




版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
T/XXXX-XXXX
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由XXXXXXXX提出。
本文件由XXXXXXXXXX归口。
本文件起草单位:
河北省产品质量监督检验研究院、中国冶金地质总局地球物理勘查院测试中心、保定市土壤肥料工作站
本文件主要起草人:雷婧、樊新颖、尚圆圆、苏晓红、牛永广、田甜、韩一帆、袁佳旭、刘林丽、焦翠
丽、杨天蕊。
T/XXXX-XXXX
农田土壤地膜残留量监测技术规范
1适用范围
本文件规定了农田土壤中地膜残留量监测的定义和术语、地膜残留采样点位的布设、采样工具、采
样流程、检测设备、样品处理、地膜残留量的计算、质量保证和质量控制等相关要求。
本文件适用于河北省农田地膜残留量的采集及测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过本文件的引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件,仅注
日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T25413农田地膜残留量限值及测定
DB13/T5810农田地膜残留量监测技术规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
地膜mulchfilm
用于作物栽培覆盖地面的塑料薄膜。
3.2
地膜残留量residuequantityofagriculturalmulchfilm
农田土壤中残留地膜的量。
3.3
残膜样方soilquadratcontainingresidualmulchfilm
为捡拾并测定农田耕层土壤中残留地膜而设立的土体空间。
4方法概要
按选取的样方,将采集的残留地膜,通过清洗、晾干、称重的方式,测定地膜残留量质量,按公式
计算监测地块农田土壤地膜残留量。
5采样点位布设
5.1采样点位的确定
选择主要覆膜区域、主要覆膜作物、典型覆膜地块作为监测地块。根据所选择地块区域内地膜覆盖
面积、覆膜作物、栽培方式、覆膜年限、覆膜时间、覆膜方式、覆膜比例、地膜厚度、残膜回收情况、
地形地貌等因素,保证监测地块的代表性。在覆膜作物、地膜投入量、地膜覆盖方式等基本一致的条件
下,均匀布点。
采样点应选在相对平坦、稳定的农田里,以便长期监测。采样点应远离沟渠、池塘、垃圾站等对残
膜量监测有干扰的位置,离铁路、省级以上公路至少300m以上。地块面积应不小于100m×50m。监
测地块的土壤含水量应保证能够顺利较快过筛,否则不宜采集样品。每次采样的样方,应避免与上次采
样的样方重复,可在每次采样时采取不同的采样法。
5.2采样点位布设数量及方法
每个监测地块设置5个样方,每个样方距离为15m左右。根据地块面积大小和形状,可选用“对
角线”、“梅花点”、“蛇形线”采样法(如图1所示)。
对角线法
梅花点法蛇形线法
图1采样点布局示意图
5.3采样时间及频次
采样频次原则为一年一次,通常在每年的9-10月份进行采样。在监测地块经整地,人工或机械残
膜回收后,播种前进行采样。每年采样时间尽量保持一致。
6仪器设备
6.1采样工具
GPS定位仪、数码相机、铁签或木签(长度约30cm-50cm)、工程线、铁锹、铁铲、多齿耙、便
携式铁锤、直尺、卷尺、大于4m2的帆布、样品袋、尼龙筛或电动筛分装置(10mm、6mm、2mm)、
镊子、钢刷等。
6.2检测设备
水盆、100目尼龙筛、超声清洗仪或自动清洗装置、万分之一电子天平等。
7采样
7.1确定的采样点,用GPS定位并作记录。记录包括地块中心经纬度、各样方中心经纬度。
7.2用铁签作为四角支撑点,用工程线连接成一个100cm×100cm的正方形样方。向外扩展约10cm,
沿着四边挖沟,深度约40cm,初步形成一个110cm×110cm大小的采样样方,里外间隔10cm。削去
样方外多余的土壤,使之形成大小为100cm×100cm的正方形样方。用直尺从地表测量标记,0-30cm
取样。
7.3将挖取的样方土壤放在帆布上,用2mm筛子筛去土壤,捡出肉眼可见的残留地膜,放入样品袋,
并在样品袋内外贴上标签。
可采用人工筛分或电动筛分方式进行残膜收集,将挖取的样方土壤分次放入2mm筛网上,筛掉全
部土壤,用镊子捡拾肉眼可见的残膜,放入样品袋。
为方便筛分,可先用多齿耙清理样品表面土壤中的大块残膜及植物残体、根系等杂物,将残膜装入
样品袋中,杂物清理出现场。根据土壤质地、土壤含水量和含杂质情况选用多级筛分的方式,如用10mm、
