2025年高考化学复习考点追踪与预测专题18 化学实验综合讲义（原卷版）

专题18化学实验综合

--------------------'”内容概览’

01专题网络•思维脑图

02考情分析•解密高考

03高频考点以考定法

考点一以物质制备为载体的综合实验考点二以探究为目的的综合实验

【高考解密】【高考解密】

命题点01以无机物制备为载体的综合实验命题点01物质性质探究类综合实验

命题点02以有机物制备为载体的综合实验命题点02反应原理探究类综合实验

【技巧解密】【技巧解密】

【考向预测】【考向预测】

04核心素养微专题

微专题实验简答题答题规范

Ey专题网络•思维脑图

02

考点考查内容考情预测

1、以无机物制备为载体的

以物质制备为综合实验题是高考必考题型，具有知识容量大、出题素

综合实验

载体的综合实材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是

2、以有机物制备为载体的

验区分度较大的主要题型。纵观近几年高考中的综合实验题涉

综合实验

及的题型，主要有物质制备实险题、探究实验题等。考查的

1、物质性质探究类综合实角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质

以探究为目的验的性质探究与原理验证、实验现象的分析与描述、实验结论

的综合实验2、反应原理探究类综合实的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中穿插有

验定量计算。预计2024年综合实验试题将以元素化合物知识为

依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不

1.实验操作类规范

拘泥于教材''的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操

实验简答题答2.实验设计类规范

作技能准确辽移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制

题规范.仪器、装置、试剂作用

3备类、实验探究类等。

规范

高频考点•以考定法

考点一以物质制备为载体的综合实验

►►高考解密《

命题点01以无机物制备为载体的综合实验

典例01(2023•浙江省1月卷)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料

ZnO@MOF,流程如下：

NaOH溶液、制7ns°，落—>过曲」'*>1-ZIMOHT'>|纳米ZnQ1>|ZnO@MOF

,OH,OH

.^人,——“"/iw七Zn•*Zn(OH)•,Z»(OH

已知：①含锌组分网的转化关系：

②£-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39c以卜稳定。

请回答：

(1)步骤I,初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是。

(2)下列有关说法不无项的是。

A.步骤I,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分

B.步骤I,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备£-Zn(OH)2，可提高ZnSCh的利用率

C.步骤II,为了更好地除去杂质，可用5。℃的热水洗涤

D.步骤IH,控温燃烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小

(3)步骤HI,盛放样品的容器名称是。

(4)用Zn(CH3co0)2和过量(NHSCCh反应，得到的沉淀可直接控温煨烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原因

是O

(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定用2+。从下列选项中选择合理的仪器

和操作，补全如下步骤［"”上填写一件最关键仪器，“(户内填写一种操作，均用字母

表示］。___________

用___________(称量ZnO样品xg)一用烧杯()_用()一用移液管

()一用滴定管(盛装EDTA标准溶液，滴定Zn〃)

仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶：d.分析天平；e.试剂瓶

操作：f.配制一定体积的Zn?+溶液：g.酸溶样品：h.量取一定体积的Zn»溶液；i.装瓶贴标签

(6)制符的ZnO@MOF荧光材料可测Cr+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与C/+在•定浓度范围内

的关系如图。

某研窕小组取7.5x10、人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5X1O5),经预妇理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+

并定容至1L取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含个铜原子。

典例02(2022•湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCIVH®，并用重量法测定产品中BaCI2-2H2O

的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：NaCI晶体、BaS溶液、浓H2s0小稀H2s04、CuSCh溶液、蒸憎水

步骤I.BaC12・2H2O的制备

按如图所示装置进行实验，得到BaCb溶液，经一系列步骤获得BaC12・2H?O产品。

步骤2,产品中BaCH2Hq的含量测定

①称取产品0.50()0g,用100mL水溶解，酸化，加热至近沸：

②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100m。卜L』H2sCh溶液，

③沉淀完全后，60C水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。

回答下列问题：

(1)1是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为：

(2)1中b仪器的作用是：IH中的试剂应选用：

(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2sCh溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是

