一涂壁剂的用量和雾化所用的蒸汽流量。

涂壁剂用涂壁剂加料泵PU-8D打入聚合釜，整个涂壁工

作由DCS来完成，应经常检查贮槽TK7D的液位，以确保槽

中有足够的涂壁剂溶液。

在涂壁时，聚合釜夹套和挡板内需通冷却水，其流量与

正常流量相同，以助涂壁剂在釜壁上冷凝。涂壁时聚合釜上

的喷淋阀，涂壁剂蒸汽阀，以及底部的大鸭尾阀VSP-Px15

都应打开。当配方规定量的涂壁剂经蒸汽雾化后进入聚合釜

涂壁，涂壁完成后，停PU-8D,关蒸汽流量调节阀FV-CT05、

关涂壁剂流量调节阀FV-CT04,开釜底蒸汽阀VSP-Px16.

VSP-Px36,将釜底未雾化完全的涂壁剂再次雾化，以保证涂

壁效果和涂壁剂的利用率。关釜底蒸汽阀VSP-Px16、

VSP-Px36,关聚合釜夹套和挡板内的冷却水。在涂壁结束之

后，打开冲洗水阀、冲洗聚合釜，以保证聚合釜中不残留游

离的涂壁剂，冲洗过程与涂壁前的清洗过程相同。

在涂壁冲洗工作完毕之后，应将聚合釜上所有的阀门关

闭，只留下釜底大鸭尾阀VSP-Px15开着，以便将废水排至

废水槽TK-3D0当釜中的废水排干净后，关闭釜底阀，即可

进行聚合加料。

7.3缓冲剂的配制、贮存与加料：

缓冲剂的配制与贮存在不锈钢常压槽TK-2c内进行。

按照配方要求，将无离子水经一个质量流量累积器打入

缓冲剂配制槽，然后一边搅拌一边用人工将缓冲剂从人孔倒

入槽内（缓冲剂是袋装）。在加入配方要求数量的缓冲剂后，

经过一段时间的搅拌，取样分析，停搅拌。

因为缓冲剂是溶解于水的，因此配好后不必搅拌，可使

之不断地在管道内循环，其循环路线是由贮槽到计量槽前再

循环回贮槽，当需要给称重槽TK-3c注入缓冲剂时，有关信

号就会激活，关闭循环管道上的自控阀，打开通往计量槽的

阀门。当计量槽加至设定值，整个系统又会恢复到循环状态。

缓冲剂计量槽TK-3C是一个带搅拌（可不开）的不锈钢

常压槽，悬挂在一个负荷传感器上。计量槽的加料与排料，

都是由DCS来进行的。根据反应配方，由批次逻辑制定出需

要的计量槽的上限和下限，在加料过程中的某个适当的时

刻。缓冲剂逻辑应发出信号，使循环阀关闭，加料阀打开，

直至达到加料的计量界限。当液位达到计量槽的上限时，循

环阀就会打开，加料阀就会关闭。此刻，可以进行聚合加料。

在聚合釜可以进行加料时，安装在釜上的每个阀都应处

在各自正确的位置上加料程序得到初始化。当DCS软件将加

料程序初始化后，加料槽底部的阀门就会打开，同时启动加

料泵PU-15C,缓冲剂溶液通过加料水总管加入釜内，当达到

规定配方量后，加料泵就会停止，同时也关闭计量槽底部阀

门。在计量槽底部阀门关闭的同时，冲洗水阀打开，冲洗水

经缓冲剂加料管道进入加料总管冲洗，当达到配方规定冲洗

水量时，停止冲洗，关VSP-B106、VSP-B105o

7.4无离子水的贮存与加料：

无离子水供水系统可以满足各项加料、冲洗、密封、注

入以及各种与操作有关的工艺所需的用水要求。热无离子水

贮槽TK-6B和冷无离子水贮槽TK-5B可分别为聚合工艺过程