6mm的筛子进行分级筛分,边摇筛边捡拾残膜放入样品袋,同时将杂物剔除,如遇到土壤结块,用手
压开,直至土壤全部过筛。
7.4残留地膜全部收集完后,将土壤回填,恢复农田原貌,同时做好样方标记,避免年度间采样样方的
重复。
7.5釆样记录。现场填写纸质采样记录表,并拍摄采样现场数码相片。照片包括地块尺度大照片,各样
方照片、样品照片(含样品编号)、地块中心经纬度屏显照片。
注:同一监测地块的5个样方中如有1个与其他4个残膜量目测差别很大时,可当场剔除,重新
选择1处进行采样(如有超过1处的,则视为正常情况,无需重新取样)。
8样品检测
8.1清洗
仔细展开每片卷曲的残膜,去除附着在残膜样品上的泥土和其他杂物,放入装有清水的水盆中浸泡
1h左右后进行清洗,可使用对地膜不具腐蚀作用或者与地膜不产生化学反应的洗涤剂。清洗后用100
目尼龙筛全部过滤,然后用清水冲洗,直至水流清澈为止。将尼龙筛中的残膜全部转移到1L烧杯中,
加清水没过残膜,用超声清洗30min。
若使用自动清洗装置清洗,应先验证清洗效果是否能满足要求。
8.2晾干
将清洗后的残膜平铺在滤纸上,在阴凉干燥处自然晾干,晾干过程中应注意防风防尘。
8.3称重
晾干后的残膜,蓬松装于干燥洁净的纸袋中,在干燥器内放置24h以上。将残膜压实后用电子天
平称重,间隔1h后再次称重,直至恒重(相邻两次称量结果之差≤0.0005g),恒重后取最后两次称
量值的均值。
9地膜残留量计算
计算公式为:
M10n
n
式中:
M:监测地块地膜残留量,单位为千克每公顷(kg/hm2)。
n:每个样方的地膜残留量,单位为克(g)。
n:样方数。
计算结果保留三位有效数字。
10质量保证和质量控制
10.1实验室内质控样品标准地膜的准备:将洁净地膜剪成若干小份,装于纸袋中,在干燥器内放置24h
以上。
10.2每批样品测定时,至少分析一个实验室内质控样品。称取准备好的标准地膜约1g(准确至0.1mg),
连续两次称量结果之差≤0.0005g,取其平均值作为标准地膜重量,然后将称好的标准地膜与不少于50
g土壤充分混合后,按照与8相同的步骤进行检测,标准地膜回收率在90.0%-110%为合格。
一、任务来源、计划文件名称、编号
《农田土壤地膜残留量监测技术规范》团体标准制定来源于2023年6月3日河北省质量
检验协会下发的《关于河北省质量检验协会2023第一批团体标准立项的通知》(河质会字
【2023】02号)。
二、标准制定的必要性、背景和意义
我国自20世纪80年代初开始将地膜应用于农业生产,地膜覆盖栽培技术是农业生产的
重大技术措施,是继种子化肥农药之后的第四大农资,被誉为“白色革命”。我国目前已成
为世界上地膜覆盖栽培规模最大、应用作物种类最多的国家之一。2018年,全国每年地膜使
用量近140万吨,占全球总量的75%,覆盖面积约2000万公顷,对保障我国农产品安全供
给做出了巨大贡献。地膜覆盖栽培技术在保温、保墒、保肥、除草防虫及调整生产节令等方
面都发挥了重要作用,但由于地膜不易分解的特性,加上回收不及时,残留在农田中的地膜
影响土壤的理化性质,改变土壤水分和养分的运移,并进一步影响作物的出苗和生长,甚至
导致作物生长发育受阻、产量降低,也造成了土壤的白色污染。
国家高度重视地膜污染防治工作,2020年6月,农业农村部生态总站印发《全国农地膜监
测网国控监测点建设方案》,在全国各省份多个地区布设监测点位,要求全面掌握各省主要
覆膜区域、主要覆膜作物地膜残留动态变化趋势,为地膜残留污染治理提供底数基础和技术
支撑,并印发了《全国农田地膜残留监测方案》。2020年7月,农业农村部、工业和信息化部、
生态环境部、市场监管总局令公布《农用薄膜管理办法》,规定要建立农用薄膜残留监测制
度,县级以上地方人民政府农业农村主管部门应当定期开展本行政区域的农用薄膜残留监测。
2021年,农业农村部等6部委印发了《“十四五”全国农业绿色发展规划》明确提出加强白色
污染治理,到2025年,全国农膜回收率达到85%以上,并将农田地膜残留监测工作列入规划内
容,要求各地长期开展。
我省是农膜使用大省,覆膜作物主要是蔬菜、棉花、花生、马铃薯、玉米等。2020年,
全省农膜使用量为15.72万吨(棚膜12.05万吨,地膜3.67万吨),地膜覆盖面积为988.41万
亩。农膜回收量14.17万吨(地膜回收量2.83万吨,棚膜回收量11.34万吨),农膜回收率90.1%,
但地膜回收率较低。如何减少农田残膜“白色污染”是近年来河北省面临的一个难题。《河
北省农业农村生态环境保护“十四五”规划》提出:到2025年,全省农膜回收率达到90%以上。
建立健全农田地膜残留监测网络,开展常态化、制度化监测评估。针对河北省当前农业发展
形势,开展农田地膜残留量监测是我省重点区域农田地膜残留污染监管、防控及综合决策提
