T-SOFlDPA 014-2024 生物有机无机复合肥料

ICS65.080四川省有机肥料产业发展促进会团体标准Bio-organic-inorganiccompoundfertilizerprod四川省有机肥料产业发展促进会发布IT/SOFlDPA014—2024前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件由四川省有机肥料产业发展促进会提出并归口。本文件由四川省有机肥料产业发展促进会标准化技术委员会负责解释。本文件起草单位：四川农业大学、四川省烟草公司攀枝花市公司、四川省田宝生物科技有限公司、四川省眉山益稷农业科技有限公司、四川嘉道博文生态科技有限公司、成都市四友生物科技有限公司、四川眉山汇宇农业发展有限公司、四川厚全生态食品有限公司、四川正威实业有限公司、四川省烟草公司凉山州公司。本文件主要起草人：辜运富、陈强、张宗锦、杨天宝、程涔、万兵、范青林、黄任良、郑瑛、余立强、闫芳芳、陈玉蓝、王玥、吴勇、杨龙英、陈柯、蔡丽红、宋兴国、王勇。1T/SOFlDPA014—2024生物有机无机复合肥料本文件规定了生物有机无机复合肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本文件适用于以动植物残体、畜禽粪便、农产品加工下脚料等有机物料经发酵腐熟后添加动植物源氨基酸并接种功能微生物完成二次发酵，并再添加部分化学养分制成的生物有机无机复合肥料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8569固体化学肥料包装GB/T8576复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T8577复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法GB18382肥料标识内容和要求GB/T18877有机无机复混肥料GB/T19524.1肥料中粪大肠菌群的测定GB/T24890复混肥料中氯离子含量的测定GB38400肥料中有毒有害物质的限量要求HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T525有机肥料NY/T798复合微生物肥料NY885农用微生物产品标识要求NY/T1975水溶肥料游离氨基酸含量的测定NY/T2321微生物肥料产品检验规程NY/T4198肥料质量监督抽查抽样规范JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1生物有机无机复合肥料bio-organic-inorganiccompoundfertilizer集有机肥、无机肥、氨基酸肥和生物肥功能于一体的新型有机（类）肥料。2T/SOFlDPA014—20244要求生物有机无机复合肥料生产原料应遵循“安全、卫生、稳定、有效”的基本原则，原料按目录分类管理，分为适用类、评估类和禁用类。有机物料原料优先选用附录A中的适用类原料；禁止选用粉煤灰、钢渣、污泥、生活垃圾（经分类陈化后的厨余废弃物除外）、含有外来入侵物种的物料和法律法规禁止的物料等存在安全隐患的禁用类原料；其余为评估类原料。如选择附录B中的评估类原料，须进行安全评估并通过安全性评价后才能用于生物有机无机复合肥料生产。4.2外观粉剂产品应松散，外观颜色为褐色或灰褐色，无恶臭；颗粒状产品，无机械杂质、大小均匀、无腐败味。4.3功能菌种按NY/T798复合微生物肥料的规定执行。4.4质量技术指标生物有机无机复合肥料质量技术指标应符合表1的要求，剂型为固体，包括粉剂和颗粒。表1生物有机无机复合肥料产品技术要求有机质的质量分数（以烘干基计%≥20总养分（N+P2O5+K2O）含量（以烘干基计）a，%有效活菌数(cfu)b，亿/g(mL)≥0.2总氨基酸含量（以烘干基计%≥0.5水分（H2O）c，%≤粉剂30酸碱度（pH）5.5~7.5氯离子含量（以烘干基计%≤0.5有效期，月≥6a标明的单一养分含量不得低于2.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.0%；b含两种以上微生物的复合微生物肥料，每一种有效菌的数量不得少于0.01亿/g(mL)；c水分以出厂检验数据为准。4.5无害化指标符合GB38400肥料中有毒有害物质的限量要求。