提供无离子水。冷无离子水和热无离子水贮槽各有一个加料

泵PU-6B和PU-7B,这两台泵打出的无离子水经混合后，送

到聚合釜中去。每个泵还可以把从槽中打出的水再打回到自

己的槽中去。水的加料温度是自动控制的。

冷无离子水贮槽还可以通过注水泵PU-8B、备用泵PU-9B

提供密封水及注入水，其压力为21.2kg/cm2在聚合期间向聚

合釜提供足量注入水，维持釜内物料体积恒定。

冲洗水泵PU-10B及备用泵P-11B为设备各部位提供低压

冲洗水。冲洗水泵出口接冲洗水加压泵PU-13B进口，由

PU73B加压供给各个喷淋阀、引发剂、分散剂称重槽和加料

管提供冲洗水，使管道中的水压自动控制在16.Bkg/cm,,以

保证可将各种助剂冲入釜中。

7.4.1冷无离子水系统：

冷无离子水从界区外打入冷无离子水贮槽TK-5B,其液位

通过安装在贮槽进口管道上的液位调节阀来调节，根据要求

向槽内打入无离子水。在热无离子水系统也采用这个方法。

根据各自的液位情况或是向某个贮槽打水，或是向两个贮槽

同时打水。当TK-5B的液位降到不够1釜料用水时，（每釜

约31m3）。DCS就会发出液位低限报警信号。为了用计算机控

制加料水的温度，在系统中装温度控制指示器。冷无离子水

系统为整个装置提供密封水、冲洗水、注入水和部分加料水。

7.4.2热无离子水系统

根据冷、热无离子水贮槽的液位情况，无离子水既可打

入冷无离子水贮槽，也可以打入热无离子水贮槽或同时打入

两个贮槽。在把无离子水打到热无离子水贮槽TK-6B的过程

中，可先将无离子水和高温蒸汽在混合器中进行加热。从混

合器出来的热水打到热无离子水贮槽TK-6B0通过控制蒸汽

的流量，可以自动控制在93℃左右。在通往混合器的蒸汽管

道上装有一个调节阀。当TK-6B上的液位调节阀关闭时，这

个阀也随之关闭，以防混合器中在没有水通过时还开着蒸

汽。热无离子水是从TK-6B底打入的，这样可防止热无离子

水溅出。

此外，在热无离水槽中还装有一个加热器，以补偿保温

热损失。这个加热器的蒸汽进口管道上装有一个调节阀，由

一个温度控制器来控制，调节蒸汽流量可以自动控制热无离

子水的加料温度。可使槽内温度保持相对稳定。

当TK-6B的液位降到低限以下，无法进行下一釜加料时，

DCS的低限报警器就会报警。

热无离子水贮槽可以为装置提供绝大部分的加料水。

7.4.3无离子水混合与加料

本悬浮法PVC生产采用热加料法。采用这种方法可使聚

合釜在完成各种助剂的加料工作后，其自身温度等于或是接

近反应温度。这是通过同时向釜中打入冷热无离子水的方法

来完成的。

整个无离子水加料系统由一个冷无离子水加料泵和一个

热无离子水加料泵(PU-6B和PU-7B)组成。每个泵的出口

管道上都装有一个温度调节阀和一条回到各自贮槽的循环

管道，在系统中还装有一个联锁装置，当两个泵都停止工作

时，联锁装置可把上述调节阀关闭，防止造成水的外泄，使

空气进入到加料管中，而损坏质量流量计。

在水加料过程中，应测量冷、热无离子水混合后的温度:

自动过程调节器可调节冷、热水进口管道上的温度调节阀，

控制冷水和热水流量，使打入到聚合釜中的无离子水控制在

规定的温度上。采用冷热水混合的方法，而不是先在加热槽

内把水温调好，再将其打入聚合釜，其目的在于使VCM加料

温度及其它助剂加料温度的调整更简便、更迅速。

水的计量站是装在一条管道上串联的两部质量流量计组

成的，两块表之间相距一定距离，这样可以保证最高的计量

精度。流量计两块表中，FE-WA01为加料计量表，FE-WA02

为加料计量表的校验表。此外在本系统中还装有一个计量校

核槽TK-7B,核量水计量或VCM计量的精确度是否正确。

水加料系统上有两个流量设定点，一个是全流量设定点，

流量为150m3/h,一个是细流量设定点，流量为75-90m7h。

为了尽可能减小加料管振动的影响，加料时是先用全流

量进行，在接近终点时，用细流量调节，以期提高最终加料

量的精度。

7.5VCM的贮存与加料

7.5.1新鲜VCM贮存与加料

新鲜单体由界区外送到新鲜VCM槽（单体计量槽）TK-8B

中，该贮槽的液位是半自动控制的，当需要单体时，打开通

向TK-8B入料管线上的自控阀，一旦液位达到所设置的目标

值时，阀门就自动关闭，停止送料，为了保证安全，免于出

现危险，在单体贮槽上装有安全阀系统。为贮槽中的单体回

收，在槽顶部与回收系统相连，并在其管线设置手动阀，以

使将该贮槽与回收系统切断。

VCM单体，由泵PU-3B或PU-4B,从聚合釜上部加入，当

泵启动的同时，加料管线上的切断阀自动打开。在加料管线

上设有二个流量计。在加料过程中，对这两个流量计累集量

进行比较以确保加料精度。如果两者误差超过0.5m3,就要

对流量计进行校核。当VCM加料量达到规定值时，切断阀自

动关闭，同时PU-5B自动启动打循环，以保证管道压力，防

止VCM汽化，同时可以除去回收单体中的杂质。

7.5.2回收VCM贮存

加入聚合釜的氯乙烯单体，约有80%反应生成PVC树脂，

还有20%回收后，贮存于回收单位贮槽TK-3B中，备以后各

批聚合加料之用。从回收来的VCM单体，经回收一级冷凝器

CN-IF和二级冷凝器CN-2F冷凝后，靠重力流入回收VCM贮

槽TK-3B中。然后用泵PU-3B/4B将回收VCM送至聚合釜中

使用。

在槽底部有一手动排水阀，正常时手动阀定期打开放水,

放水人员可从视镜中监视单体与水的界面是否出现，如果一

旦发现，就应立即关闭放水阀，以避免把单体排到槽外。

7.6分散剂的配制、贮存与加料。

7.6.172.5%PVA配制、贮存与加料

分散剂溶液是在一个常压不锈钢槽TK-4c内配制的，该

槽带有搅拌器和一组内螺旋管，可加热分散剂溶液配制槽中

的物料，也可冷却物料。螺旋管上装有两个三通阀，可以通

入冷冻水，使物料冷却，也可通入蒸汽，使物料加热。通入

螺旋管的蒸汽流量是由一个气动温度调节阀来控制的。螺旋

管中的蒸汽冷凝水从管道排入工艺下水系统，而冷冻水则流

回到冷冻回水系统。

在分散剂的配制过程中，各种助剂都是人工加入到配制

槽中的。用于分散剂配制的水，经过一个共用的流量计累集

器后，打入分散剂配制槽。如果配方需要的话，可将配制水

加热，然后将配方规定数量的配制水加入配制槽，同时开动

搅拌。在配方规定的温度条件和搅拌的作用下，分散剂和配

制水形成悬浮溶液。如果配方需要的话，可以向螺旋管内通

入冷冻水，降低物料温度。当物料的温度降到规定的温度以