(4)沉淀过程中需加入过量的H2s04溶液，原因是:

(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是(填名称);

7o

(6)产品中BaCb-2H2O的质量分数为(保留三位有效数字)。

典例03(2021•海南卷)亚硝酰氯(N°°)可作为有机合成试剂。

催化剂

2NO+C1,2NOCI

己知：①一定温度

②沸点：NOC1为-6C,为.34℃,N。为/52℃。

③N0C1易水解，能与5反应。

回答问题:

(1)通入和NO前先通入氢气，作用是:仪器D的名称是。

(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是。

⑶实验所需的NO可用NaNO?和FeSO,溶液在稀H2sO,中反应制得，离子反应方程式为

(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在,仪器C收集的物质

是o

(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是。

命题点02以有机物制备为载体的综合实验

典例01(2023•全国新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二甜的反应式如下:

相关信息列表如下:

物质性状熔点re沸点re溶解性

难溶于冷水

安息香白色固体133344

溶于热水、乙酣、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黄色固体95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶

装置示意图如下图所示，实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入lOuL冰乙酸、51nL水及9.0g比CLHHg,边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入2°g安息香，加］热流45~60min。

③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶L6g。

JJ口热搅拌蜀_

回答下列问题:

⑴仪器A中应加入（填“水”或"油”）作为热传导介质。

⑵仪器B的名称是：冷却水应从_______（填“a”或"b”）LI通入。

（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。

（4）在本实验中，FeCh为氧化剂且过量，其还原产物为:某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCh

并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由0

（5）本实验步骤①〜③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______o

（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香.可用少量______洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产

品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇

（7）本实验的产率最接近于（填标号）。

a.85%忱80%c.75%d,70%

典例02（2023•辽宁省卷）2—噬吩乙跑ME28）是抗血栓药物氯毗格雷的重要中间体，其制备方法如下：

啤吩2。吩纳20吩乙的龄2・吩乙fl?

I.制钠砂。向烧瓶中加入30()mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小

钠珠出现。

II.制唾吩钠。降温至I0C,加入25mLl1吩，反应至钠砂消失。

III.制噬吩乙醇钠。降温至-10C,加入稍过量的环氧乙烷的四氢吠喃溶液，反应30min。

N.水解。恢更室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4-6,继续反应2h,分液；用水洗涤

有机相，二次分液。

V.分离。向有机相中加入无水MgSO』，静置，过滤，对滤液进行蒸馀：蒸出四氢吠喃、噬吩和液体A后，

得到产品17.92g。

回答下列问题：

⑴步骤I中液体A可以选择。

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

Q

(2)喋吩沸点低于哦咯(H)的原因是_______0

(3)步骤II的化学方程式为o

(4)步骤IH中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是o

(5)步骤IV中用盐酸调节pH的目的是0

(6)下列仪器在步骤V中无需使用的是(填名称)：无水MgSCh的作用为o

%NI0

fII□

(7)产品的产率为_______(用Na计算，精确至04％)。

典伊】03(2021•天津卷)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备02,再用02氧化c2H5OH,并检

验氧化产物。

I.制备。2

该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)

(1)甲装置中主要仪器的名称为。

⑵乙装置中，用粘合剂将MnO?制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K”经

长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至。欲使反应停止，关闭活塞冷即可，此时装置中

的现象是o

(3)丙装置可用于制备较多02,催化丸钠丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象

是，此时可以将珀丝抽离出。2溶液，还可以采取的安全措施是o

(4)丙装置的特点是(填序号)。

a.可以控制制备反应的开始和结束

b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率

c.与乙装置相比，产物中的。2含量高、杂质种类少

II.氧化C2H50H

该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)