5试验方法5.1总体要求本文件中所用水应符合GB/T6682中三级水以上要求，所用试剂，除注明外，均指分析纯试剂、水3T/SOFlDPA014—2024和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843的规定执行。5.2外观目视法和鼻嗅法。5.3总氨基酸含量的测定按附录C规定的方法。5.4有机质含量的测定按NY/T525有机肥料的规定执行。5.5总氮含量的测定按NY/T525有机肥料的规定执行。5.6磷（P2O5）含量测定按NY/T525有机肥料的规定执行。5.7钾（K2O）含量测定按NY/T525有机肥料的规定执行。5.8有效活菌数的测定按NY/T2321的规定执行。5.9水分的测定按GB/T8576的规定执行，仲裁时按照GB/T8577执行。5.10pH的测定按GB/T18877有机无机复混肥料的规定执行。5.11氯离子含量的测定按GB/T24890复混肥料中氯离子含量的测定的规定执行，测定结果以干基计。5.12粪大肠菌群数的测定按GB/T19524.1的规定执行。5.13蛔虫卵死亡率的测定4T/SOFlDPA014—2024按GB/T19524.2的规定执行。砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、汞（Hg）按NY/T798复合微生（TI）按GB/T4103.12铅及铅合金化学分析方法第12部分：铊量的测定的规定执行。6检验规则6.1检验类别及检验项目产品检验包括出厂检验和型式检验，本文件要求的全部项目为型式检验项目，表1中除氨基酸总量、4.4规定项目外，其余项目及外观为出厂检验项目。型式检验项目在下列情况下，应进行测定：a)正式生产时，原料、工艺发生变化时；b)正式生产时，定期或积累到一定量后，每半年至少进行一次检验；c)国家质量监督机构、行政主管部门或合同方提出型式检验的要求时。6.2组批产品按批检验，以1天或2天的产量为一批，最大批量为1000t。6.3抽样方案6.3.1一般要求6.3.1.1抽样应在监督抽查规定范围内客观、公正开展。6.3.1.2对被抽查单位严格保密，不应提前告知被抽查单位。6.3.1.3随机确定抽样人员，每次抽样不少于2人。6.3.1.4抽样人员应当核实被抽查单位的营业执照、产品登记（备案）等信息。6.3.1.5现场抽样应采用随机抽样方法。6.3.1.6抽样过程应有被抽查单位代表全程参与。6.3.1.7被抽查产品应为生产企业自检合格产品，对有质量保证期规定的产品应在质量保证期内。6.3.1.8凡经上级行政主管部门监督抽查的同批次肥料产品，自抽样之日起6个月内农业农村行政主管部门不应另行重复抽查。依据有关规定为应对突发事件开展的监督抽查除外。6.3.1.9因停产、转产等原因导致无法抽样时，被抽查单位应具书面证明材料，抽样人员应当予以核实确认，并记录备案。6.3.1.10当遇到不可抗因素或突发事件，在规定时间内不能完成抽样任务时，应及时向组织监督抽查单位报告情况。6.3.2抽样告知抽样人员应主动向被抽查单位出示抽样文书及相关证件，告知任务来源、抽查依据、抽样范围、抽样方法等相关内容。被抽查单位无正当理由拒绝抽样的，抽样人员应现场填写《肥料质量监督抽查拒绝抽样认定书》（样式参考附录D由抽样人员和见证人共同签字确认，向监督抽查组织单位报告情况。6.3.3现场核查5T/SOFlDPA014—20246.3.3.1抽样人员应检查被抽查肥料产品的合格证明、核查标签标识内容是否符合NY/T4198和产品标准要求，保存其标签，记录其标识。6.3.3.2在生产企业抽样时，应检查并记录其生产、销售台账和质量检验检测记录。在市场抽样时，应核查并记录被抽查产品的进、出货台账信息。6.3.4现场抽样6.3.4.1选择抽样方法6.3.4.1.1当总体数量相对较小且几种存放，便于对肥料产品实施编号时，按照NY/T4198，优先采用简单随机抽样。6.3.4.1.2当总体数量相对较大，不便于对肥料产品实施编号时，可先将总体按照码放位置、堆放方式等划分为若干个抽样单元，在方便抽取的范围内随机确定一个或多个抽样单元，采用简单随机抽样方法从确定的抽样单元中抽样。也可参照NY/T4198，采用系统抽样、分层抽样、等距抽样等方法。6.3.4.2确定抽样量在生产企业抽样时，同一批次的产品抽样量不少于5袋（包、桶、瓶5袋~10袋逐袋采集，10袋以上选取10袋采集。散装产品抽样不少于5点。在市场抽样时，同一批次的产品抽样量不少于3袋（包、桶、瓶且抽样量应满足产品标准检测所规定的最低样品量要求。6.3.4.3抽取组成样本按照现场产生的随机数抽取对应的肥料产品组成样本。