高考化学第二轮专项复习专题七　大题突破3　化学综合实验含答案或解析

化学综合实验考向一以无机物制备为主线的综合实验1.有气体参与的物质制备综合题考向分析2.物质制备型实验题的思维方法1.[2023·河北，15(1)(2)(3)(4)(5)]配合物Na3[Co(NO2)6](M=404g·mol-1)在分析化学中用于K+的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)如图，步骤如下：①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水，搅拌溶解。②磁力搅拌下加入5.0gCo(NO3)2·6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束，滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃；ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。温度/℃20304050溶解度/(g/100gH2O)84.591.698.4104.1回答下列问题：(1)仪器a的名称是，使用前应。

(2)Na3[Co(NO2)6]中钴的化合价是(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是。

(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是。

(5)已知：2K++Na++[Co(NO2)6]3-K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀，产品纯度为%。

考向二以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验解有机物制备类实验题的思维模型分析制备流程依据有机反应特点作答(1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率；(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生；(3)根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离、提纯方法2.(2024·黑吉辽，17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。回答下列问题：(1)NaHSO4在反应中起作用，用其代替浓H2SO4的优点是(答出一条即可)。

(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可。

(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是(填标号)。

A.无需分离B.增大该反应平衡常数C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影响甲基紫指示反应进程(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是(填名称)。

(5)该实验乙酸乙酯的产率为(精确至0.1%)。

(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为考向三以物质性质探究为主的综合实验1.研究物质性质的基本方法和程序注意事项：(1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(2)多角度辩证地看问题①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。②研究反应条件的影响(如温度、浓度、环境中的其他物质)。2.物质性质综合实验探究题的审题思路强化证据意识：3.(2024·湖北，18)学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ~Ⅳ。实验Ⅰ实验Ⅱ实验Ⅲ无明显变化溶液变为红色，伴有气泡产生溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体已知：[Co(H2O)6](1)配制1.00mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的(填标号)。

(2)实验Ⅰ表明[Co(H2O)6]2+(填“能”或“不能”)催化H2O实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3−能催化H2O2的分解，写出H2O2(3)实验Ⅰ表明，反应2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+2[Co(H2O)6]3++2H2O难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析Co3+(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为、。

实验Ⅳ：

答案精析考向一精练高考真题1.(1)分液漏斗检漏(2)+312NaNO2+2Co(NO3)2+H2O2+2CH3COOH=2Na3[Co(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O(3)增加NaNO2的溶解度(4)加速产品干燥(5)80解析(5)已知：2K++Na++[Co(NO2)6]3-K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀，则n(K2Na[Co(NO2)6])=n(Na3[Co(NO2)6])=0.872436mol=0.002mol，m(Na3[Co(NO2)6])=0.002mol×404g·mol-1=0.808g，产品纯度为0.8081.010×100%=80%考向二精练高考真题2.(1)催化剂无有毒气体二氧化硫产生(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90解析(1)乙酸、乙醇中加浓硫酸制乙酸乙酯时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，故本实验NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4时可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫为有毒气体，用NaHSO4代替浓H2SO4的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生。(3)若向反应液中直接加入变色硅胶，反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。(5)由反应CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O可知，100mmol乙酸与150mmol乙醇反应时，乙醇过量，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g·mol-1=8.8g，该实验乙酸乙酯的产率为6.60g×98.0%8.8g×100%=73.5%。(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应：CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OCH2CH3+H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g·mol-1考向三精练高考真题3.(1)bc(2)不能吸收产生的H+，维持pH，促进反应正向进行2Co2++10HCO3−+H2O2=2[Co(CO3)3]3-+6H2O+4CO2↑2H2O22H2O+O2↑(3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与CO32−配位时，[Co(H2O)6]3+更易与CO3解析实验Ⅰ中无明显变化，证明[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明[Co(H2O)6]2+易转化为[Co(CO3)2]2−；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色