供科学的基础依据。
科学、准确、规范地进行农田土壤地膜残留量检测,摸清地膜残留量情况,为地膜残留
污染治理决策提供重要数据支撑就显得尤为重要和迫切。而准确、规范、统一的农田土壤地
膜残留量监测方法是获得准确监测结果的必备和决定性条件,是进行农田地膜污染治理和地
膜相关应用研究的必要前提。目前我国发布了GB/T25413-2010《农田地膜残留量限值及测
定》标准,该标准规定了地膜在农田土壤中残留量的限值和测定方法,但该标准发布时间早,
布点、采样、检测等环节步骤均未具体细化,造成检测依据理解不统一、监测结果不一致。
2020年以来,内蒙古、辽宁、山东等省根据检测技术需求,结合当地的实际情况从地膜监测
技术、调查与评价等方面制定了地方标准,对地膜监测进行了细化和规范,有力指导了当地
农田土壤地膜残留量监测工作。河北省2023年10月25日发布了地方标准《农田地膜残留监
测技术规程》,出台了适合我省农田土壤地膜残留量监测的技术规范。但这些规范/规程在样
品采集、样品前处理、检测分析等方面仍需细化、规范,特别是在质量控制方面还需要进一
步明确方法和要求,以使检测过程更加规范,检测结果更加科学、准确。
三、工作组简况,起草单位,协作单位,包括工作组成立、成员情况及其所做的工作等
本技术规范的起草单位为:河北省产品质量监督检验研究院、中国冶金地质总局地球物
理勘查院测试中心、保定市土壤肥料工作站。河北省产品质量监督检验研究院(简称“省质
检院”)在农田土壤、塑料检测及研究等方面具有多年实践经验。中国冶金地质总局地球物
理勘查院测试中心(简称“测试中心”)持有国家认监委农田地膜残留量监测参数CMA资质
认定能力,在农田地膜残留量实际监测工作中积累了丰富经验。保定市土壤肥料工作站,直
属于保定市农业农村局,长期从事土肥水资源监测、土肥水技术推广及开发服务。
本技术规范的起草人员:雷婧、樊新颖、尚圆圆、苏晓红、牛永广、田甜、韩一帆、袁
佳旭、刘林丽、焦翠丽、杨天蕊。
本技术规范立项后,成立了以雷婧为项目负责人,以樊新颖、尚圆圆、苏晓红、牛永广、
田甜、韩一帆、袁佳旭、刘林丽、焦翠丽、杨天蕊为主要成员的项目组。其中,雷婧负责项
目的总体把关,樊新颖负责试验设计及试验实施技术把控,尚圆圆、牛永广负责项目的调研
分析,苏晓红、田甜、韩一帆、袁佳旭、刘林丽等人员负责方法验证、试验分析。
四、主要工作内容,包括但不限于重要工作组会议的主要议题和结论等
2021年5月及2022年10月份,测试中心曾多次承担河北中部某市所辖10个县/市72
个地块360个样方农田地膜残留量样品采集及检测的任务,作物类型涉及玉米、红薯、花生、
马铃薯、白菜、辣椒、番茄、萝卜、黄心菜、冬瓜、西兰花、甜瓜、西瓜等。检测人员依据
农生态(环)【2020】19号《全国农田地膜残留监测方案》、GB/T25413-2010《农田地膜
残留量限值及测定》的要求进行现场采样及检测,通过优化操作步骤,获得了可靠的数据及
宝贵的经验。
2023年1月,省质检院作为项目承担单位、测试中心作为合作单位共同承担的河北省市场
监督管理局《农田土壤地膜残留量检测技术研究》(计划编号:2023ZC08)科研项目正式启
动,拟决定成立《农田土壤地膜残留量监测技术规范》团体标准项目组,由雷婧担任项目负
责人。
2023年4月22日,团体标准《农田土壤地膜残留量监测技术规范》项目组第一次会议
在石家庄市鹿泉区上庄大街1号5栋二楼会议室举行。项目负责人雷婧、主要参与人员樊新
颖、尚圆圆、苏晓红等参加了会议。会议由项目负责人雷婧主持。会议的主题是宣布成立项
目组,并明确每个人的责任。会议决定,雷婧负责项目的总体把关,对项目全权负责;樊新
颖负责试验设计及试验实施技术把控、组织人员进行方法验证及标准草案编制工作,尚圆圆、
牛永广负责项目的调研分析;苏晓红等其他同志负责方法验证、试验分析等工作。会议商讨
了《农田土壤地膜残留量监测技术规范》草案的起草及后期的进度安排。
2023年6月3日,河北省质量检验协会下发《关于河北省质量检验协会2023第一批团
体标准立项的通知》(河质会字【2023】02号),《农田土壤地膜残留量监测技术规范》团体
标准正式立项。
2023年6月至9月项目组通过查阅大量资料,包括地膜使用和残留监测方面的相关标准、
规范、法规、政策及相关文献,调研了2020至2022年参加地膜残留量检测机构的检测情况,
结合测试中心实际检测经验,确定了采样点位布设的确定原则、数量及方法、采样时间、采
样工具以及操作过程,项目组还确定了样品检测过程中的清洗、晾干、称重的具体操作步骤
要求。
为保证检测数据准确可靠,项目组成员经讨论认为应增加方法的质量保证和质量控制措
施,对方法的精密度和正确度进行验证。通过对不同含量样品进行6次重复测定,计算RSD