(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。

III.检验产物

(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。

实验序号检验试剂和反应条件现象结论

①紫红色褪去产物含有乙醛

酸性KMnO4溶液

②新制CU(OH)2，加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛

③微红色含酚歆的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸

实验①〜③中的结论不合理的是(填序号)，原因是,

“技巧解密”

一、无机物的制备

1、无机物制备实验的思路

（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理：

（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；

（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；

<4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法：

（5）产率计算。

2、无机制备实验的核心考点

（1）实验仪器及试剂的名称

<2）装置及试剂的作用

（3）核心反应方程式的书写

（4）产率等计算及误差分析

（5）实验方案设计与评价

（6）实验顺序

①装置连接顺序：气体发生一除杂―干燥-主体实验—尾气处理

②装置接匚I顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干

燥管应“粗”进“细”出

③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接一气密性检查一装固体药品一加液体药品一开始实验

（按程序）T拆卸仪器-其他处理等

（7）分离提纯方法

（8）物质的检验

（9）溶液的配制

3.物质制备中常见的基本操作

如何检查沉淀是否完全静置后，在上层清液中继续滴加XX溶液，若无沉淀牛.成，则说明沉淀完全

沿玻璃棒向漏斗中加蒸馀水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操

如何洗涤沉淀

作2到3次

如何检查沉淀取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加XX溶液，振荡，若无沉淀产生，则

是否洗涤干净沉淀洗涤干净

①品体受热不分解：蒸发结晶

从溶液中获得晶体方法

②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温（冷却）结晶

“浸取”提高浸取率方法将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌

4.物质制备中实验条件的控制

（1）常见实验条件的控制方法

试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调行等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控

制的目的，知道常见实验条件的控制方法。

i

H

园

詈

（2）条件的控制

①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料

中的某种或全部的杂质金属离子：③除去生成物中的酸性物质，防止设备

控制pH的目的

腐蚀：④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染：

⑤提供酸性或碱性介质参加反应：⑥与生成物反应促进平衡正向移动

①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是

控制温度的目的防止物质分解速率加快

②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑

与试剂①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等

有关的条件控制②二是试剂的状态与固体表面积的大小

（3）化学实验中温度控4刖的方法

加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动

降温防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动

控制温度在一定范若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较慢；若温度过高，则某物质（如Hq?、

围氨水、草酸、浓硝酸、锈盐等）会分解或挥发

水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过100C

冰水浴冷却防止某物质分解或挥发

趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出

减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解（如浓缩双氧水需减压蒸发低浓

减压蒸发

度的双氧水溶液）

5.常见无机物的制备

(1)氢氧化铝

氨水

1

实验装置U_A12(SO4)3

溶液

5+

实验原理A12(SO4)3+6NH3H2()===2A1(OH)3|+3(NH4)2SO4Al+3NH3FbO===Al(OH)31+3NH?

实验用品AI2(SO4)3溶液、氨水；试管、胶头滴管。

在试管里加入1OmL0.5moi/LA12(SCh)3溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水,

实验步骤

直到不再产生沉淀为止。

实验现象产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。

①实验室利用可溶性铝盐(如AlCb)制备A1(OH)3,应选用额水，而不用NaOH溶液。

实验说明

②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAKh)制备AI(OH)3,应选用二氧化碳，而不用盐酸。

(2)氢氧化亚铁

：

1NaOH

一溶液

实验装置：FeSO

：t

Vr溶液

实验原理2+

Fe+2OH===Fe(OH)2l(白色)、4Fe(OH)24-O2+2H2O===4Fe(OH)3

实验用品FeSO4溶液、NaOH溶液；试管、长胶头滴管。

实验步界在1支试管里加入少量FeSO4溶液，然后滴入NaOH溶液。观察并描述发生的现象。

实验现象试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。

①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。

②Fe2+易被氧化，所以FeSO4溶液要现用现配，且配置FeSO4溶液的蒸播水要煮沸除去氧气。

③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有NaOH溶液的长胶头滴管伸入到FcSO4液

面下，再挤出NaOH溶液。

④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油，尽量减少与空气的接触。

注：能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的装置如下：

实验说明

(3)氢氧化铁胶体的制备

1•求琥糯)I

⑴原理化学方程式:FeCh+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCI。

(2)操作步骤:加热蒸缁水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，

不可搅拌。

(3)氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸你水制备。b.FcCL?溶液要求是

饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于Fe(OH)3胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长时

