T-SDAA 0090-2024 堆肥及植物源性辅料中总有机碳含量的测定

Determinationoftotalorganiccarbonincompostandplant-basedexcipientsT/SDAA0090—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省畜牧协会提出并归口。本文件起草单位：山东省饲料兽药质量检验中心，华沃德源环境技术（济南）有限公司、山东中新食品集团有限公司、新泰市天信农牧发展有限公司、青岛市华测检测技术有限公司、齐鲁动物保健品有限公司、诸城市畜牧业发展中心、沂源县农业技术服务中心、山东省蛋鸡技术创新中心。本文件主要起草人：汤文利、尹伶灵、李慧、赵晓雨、汤瑞发、苌增爱、杨志昆、宋迪、王崇霖、张昊、刘文哲、路雅兰、李明珠、刘培言、张元功。本文件是首次发布。1T/SDAA0090—2024堆肥及植物源性辅料中总有机碳含量的测定本文件规定了堆肥及植物源性辅料中总有机碳含量的容量分析法和电位滴定法。本文件适用于堆肥及植物源性辅料中总有机碳含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品中准确加入一定量的重铬酸钾标准溶液和浓硫酸，加热条件下，重铬酸钾将样品中有机碳氧化成二氧化碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回滴，同时做空白试验，根据重铬酸钾的消耗量，计算样品中总有机碳的含量。5试剂或材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯；水符合GB/T6682三级。5.1重铬酸钾（K2Cr2O7），基准试剂。5.2硫酸（H2SO4）。5.3硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。5.4邻啡啰啉（C12H8N2·H2O）。5.5重铬酸钾（K2Cr2O7）。5.6重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L。称取经过130℃烘干至恒重(3h～4h)的重铬酸钾(5.1)4.9031g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀备用。5.7重铬酸钾溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.8mol/L。称取重铬酸钾（5.5）39.23g，溶于600mL～800mL水中(必要时可加热溶解),冷却后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。5.8邻啡啰啉指示液：称取硫酸亚铁（5.3）0.695g和邻啡啰啉（5.4）1.485g溶于100mL水，摇匀备用。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中，现用现配。5.9硫酸亚铁标准溶液：c（FeSO4）=0.2mol/L。称取硫酸亚铁（5.3）55.6g，溶于900mL水中，加硫酸（5.2）20mL溶解，稀释定容至1L，摇匀备用(必要时过滤)。储于棕色瓶中，硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化，临用前标定。2T/SDAA0090—2024c（FeSO4）=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（5.6）20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸（5.2）3mL～5mL和2滴～3滴邻啡啰啉指示液（5.8），用硫酸亚铁标准溶液（5.9）滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量，按公式(1)计算其准确浓度c。1…………………(1)2式中：c—硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/Lc1—重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/Lv1—移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；v2—滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。6仪器设备6.1水浴锅。6.2天平：感量0.0001g。6.3自动电位滴定仪（配铂电极）。6.4移液管：25mL。6.5容量瓶：250mL。6.6滴定管：25mL。6.7弯颈小漏斗：φ5.00cm。6.8烧杯：200mL。6.9转子：20mm。7样品采集风干样品500g，用四分法混匀，粉碎通过1.00mm孔筛，装入密封容器，备用。8试验步骤8.1试样溶液的制备平行做两份试验。称取试样0.10g～0.15g（精确至0.0001g，含有机碳不大于75mg），置于500mL的三角瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液（5.7）50mL，再加入硫酸（5.2）50mL，加一弯颈小漏斗，置于水浴锅（6.1）中，待水沸腾后计时，保持30min。取出冷却至室温，用少量水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。将三角瓶内反应物无损转入250mL容量瓶中，冷却至室温，加水定容摇匀。8.2空白溶液的制备除不加试样外，其他同试样溶液的制备。8.3重铬酸钾容量分析法精密量取试样溶液（8.1）25mL于250mL三角瓶中，加水至100mL左右，加邻啡啰啉指示液（5.8）2滴～3滴，用硫酸亚铁标准溶液（5.9）滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液（5.9）直至生成砖红色为止。同时做空白试验，如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液体3T/SDAA0090—2024积小于空白试验所用硫酸亚铁标准溶液体积的1/3时，则应减少称样量，重新测定。8.4氧化还原电位滴定法精密量取试样溶液（8.1）25mL于200mL烧杯中，加水至100mL左右，置于自动电位滴定仪（6.3）滴定台，将氧化还原电极完全浸入溶液中，加入转子，按下开始键，仪器自动滴加硫酸亚铁标准溶液（5.9），在识别到滴定终点后，自动停止滴定，并给出硫酸亚铁标准溶液的消耗体积。同时做空白试验，如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液体积小于空白试验所用硫酸亚铁标准溶液体积的1/3时，则应减少称样量，重新测定。8.5试样水分含量按照GB/T8576的规定执行。9试验数据处理试样中有机碳的含量以质量分数ω计，数值以百分数（%）表示，按公式（2）计算×100……………式中：c—硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；v0—空白试验消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mLv—样品测定消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mLD—稀释倍数；3