值来验证方法的精密度,通过采用制备标准农膜测定回收率的方式来验证方法的正确度。
2023年10月,测试中心对方法的精密度和正确度进行了内部验证,项目组编制完成了
《农田土壤地膜残留量监测技术规范》草案。
2023年11月16日,项目组针对河北省2023年10月25日发布的地方标准《农田地膜
残留监测技术规程》,采用视频会议方式,决定对前期草案进行进一步修改完善。
2023年12月项目组组织开展了实验室间比对方法验证,对精密度、正确度进行了验证。
2024年2月4日,项目组召开视频会议,会议由项目负责人雷婧主持,对前期工作进行
总结梳理,对标准草案内容逐条进行确认,决定编制《农田土壤地膜残留量监测技术规范》
征求意见稿编制说明。
五、标准编制的原则
本技术规范的编制遵循规范性和可操作性的原则,一是遵守GB/T1.1-2020给出的规则
起草。二是本团体标准的制定基于前期监测工作和实验验证基础数据,参照相关文献研究成
果,在标准的编制过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,综合考虑河北省主要
覆膜区域和典型覆膜作物,坚持可操作性和实用性原则,有利于我省地膜残留监测工作规范
化、标准化。
六、技术内容的确定方法和依据
(一)技术内容的确定依据
本技术规范主要规定了农田土壤中地膜残留量监测的适用范围、定义和术语、地膜残留
采样点位的布设、采样工具、采样流程、检测设备、样品处理、地膜残留量的计算、质量保
证和质量控制等相关要求。
1、适用范围
本技术规范主要依据GB/T25413-2010《农田地膜残留量限值及测定》、DB13/T5810-2023
《农田地膜残留量监测技术规程》、《全国农田地膜残留监测方案》等进行编制。适用于河
北省农田地膜残留量的采集及测定,为农田地膜残留量检测提供规范、统一的检测依据。
2、术语和定义
本技术规范中“地膜”、“地膜残留量”术语与GB/T25413-2010《农田地膜残留量限
值及测定》中规定一致,为规范用语及为标准使用者提供方便,本技术规范对“残膜样方”
进行了定义。
3、采样点位布设
依据GB/T25413-2010《农田地膜残留量限值及测定》、DB13/T5810-2023《农田地膜
残留量监测技术规程》、《全国农田地膜残留监测方案》等进行编制,条理更加清晰,内容
规定更加具体。
3.1采样点位的确定
选择主要覆膜区域、主要覆膜作物、典型覆膜地块作为监测地块。根据所选择地块区域
内地膜覆盖面积、覆膜作物、栽培方式、覆膜年限、覆膜时间、覆膜方式、覆膜比例、地膜
厚度、残膜回收情况、地形地貌等因素,保证监测地块的代表性。在覆膜作物、地膜投入量、
地膜覆盖方式等基本一致的条件下,均匀布点。
河北省主要覆膜作物包括蔬菜、棉花、花生、马铃薯、甘薯、玉米、瓜果等。
采样点应选在相对平坦、稳定的农田里,以便长期监测。采样点应远离沟渠、池塘、垃
圾站等对残膜量监测有干扰的位置,离铁路、省级以上公路至少300m以上。地块面积应不
小于100m×50m。监测地块的土壤含水量应保证能够顺利较快过筛,否则不宜采集样品。
每次采样的样方,应避免与上次采样的样方重复,可在每次采样时采取不同的采样法。
3.2采样点位布设数量及方法
每个监测地块设置5个样方,每个样方距离为15m左右。根据地块面积大小和形状,可
选用“对角线”、“梅花点”、“蛇形线”采样法(如图1所示)。
对角线法梅花点法蛇形线法
图1采样点布局示意图
3.3采样时间及频次
采样频次原则为一年一次,通常在每年的9-10月份进行采样。在监测地块经整地,人工
或机械残膜回收后,播种前进行采样。每年采样时间尽量保持一致。
4、仪器设备
本部分依据实际检测需要,结合了对2020-2022年检测机构采样及检测过程的调研情况,
分别列出了采样工具和检测设备具体名称。
本次调研了3家检测机构,在采样时均采用手工筛分捡拾的方式,但大家均认为现场样
方表层植被覆盖等状况、土壤质地、湿度、粒度等情况差异较大,单一2mm筛分很难发现被
包裹于大颗粒中的残留地膜,常常采用预先清理捡拾、分级筛分的方式,因此本技术规范增
加了多齿耙、10mm尼龙筛、6mm尼龙筛、钢刷等工具。同时在人工筛分过程中,存在占用
人力多、劳动负荷大等问题,检测人员提出了可采用电动筛分装置的设想,但鉴于目前尚无
专门用于农膜残留检测筛分的电动筛分装置,项目组采用一种定制的配备10mm、6mm、2mm
的自动筛分装置进行了筛分试验,取得了良好的效果,因此将电动筛分装置也列入了其中。
在检测过程中清洗是非常关键的步骤,目前检测机构多采用手工方式搓洗、延展残膜的
方法,项目组采用TPF-100土壤团粒结构分析仪,配套2mm尼龙筛进行了自动清洗,提高了
清洗效率,因此将自动清洗装置也列入了其中。