6.4样品缩分和试样制备6.4.1样品缩分将抽取的样品充分混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1kg，再缩分成三份，分别装入三个洁净、干燥且具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，第一瓶做产品质量分析，第二瓶用于生物指标检测，第三瓶保存两个月，以备查用。6.4.2试样制备在按6.4.1制成的样品中取一瓶样品，经多次缩分后得到约100g缩分样品，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.0mm孔径筛混合均匀，置于洁净、干燥的样品瓶中或自封袋内，供成分分析。6.5判定规则6.5.1本文件中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170中“修约值比较法”。6.5.2出厂检验项目和型式检验项目全部符合本文件要求时，判定该批产品合格。每批检验合格出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品净含量、总氨基酸含量、有机质含量、总养分含量、有效菌种名称和本文件编号。6.5.3如果检验结果中有一项指标不符合本文件要求时，应重新自二倍量的包装袋中抽取样品进行检验，重新检验结果中，有一项指标不符合本文件要求时，则判该批产品不合格。6T/SOFlDPA014—20247标志7.1产品的包装标志按NY885农用微生物产品标识要求的规定执行。7.2产品包装袋正面应标明主要养分含量如总氨基酸含量、总养分含量、有机质含量、有效活菌数、有效菌种名称、产品有效期和生产日期等。7.3在产品包装袋显著位置标出产品使用说明。7.4每袋产品的净含量按照JJF1070的规定执行。8包装、运输和贮存8.1产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装，按GB/T8569固体化学肥料包装的规定执行。8.2产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。7T/SOFlDPA014—2024原料种类原料名称种植业废弃物谷、麦及薯类等作物秸秆豆类作物秸秆园艺及其他作物秸秆林草废弃物养殖业废弃物畜禽粪尿及畜禽圈舍垫料（植物类）废饲料加工业废弃物麸皮、稻壳、菜籽饼、大豆饼、花生饼、油葵饼、棉籽饼、菜籽饼等种植业加工过程中的副产物天然原料草炭、泥炭、含腐殖酸的褐煤等8T/SOFlDPA014—20241234567899T/SOFlDPA014—2024（规范性）氨基酸含量测定氨基酸自动分析仪法本文件规定了用氨基酸自动分析仪测定生物有机无机复合肥中总氨基酸测定方法。本方法的最低检出限为10pmol。C.2方法原理水解法使肥料残存蛋白质在110℃、c(HCl)=6mol/L盐酸作用下，水解成游离氨基酸，再经离子交换柱分离并以茚三酮做柱后衍生测定。C.3试剂和材料C.3.1盐酸溶液：c(HCl)=6mol/L。C.3.2盐酸溶液：c(HCl)=0.02mol/L。C.3.3不同pH和离子强度的洗脱用柠檬酸钠缓冲溶液：按仪器说明书配制。C.3.4茚三酮溶液：按仪器说明书配制。C.3.5氨基酸混合标准储备液：含L-天门冬氨酸、L-苏氨酸等17种常规蛋白水解液分析用层析纯氨基酸，各组分浓度c(氨基酸)=2.50(或2.00)μmol/mL。17种氨基酸的标准物质编号为GBW(E)100471，规格为1ml，浓度为1.00μmol/ml。C.3.6混合氨基酸标准工作液：吸取一定量的氨基酸混合标准储备液（A.3.5）置于50mL容量瓶中，以稀释上机用盐酸溶液（A.3.2）定容，混匀，使各氨基酸组分浓度c（氨基酸）=0.1μmol/mL。C.3.7液氮：纯度为99.99%以上。C.3.8高纯氮气：纯度99.99%。C.3.9柠檬酸钠缓冲溶液：将柠檬酸粉末加入蒸馏水中，充分搅拌至完全溶解。取一定量的柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，按等比例混合，充分混合搅拌，以制得所需浓度柠檬酸柠檬酸钠缓冲液。C.4仪器和设备C.4.1常用实验室仪器C.4.2氨基酸自动分析仪C.4.3分析天平：感量0.0001g。C.4.4恒温干燥箱C.5分析步骤C.5.1样品前处理称取0.1～0.2g的试样，准确至0.1mg，加10.00mL盐酸溶液（A.3.1）于30mL水解管中，置于液氮中冷冻3min～5min，抽真空(接近0Pa)，然后充入高纯氮气，再抽真空充氮气，重复三次，在充氮气状态下封口