下后，取样分析。分析合格后，即可将这批分散剂溶液打到

贮槽中去。所有的分散剂是可以共溶的，故可以放在一起配

制。

分散剂溶液可以靠自身的重力流入到一个常压不锈钢贮

槽TK-5c中，TK-5c装有搅拌，以防止配制的分散剂溶液分

层。在贮槽还不能容纳一整批配制的分散剂之前，不得把配

制槽内的分散剂溶液打入贮槽。在贮槽内螺旋管通入冷冻

水，使物料维持在15℃,以抑制细菌的滋生。

用循环泵PU-5C将分散剂溶液在加料槽前不断打循环。

由于分散剂溶液的各组分在没有搅拌作用就会分层，一旦电

机发生故障，贮槽搅拌器和循环泵故障报警装置就会报警。

7.6.288%PVA的配制和贮存

由于PVA的配制温度的要求与其它分散剂的温度要求不

同，故需要一个独立的PVA贮存系统。

配制槽用同一个配制槽TK-4Co

但贮槽用TK-22C、循环泵用PU-19C,加料槽用TK-6Co

其余操作同上。

7.6.3分散剂加料

分散剂计量槽TK-6c为常压不锈钢槽，悬挂在一个负荷

传感器上，顶部管道为内插式，下部为软管，以防止管道对

负荷传感器计量的干扰。

TK-6C无搅拌，也无冷却装置，只有当需要往釜内加料时,

才允许将分散剂加到计量槽中，然后将计量槽中的全部物料

冲入釜中，不允许有“剩余的”分散剂。

自动过程调节器和批次逻辑负责进行计量槽加料和聚合

釜加料。

加料的程序是：先输入下限设定点，然后将通向聚合釜

的各个阀的设定在正确的位置。当工艺软件将过程调节器初

始化以后，加料槽底部的阀门打开，加料泵PU-7c启动，引

发剂/分散剂三通阀置在分散剂加料的位置上，分散剂即可

通过加料管打入聚合釜中。在分散剂加料到最后一个程序

时，聚合釜上的小鸭尾阀打开，以防止聚合釜内的物料反压

到引发剂/分散剂加料管中。

当加料槽中的分散剂液位达到下限时，加料槽冲洗水阀

打开，冲洗时间是预定的，以便将全部分散剂冲出加料槽，

加入到加料槽中的冲洗水的流量要大于将分散剂物料排出

加料槽的流量，以使剩余的分散剂溶液的液位升高，当充到

规定数量后将冲洗水阀门关闭，需将槽中的水抽至临界剩余

重量。

当下限重量设定点达到后，加料泵停止，加料阀关闭，

分散剂加料管上的冲洗水阀门打开，将分散剂全部冲入聚合

釜的加料总管。

应在完成管道冲洗工作之前，聚合釜上的加料阀关闭，

以使管道中充满冲洗水，防止聚合釜内的物料反压到加料总

管。

如果需加入两种分散剂（HPMC和PVA）,可先加入一种，

紧接着再加入另一种，这样可以省时间。两种分散剂可分别

加入聚合釜中。在两种分散剂加入后，须用冲洗水冲洗。

7.7引发剂的配制，贮存与加料

引发剂溶液是在一个带有搅拌器和用于冷却的螺旋管的

常压不锈钢槽TK-9c中配制的。

首先，在引发剂配制槽内加入一定量的无离子水（用质

量流量累积器计量），启动分散剂循环泵PU-19C,将配方量

88%的PVA加入引发剂配制槽,再将配方规定量的引发剂加

到配制槽中（人工加入）。然后不停地搅拌，冷却至10度以

下，将这批引发剂溶液放到贮槽中。

不断冷却的目的，是为了防止引发剂分解。在完成上述

工作后，取样分析合格后，即可批准使用。

配制好的引发剂靠自身的重量由配制槽流到一个常压不

锈钢贮槽TK-8c中。该贮槽装有螺旋管，可通冷冻水，使温

度维持在10℃左右。

在循环泵PU-1C作用下，引发剂溶液不停地通过计量槽

TK-1C前的自动阀，循环到贮槽中。

引发剂计量槽TK-1C是一个悬挂在负荷传感器上的常压