4.1采样工具
GPS定位仪、数码相机、铁签或木签(长度约30cm-50cm)、工程线、铁锹、铁铲、多
齿耙、便携式铁锤、直尺、卷尺、大于4m2的帆布、样品袋、尼龙筛或电动筛分装置(10mm、
6mm、2mm)、镊子、钢刷等。
4.2检测设备:
水盆、100目尼龙筛、超声清洗仪或自动清洗装置、万分之一电子天平等。
5、采样
在依据GB/T25413-2010《农田地膜残留量限值及测定》、DB13/T5810-2023《农田地
膜残留量监测技术规程》、《全国农田地膜残留监测方案》等采样要求的基础上,本技术规
范对采样时的筛分、捡拾残膜环节进行了细化,更具操作性。同时对GPS定位记录、现场拍
照要求等都进行了具体规定。考虑到电动筛分装置的可行性,本技术规范规定在经过验证能
满足本技术规范要求的情况下,可以使用。
5.1确定采样点,用GPS定位并作记录。记录包括地块中心经纬度、各样方中心经纬度。
5.2用铁签作为四角支撑点,用工程线连接成一个100cm×100cm的正方形样方。向外
扩展约10cm,沿着四边挖沟,深度约40cm,初步形成一个110cm×110cm大小的采样样方,
里外间隔10cm。削去样方外多余的土壤,使之形成大小为100cm×100cm的正方形样方。
用直尺从地表测量标记,0-30cm取样。
5.3将挖取的样方土壤放在帆布上,用2mm筛子筛去土壤,捡出肉眼可见的残留地膜,
放入样品袋,并在样品袋内外贴上标签。
可采用人工筛分或电动筛分方式进行残膜收集,将挖取的样方土壤分次放入2mm筛网上,
筛掉全部土壤,用镊子捡拾肉眼可见的残膜,放入样品袋。
为方便筛分,可先用多齿耙清理样品表面土壤中的大块残膜及植物残体、根系等杂物,
将残膜装入样品袋中,杂物清理出现场。根据土壤质地、土壤含水量和含杂质情况选用多级
筛分的方式,如用10mm、6mm的筛子进行分级筛分,边摇筛边捡拾残膜放入样品袋,同时
将杂物剔除,如遇到土壤结块,用手压开,直至土壤全部过筛。
5.4残留地膜全部收集后,将土壤回填,恢复农田原貌,同时做好样方标记,避免年度
间采样样方的重复。
5.5釆样记录。现场填写纸质采样记录表,并拍摄采样现场数码相片。照片包括地块尺
度大照片,各样方照片、样品照片(含样品编号)、地块中心经纬度屏显照片。
注:同一监测地块的5个样方中,如有1个与其他4个残膜量目测差别很大时,可当场
剔除,重新选择1处进行采样;如有超过1处的,则视为正常情况,无需重新取样。
6、样品测试
在依据GB/T25413-2010《农田地膜残留量限值及测定》、DB13/T5810-2023《农田地
膜残留量监测技术规程》、《全国农田地膜残留监测方案》等样品测试要求的基础上,本技
术规范对样品称重中要在干燥器放置及恒重作出了具体规定,同时考虑到自动清洗装置的可
行性,本技术规范规定在经过验证能满足本技术规范要求的情况下,可以使用。
6.1清洗
仔细展开每片卷曲的残膜,去除附着在残膜样品上的泥土和其他杂物,放入装有清水的
水盆中浸泡1h左右后进行清洗,可使用对地膜不具腐蚀作用或者与地膜不产生化学反应的
洗涤剂。清洗后用100目尼龙筛全部过滤,然后用清水冲洗,直至水流清澈为止。将尼龙筛
中的残膜全部转移到1L烧杯中,加清水没过残膜,用超声清洗30min。
若使用自动清洗装置清洗,应先验证清洗效果是否能满足要求。
6.2晾干
将清洗后的残膜平铺在滤纸上,在阴凉干燥处自然晾干,晾干过程中应注意防风防尘。
6.3称重
晾干后的残膜,蓬松装于干燥洁净的纸袋中,在干燥器内放置24h以上。将残膜压实后
用电子天平称重,间隔1h后再次称重,直至恒重(相邻两次称量结果之差≤0.0005g),恒
重后取最后两次称量值的均值。
7、地膜残留量计算
主要依据GB/T25413-2010《农田地膜残留量限值及测定》、DB13/T5810-2023《农田
地膜残留量监测技术规程》、《全国农田地膜残留监测方案》,本技术规范对结果保留位数
作出了具体规定。
M10n
计算公式为:n
式中:
M:监测地块地膜残留量,单位为千克每公顷(kg/hm2)。
n:每个样方的地膜残留量,单位为克(g)。
n:样方数。
计算结果保留三位有效数字。
8、质量保证和质量控制
本技术规范为保证检测结果的可靠性,增加了质量保证和质量控制内容。在实际检测过
程中由于残膜老化破损形状不规则,残留到残膜上的土壤、其它污物等很难彻底清洗,是否
清洗彻底及是否有其它损失,以及晾干称重恒重等是能否准确检测残膜量的关键。项目组对
测试中心已检测的360个地膜残留量数据及其它3家检测机构数据进行了分析,地膜残留量
在0.2131g至7.5762g之间,中位值1.3638g,其中:小于0.5g占比9.2%,小于1g占