间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加FeCh饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(0H)3

胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。

(4)硫酸亚铁钱的制备

⑴写出硫酸亚铁钱的制备所涉及的化学反应。

Fe+H2SO4=FeSO4+H2T;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4FeSO4-6H2Olo

(2)实验步骤

实验步骤操作要点

取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mLimOhl/Na2cCh溶液，浸泡

步骤1铁屑的净化

或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干

用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入

25mL3moi•L「H2SCh溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充

步骤2制取FeSO4

水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入lmL3n】olL72s。4

溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中

步骤3制取硫酸亚铁称取9.5g(NFh)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，

钱小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然

冷却，即有硫酸亚铁铉晶体析出。抽漉，并用少量酒精洗去品体表面附着的水

分

计算产率取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率

①步骤1中用到倾析法，适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大，静置后

容易沉降。

②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时疏酸亚铁因析出而损失。

实验说明

③步骤3中用到的减压过滤（也称抽滤或吸滤）与普通过渡相比，优点除了过滤速

度快外，还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇

的挥发，除去晶体表面附着的水分。

制备过程中的注意点：

①铁屑要过量，防止Fe?♦被氧化。

②加入H2sCh.以抑制FcSCh水解。

③要趁热过灌，减少硫酸亚铁的损失。

6.实验“十大目的”及答题方向

加入某一物质的目的一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方而考虑

反应前后通入某一气体的目的一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑

酸（碱）浸的目的一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑

物质洗涤（水洗、有机物洗）的目的一般可从洗去杂质离子和减少损总方面及易干燥考虑

趁热过滤的目的•般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑

一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等

控制温度的目的

方面考虑

控制pH的目的一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑

一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、

某一实验操作的目的

保证实验安全等方面考虑

一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全

使用某一仪器的目的

瓶，量气瓶

一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面

控制加入量的目的考虑.如为了防1卜发生反应消耗产物或生成箕他物质,从而影响

产品的产率或纯度

二、重要有机物的制备

1、有机物制备实验的思路

（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理:

(2;根据确定的制备原埋设计反应途径，要求操作简单，步骤少；

(3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件;

(4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；

(5)产率计算。

2、熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置

仪器

三颈烧瓶K形冷凝管球形冷凝管

(使于液体顺利渡下)(用于萃取分液)(用于蒸情)(用于冷凝回流)

制备

温

度温度计2

计

装置1

直形冷凝管

斜二口

烧瓶

水浴

温r陵形版

3.明确有机制备实验中的常考问题

(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物

的产率。

(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，囚此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应

物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少固反应的发生。

(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸储、分液等。

(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的储分，则应放在蒸

储烧瓶支管口处。

(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集储分。

(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。

(7)加热方法的选择

①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。

②水浴加热。水浴加热的温度不超过100C。

(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。

(9)产率计算公式

产率=理论产量X100%

4、常见有机物的分离与提纯

分离、提纯方法适用范围

蒸播适用于沸点不同的互溶液体混合物分离

萃取包括“液一液”萃取和“固一液”萃取“液一液”萃取是利用有机物在互不相溶的两

萃取种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一-种溶剂中提取出来的过程；

“固一液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程

分液适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液

重结晶是将晶体用溶剂（如蒸储水）溶解，经过漉、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，

以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶

对制备的固态粗产品进一步提纯

重结晶

①杂质在所选溶剂中溶解度很小（使杂质析出）或很大（使杂质留在母液中），易于除去

②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时

溶解度减小，冷却后易结晶析出

5、儿种有机物的制备

（I）实验室制乙酸乙酯

乙静+乙酸2

+浓硫色乙夕

£

实验装置三饱和

bNa,CO

31孑溶液

()()