不锈钢槽，可用来将引发剂溶液加入聚合釜中。

因为引发剂的加料槽没有搅拌和冷却装置，只有聚合釜

需要加料时，才允许向加料槽中加料。

加料槽的加料方法如下：配方中规定了加料槽液位上限

的设定值，一经初始化后，循环阀关闭，加料槽的充装阀打

开，开始向加料槽内注入引发剂溶液，直到自动过程调节器

测定引发剂溶液的上限达到设定值为止。此时加料槽的充装

阀关闭，循环阀打开，引发剂溶液又可以不断循环。

聚合加料的程序是：先输入下限设定值，再将聚合釜上

的各个阀门都放在正确的位置上，系统软件，将加料过程初

始化，即打开引发剂加料槽的加料阀，启动引发剂加料泵

PU-3C,分散剂/引发剂三通阀放在可使引发剂经加料管加入

到聚合釜的位置上。在引发剂加料过程中进行到最后一步

时，聚合釜加料阀打开，以防釜中物料倒流。

当加料槽内的引发剂液位达到设定值的低限时，关

VSP-C103,停引发剂加料泵PU-3C,开VSP-C105冲洗引发剂

加料管线约0.7nA将引发剂全部冲到聚合釜中，先关聚合

釜上的小鸭尾阀VSP-Px14,再关闭VSP-C105,以保证管道

里充满水，防止釜内液体倒流。

7.8反应监测

聚合反应是在内表面为抛光的带有搅拌的，不锈钢反应

器内进行的。

反应热靠聚合釜夹套冷却水和釜内四根档板冷却水带出

的。并以此维持反应温■度。

聚合反应是由过氧化物引发剂引发的，产品的分子量取决

于反应温度。随着聚合反应的进行，聚合釜中的物料体积会

逐渐减小，因为VCM的比重是0.92,而PVC的比重却高达

1.4O为了使釜中的物料体积恒定，有效地利用传热面积，

在整个反应期间，需不断地向聚合釜内注入无离子水，以补

偿“体积收缩”。

当聚合反应达到了预定的终点时，向釜内打入终止剂

ATSC,终止反应。通过计算聚合釜的热平衡，可以测得整个

反应转化率。

7.8.1冷却系统

在反应初期，将通入挡板的冷却水增加到最大经济流速。

如果还需进一步冷却，则要向夹套内通入冷却水，夹套冷却

水设有最大经济流速设定点。为档板和夹套中的冷却水都达

最大流速时，聚合釜的最大反应热可以全部移出。

输入夹套和挡板中的冷却水，经流量计计量，计算机根据

水流量及测量冷却水温差，计算出釜的放热速率，与理论上

PVC聚合动力学模型对照，计算瞬时转化率。

7.8.2反应温度控制

是一个串级调节系统：聚合温度是由一个可将信号传送

聚合温度调节器的热电阻测得的。这个调节器可以在所测得

的温度与调节器的设定点的差值的基础上产生一个逆反输

出信号。因为这个信号是个逆反信号，所以较高的信号说明

聚合釜要求冷却量较少。反之较低信号说明聚合釜要求冷却

水量较多。聚合釜温度调节器输出信号是分成几个梯度的，

这样当聚合放热量较少是调节器输出信号在较高的区域时，

这个输出信号即可输送到档板调节阀，并进一步送到付调节

器即夹套水温调节器。

聚合反应调节器可以将挡板冷却水调节阀持续打开，直到

达到最大经济流速设定值。当聚合放热量较高时，聚合温度

调节器输出信号就会处在要求高冷却水量的范围中即低输

出信号区域内。然后，这个聚合釜温度调节器的输出信号作

为一个设定点，输入到付调节器，这个调节器就会去检测夹

套出口水温，打开夹套调节阀，直到达到温度设定点为止。

在正常情况下，通过调节夹套冷却水的流量，即可控制反应

温度。

7.8.3聚合注入水

注入水是从聚合釜顶部和搅拌器节流衬套两处进入聚

合釜中，流经节流衬套水的流量是恒定的。两股注入水之和

等于聚合反应