比37.2%,1g-2g之间占比35.3%,2g-3g之间占比13.3%,3g-4g之间占比6.4%,
4g-7g之间占比7.8%。结合GB/T25413-2010《农田地膜残留量限值及测定》中地膜残留
量限值应不大于75.0kg/hm2的规定,并考虑到常用地膜的规格,项目组最终确定:采用经过
统一老化的地膜和统一的洁净地膜分别剪成若干小份,装于纸袋中,在干燥器内放置24h以
上。称取以上地膜0.5g、1g、3g(精确至0.1mg)各六份,分别与不少于50g土壤充分
混合后,按《农田土壤地膜残留量监测技术规范》中样品检测全过程进行检测,计算RSD值
来验证该方法的精密度,计算地膜回收率来验证该方法的正确度。精密度验证结果为:老化
地膜相对标准偏差在2.5%至3.3%之间,洁净地膜相对标准偏差在2.5%至3.3%之间;正
确度验证结果为:老化地膜回收率在92.6%-101%、95.4%-102%、95.8%-104%,洁净地
膜回收率在91.4%-101%、95.2%-102%、96.3%-103%。采用老化地膜和洁净地膜的验证
结果无显著差异。验证数据见下表:
表1老化地膜方法精密度原始数据
地膜称重(g)测定结果(g)平均值(g)标准偏差(g)相对标准偏差(%)
0.50000.4632
0.50000.4825
0.50000.4732
0.48300.01593.3
0.50000.4968
0.50000.4762
0.50000.5063
1.00000.9783
1.00000.9542
1.00000.9890
0.98500.02462.5
1.00000.9643
1.00001.0203
1.00001.0036
3.00003.0016
3.00003.0125
3.00002.9631
2.98210.07872.6
3.00002.8742
3.00002.9351
3.00003.1063
表2洁净地膜方法精密度原始数据
地膜称重(g)测定结果(g)平均值(g)标准偏差(g)相对标准偏差(%)
0.50000.4765
0.50000.4799
0.50000.4572
0.48240.01613.3
0.50000.4926
0.50000.4832
0.50000.5051
1.00000.9558
1.00000.9629
1.00000.9523
0.97830.02762.8
1.00001.0251
1.00000.9921
1.00000.9818
3.00002.9231
3.00002.9962
3.00002.8904
2.96920.07522.5
3.00002.9725
3.00003.1023
3.00002.9305
表3老化地膜方法正确度原始数据
地膜称重测定结果回收率地膜称重测定结果回收率地膜称重测定结果回收率
(g)(g)(%)(g)(g)(%)(g)(g)(%)
0.50000.463292.61.00000.978397.83.00003.0016100
0.50000.482596.51.00000.954295.43.00003.0125100
0.50000.473294.61.00000.989098.93.00002.963198.8
0.50000.496899.41.00000.964396.43.00002.874295.8
0.50000.476295.21.00001.02031023.00002.935197.8
0.50000.50631011.00001.00361003.00003.1063104
表4洁净地膜方法正确度原始数据
地膜称重测定结果回收率地膜称重测定结果回收率地膜称重测定结果回收率
(g)(g)(%)(g)(g)(%)(g)(g)(%)
0.50000.476595.31.00000.955895.63.00002.923197.4
0.50000.479996.01.00000.962996.33.00002.996299.9
0.50000.457291.41.00000.952395.23.00002.890496.3
0.50000.492698.51.00001.02511023.00002.972599.1
0.50000.483296.61.00000.992199.23.00003.1023103
0.50000.50511011.00000.981898.23.00002.930597.7
项目组还另外委托3家实验室,每家实验室分成两组,采用经过统一老化的地膜剪成若
干小份,装于纸袋中,在干燥器内放置24h以上。称取以上地膜0.5g、1g、3g(精确至
0.1mg)各六份,分别与不少于50g土壤充分混合后,按《农田土壤地膜残留量监测技术规