浓H2SO4II

实验原理，

CH3—c—OH+HOCH2cH3人CH3—C—(XH2CH3+H20

实验用品乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液：酒精灯、大试管、长导管、铁架台。

实验步骤在一支试管中加入3mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙酸：按图

连接好装置，用酒精力缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现

象。

实验现象在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。

实验结论在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且有

香味的乙酸乙酯。

①盛反应液的试管向上倾斜45。，以增大试管的受热面积。

②导气管末端不能浸入饱和Na2cCh溶液中是防止受热不均发生倒吸：实验中导管要长，起导

实验说明气、冷凝回流挥发的乙醉和乙酸的作用。

③饱和Na2coKaq）的作用是：吸收未反应的乙醉和乙酸：降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分层。

④乙酸酯化反应的条件及其作用：加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙脂

挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利于收集产物；用浓疏酸作催化剂，提高反应速率：用浓硫

酸做吸水剂，使化学平衡右移，提高乙醇、乙酸的转化率：使用过量乙醇，提高乙酸转化为酯的产率。

（2）实验室制硝基苯

1

J

实验装置基

1/

50N2

+HN(%(浓)浓爸,(QT°+H20

实验原理

实验用品苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸储水：大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架台。

①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸，

在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。

实验步骤

②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。

③在50〜60C下发生反应，直至反应结束。

实验现象把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。

①实验装置中有一根长玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。

②为了减少温度高于60C时会产生较多的副产物二硝基苯，该实验采用水浴加热，控制温度在50〜

60C,这样试管受热均匀且温度容易控制。

实验说明

③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及硝

酸分解产生的NO2：再水洗除去过量的碱及生成的NaNO3等，再用无水氯化钙干燥除去水分，

过滤，蒸储滤液可得到硝基荒。

实验原理+HBr

0+Br2―-

实验用品茉、铁屑、液浪、水、AgNO3溶液：圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。

实验步骤将苯和少量液溟放入烧瓶中，同时加入少量铁屑作催化剂，用带导管的塞了•塞紧。观察实验现象。

①常温下，整个烧瓶店充满红棕色气体，在导管口有白秀（HBr遇水蒸气形成）。

实验现象②反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNQa溶液，有淡黄色的AgBr沉淀生成。

③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。

①反应物要用纯液次，不与浜水不反应。

②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用：锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr极易

溶于水，防止倒吸）。

实验说明

③粗溟苯中含溪、FeBn、HBr、苯等杂质，光水洗除去FeB门和HBr：再用碱洗除去漠及未

除净的HBr,再水洗除去过量的碱和生成的NaBr、NaBrO等，再用无水氯化钙干燥除去水分，

过滤，蒸憎滤液可得到漠苯。

（4）阿司匹林的合成实验步骤

1）向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酊和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，用水浴加热5〜10min。

然后冷却,即有乙酰水杨酸品体析出。

2）减玉过滤，抽滤时用少量冷水洗涤晶体儿次，继续抽谑，尽量将溶剂抽干。

3）将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，充分作用后过滤，滤液中加入15

mL4mol-L-l盐酸，将烧杯置于冷水中冷却.即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1〜2次，再抽干水分，即得产

品。

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考向01以无机物制备为载体的综合实验

1.（2024•黑龙江哈尔滨・哈尔滨三中校考一模）无水四氯化锡（SnCL）用于制作FT。导电玻璃，FTO导

电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化和薄膜太阳能电池基底等，可用如图装置使熔融状态下的Sn与02反