范》中样品检测全过程进行检测,计算RSD值来验证该方法的精密度。采用统一的洁净地膜
剪成若干小份,装于纸袋中,在干燥器内放置24h以上。称取以上地膜0.5g、1g、3g(精
确至0.1mg))各六份,分别与不少于50g土壤充分混合后,按《农田土壤地膜残留量监
测技术规范》中样品检测全过程进行检测,计算地膜回收率来验证该方法的正确度。精密度
验证结果为:老化地膜相对标准偏差分别为3.1%-4.4%、2.2%-3.6%、2.1%-3.2%之间;
正确度验证结果为:洁净地膜回收率在92.5%-103%、95.0%-106%、93.2%-105%。根据
验证结果,本技术规范规定在称取准备好的标准地膜约1g(准确至0.1mg)时,标准地膜回
收率在90.0%-110%为合格。
8.1实验室内质控样品标准地膜的准备:将洁净地膜剪成若干小份,装于纸袋中,在干
燥器内放置24h以上。
8.2每批样品测定时,至少分析一个实验室内质控样品。称取准备好的标准地膜约1g(准
确至0.1mg),连续两次称量结果之差≤0.0005g,取其平均值作为标准地膜重量,然后将
称好的标准地膜与不少于50g土壤充分混合后,按照与8相同的步骤进行检测,标准地膜回收
率在90.0%-110%为合格。
(二)与国内同类标准水平的对比情况
国家标准GB/T25413-2010《农田地膜残留量限值及测定》规定了地膜在农田土壤中残
留量的限值、测定方法。
黑龙江省在2017年制定了《农田地膜残留调查与评价技术规程》(DB23/T2033-2017),
规定了农田地膜残留调查技术的术语和定义、调查准备、调查技术和残留地膜统计与评价。
山东省在2020年制定了《农田地膜残留监测与技术规范》(DB37/T4176-2020),规定
了地膜残留量的监测方法、测定与评价、技术档案等。
内蒙古自治区在2021年制定了《农田地膜残留监测技术规范》(DB15/T2257-2021),
规定了典型地块选择、采样点设置、采样工具、采样、样品处理、地膜残留量计算。
辽宁省在2021年制定了《农田土壤地膜残留量监测技术规程》(DB21/T3535-2021),规
定了农田土壤地膜残留量的监测条件、监测准备、残膜样品采集、残膜样品处理、地膜残留
量的计算及监测记录等要求。
河北省在2023年发布了《农田地膜残留监测技术规程》(DB13/T5810-2023),规定了
农田地膜残留监测的监测点、采样点、采样时间、采样器具、样品采集、样品测试、编制检
测报告等技术要求。
GB/T25413-2010,DB23/T2033-2017均为在《全国农田地膜残留监测方案》制定前发
布实施的标准,在点位布设、称量精度等方面不能满足方案的要求,其它地标只适用于本省
残留地膜的检测。本团体标准《农田土壤地膜残留量监测技术规范》,规定了农田土壤中地
膜残留量监测的适用范围、定义和术语、地膜残留采样点位的布设、采样工具、采样流程、
检测设备、样品处理、地膜残留量的计算、质量保证和质量控制等相关要求。与上述标准不
同之处体现在以下几点:
1、采样工具增加了多齿耙、钢刷及电动筛分装置,检测清洗增加了自动清洗装置等,可
操作性更强。
2、称重增加了干燥器恒重过程,并对恒重作出了规定,使检测过程更加规范。
3、对计算结果表示增加了保留位数要求,报出结果更加统一规范。
4、提出了质量保证和质量控制措施,使检测结果更加准确可靠。
5、相比在我省发布实施的《农田地膜残留监测技术规程》(DB13/T5810-2023),采
样、检测、计算、记录等更为细化、具体、规范。
七、与有关现行法律、政策和标准的关系,预期的经济、社会效果
(一)本技术规范参考的文献
本技术规范参考了《全国农地膜监测网国控监测点建设方案》、《全国农田地膜残留监
测方案》、《农用薄膜管理办法》、《农田地膜残留量限值及测定》(GB/T25413-2010)、
《农田地膜残留监测技术规程》(DB13/T5810-2023)等。本技术规范与现行法律、政策和
标准无相互矛盾和抵触的条款。
(二)预期的经济、社会效果
标准发布后,农田土壤地膜残留量检测会更加规范,可应用于农田土壤环境质量检测的
监控和农田土壤修复治理工程效果的评估,为加强地膜残留污染的监管、防控及综合决策提
供科学依据和技术支撑。
八、标准实施的建议
本标准建议作为推荐性标准。本标准为团体标准,适用范围仅限于标准参编企业及主编
单位确认适用的企业,建议作为推荐性标准。
九、其他应说明的事项
本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
附件一
方法验证报告
方法名称:农田土壤地膜残留量监测技术规范
项目主编单位:河北省产品质量监督检验研究院、
中国冶金地质总局地球物理勘查院测试中心
验证单位:河北升泰环境检测有限公司、河北德普环境监测有
限公司、张家口翼华环境检测技术有限责任公司
项目负责人及职称:雷婧工程师电话/p>
通讯地址:河北省石家庄市鹿泉区上庄大街1号5栋
报告编写人及职称:苏晓红高级工程师
报告日期:2024年1月31日
1原始测试数据
本技术规范标准选择了3家有资质的实验室进行方法验证,参与方法验证的实验室分别
是河北升泰、张家口翼华、河北德普,每个实验室分成两组分别测定。具体验证实验室及验
证人员的基本情况,见附表1至表2。
1.1实验室基本情况
表1参加验证的人员情况登记表
从事分析
单位姓名性别年龄职称或职务所学专业
工作年限
臧小凤女34工程师环境工程11
河北升泰环境检测有限公司
化学工程
武娇娇女34工程师8
与工艺
张春霞女49高级技师化学工艺29
张家口翼华环境检测技术有限
责任公司
米卫军男41高级工程师有机化学12
杜颖女36高级工程师化学工艺39
河北德普环境监测有限公司食品营养
任晓宇女32中级工程师32
与安全
表2使用仪器情况登记表
仪器名称规格型号生产厂家性能状况验证单位
上海精科科学仪器良好河北升泰环境检测有限公
电子天平FA2204B
有限公司司
良好张家口翼华环境检测技术
电子天平BSA224S赛多利斯公司
有限责任公司
梅特勒*托利多仪器良好
电子天平ME104E/02
(上海)有限公司河北德普环境监测有限公
深圳市结盟清洗设司
超声清洗机JP-060S良好
备有限公司
1.2方法精密度测试原始数据
对3家实验室每组低、中、高样品中地膜残留量精密度数据进行汇总,其结果见附表3。
表3方法精密度原始数据
实验
组地膜称重第一次第二次第三次第四次第五次第六次平均值标准偏相对标准
室
编号(g)测定(g)测定(g)测定(g)测定(g)测定(g)测定(g)(g)差(g)偏差(%)
编号
0.50000.46580.47330.47960.49930.51160.50630.48930.01893.9
A1.00000.96730.98620.96311.02140.96380.99520.98280.02302.3
3.00002.98723.14683.10152.89762.92432.99863.00930.09773.2
1
0.50000.45980.47630.49360.50130.47640.51930.48780.02124.4
B1.00000.98720.96471.04321.01100.97540.95930.99010.03193.2
3.00002.99862.94313.01582.87462.87322.89532.93340.06272.1
0.50000.46730.48520.50910.51240.48050.47240.48780.01883.9
A1.00000.98450.96271.06310.98420.97860.98630.99320.03533.6
3.00002.99613.10242.95672.97322.99932.87422.98370.07392.5
2
0.50000.47790.47830.51910.50730.48590.47730.49100.01793.6
B1.00000.96720.98620.97470.97311.05450.99800.99230.03243.3
3.00002.98562.84712.87943.01923.00212.87462.93470.07572.6
0.50000.47830.47610.48430.50090.52360.48710.49170.01793.6
A1.00000.99270.94620.98730.98231.04481.02850.99700.03523.5
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 蛙类代销合同范本
- 校园广告验收合同范本
- 个人摊位转让合同范本
- 电梯工程安装合同范本
- 打深水井合同范本
- 有偿赠与协议合同范本
- 倒余泥合同范本
- 防火防爆危化品安全知识
- 防溺水安全知识及救护
- 面部美容知识竞赛
- GB/T 32854.4-2020自动化系统与集成制造系统先进控制与优化软件集成第4部分:信息交互和使用
- GB/T 21010-2017土地利用现状分类
- 农业社会化服务体课件
- 崩塌教学讲解课件
- 大班科学《动物之间怎样联络》课件
- 利用“水量平衡原理”分析地理问题 【思维导图+重难点突破】 高考地理 考点全覆盖式精讲 高效复习备考课件
- 营销-山城别墅全程方案
- 中医诊所医疗机构设置申请书
- 纠正措施记录表
- 膝关节病护理查房ppt
- 诗词接龙(飞花令)PPT
评论
0/150
提交评论