应制备SnClo

甲乙丙丁戊

【相关药品的性质】

药品颜色、状态熔点（℃）沸点（C）其他性质

Sn银白色固体2312260较活泼金属，能与°?、HCI等气体反应

SnCI4SnH

无色液体-33114极易水解产生°2-'2O溶胶

SnCl

2无色晶体246652具有还原性，可被空气中的氧气氧化

请回答下列问题：

（1）仪器a的名称是,破石灰的作用是o

（2）装置乙、丙中的试剂分别为、（填名称）。

（3）为了获得较纯的产品，当装置戊处具支试管中（现象）时，再点燃装置丁处酒精灯。反应制得的

产品中可能会含有杂质SnCL,为加快反应速率并防止产品中混有SnCI、除了通入过量外，还应控制反

应的最佳温度范围为。

（4）SUCL水解的化学方程式为0

（5）经测定发现实验所得SnQ,样品中含有少量的Sn02,测定样品纯度的方案如下：

取ag样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉浴液作指示剂，用O.OlOOmol/L碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗

标准液）'ml.0滴定过程中先后发生的反应为：

2+4+

iSn+IO；+H+->Sn+r+H2O

+

nIO；+r+H-»I2+H2O（均未配平）

则"Cl4样品的纯度为%；若滴定时间过长，会使测量结果（填••偏人…•偏小••或“无影响。

2.（2024•陕西西安・统考一模）草酸亚铁晶体（FeCzOMHq）是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具

有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应

装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：

I.制备草酸亚铁晶体（装置如图所示）：

(1)盛装稀硫酸的仪器名称为0

(2)实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是

(3)装置c的作用°

I【.草酸亚铁晶体热分解产物的探究：

ABCDEF

(4)装置C和D可以可以合并为一个盛有的球形干麒管。

(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是0

(6)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸变为蓝色，A中残留FeO,

则A处反应管中发生反应的化学方程式为。

III.运用热重分析法推测产物

称取3.60g草酸亚铁晶体加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示：

剩余固体的质铜/g

(7)当剩余固体质量为L60g时，，剩余固体物质的化学式为。

3.(2024.江苏南通・统考一模)学习小组利用废银催化剂制备乙快银(人弓2c2)和酸性乙快银(Ag2G-nAgNOs)。

已知乙快银和酸性乙快银在受热时均易发生分解。

(1)制取乙烘。利用如图装置制取纯净的乙快。

①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有（写

两点）。

②电石主要含CaCz,还含有CaS等杂质。洗气瓶中。心。,溶液的作用是。

⑵制备乙快银。向含有Ag（卜旧3）2OH的溶液中通入乙烘可得到乙烘银沉淀。

①写出生成乙烘银的化学方程式；0

②补充完整制取乙块银固体的实验方窠：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢

氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物，.将Ag2c2转入棕色试剂瓶中。（实验

中须使用的试剂有：02H小2%氨水、去离子水）。

（3）制备酸性乙焕银并测定其组成。将乙快通入硝酸银溶液中可制得酸性乙快银。反应原理为

C2H2+（n+2）AgN0=AgC-nAgNO.J+2HNO,

?22o

①将过滤所得灌渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验灌渣已经洗净的实验方案

是。

②准确称取L260g样品，用浓硝酸完全溶解后,定容得200mL溶液,取2O.（X）niL于锥形瓶中,以^^（504）2

05000mo1

作指示剂，用°-'L'NH4SCN标准溶液进行滴定（Ag++SCN-=AgSCN」），终点时消耗标准溶液的

体积为16.00mL,

滴定终点的现象为o通过计算确定n的数值（写出计算过程）。

考向02以有机物制备为载体的综合实验

1.（2023•河南安阳・安阳一中校考模拟预测）叔丁基苯广泛用于精细化工产品的合成，也用作色谱分析标

无<5>

+CIC（CHJ）3/"^V-C（CH3）3+HCI

准物质。某化学兴趣小组利用反应：==制备

C尸（阻）3

叔丁基苯［-71，无水A】Ch为催化剂。

已知下列信息：

物质相对分子质量密度熔点沸点溶解性

A1J