T-CIPR 134-2024 PBS 发泡材料及制备方法

CCSC2924PBSfoammaterialandp南安市知识产权协会发布IT/CIPR134—2024 2规范性引用文件 3制备方法 4要求 5试验方法 6检验规则 7标志 8包装、运输和贮存 T/CIPR134—2024本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由登富投资（海口）有限公司提出。本文件由南安市知识产权协会归口。本文件起草单位：登富投资（海口）有限公司、陕西煤业化工技术研究院有限责任公司、厦门一丝一带商贸有限公司、清源创新实验室、集美大学、四川大学、福建凯基高分子材料股份有限公司、黎明职业大学、泉州彬琪能源科技有限公司、泉州闽高环保科技有限公司。本文件主要起草人：张文俊、赵武学、李应平、于宏亮、刘龙敏、吴启辉、林绍建、兰建武、吕明旭、陈晓玲、吉顺峰、丁少容、张文胜。本文件首次发布。T/CIPR134—20240.1目的和意义PBS是可完全生物降解的聚酯型高分子材料，在自然界微生物或酶的作用下能够最终降解为二氧化碳、水和甲烷等小分子物质，对环境友好。但是PBS是缩聚产物、分子量低，而且具有高度线性的分子结构，导致其熔融粘度低，极大地限制了其在发泡材料领域的加工应用，难以制备力学性能优异的发泡材料。且因PBS分子结构不具有阻燃特征，由其制备的发泡材料中的添加剂具有一定的可燃性，导致PBS发泡材料在运输和使用过程中的阻燃性能较差。PBS发泡材料在实际使用过程中不可避免会受到热、氧等的作用而老化，缩短材料使用寿命。本文件所涉及的技术便是针对现有技术存在的不足进行改善提升，提升PBS发泡材料的力学性能、阻燃性能和耐老化性能等综合性能。0.2相关专利情况说明本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及3中相应内容的相关专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利的持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款的条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。表1中列出的专利人持有本文件涉及的专利。表1持有本文件涉及的专利的专利权人相关信息有关资料可从南安市知识产权协会秘书处获得，联系方式如下：联系人：庄景阳电话址：国家大学科技园福建分园南安市霞美镇创新路创新大厦6楼邮编：362302请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。1T/CIPR134—2024PBS发泡材料及制备方法本标准规定了生物降解聚丁二酸丁二醇酯（PBS）发泡材料的制备方法、要求、试验方法、检验规则、包装、运输和贮存等。本标准适用于在PBS材料中各种不同的助剂，经混炼、挤出造粒制得的PBS发泡材料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1033.1—2008塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法GB/T1040.2—2022塑料拉伸性能的测定第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件GB/T1843—2008塑料悬臂梁冲击强度的测定GB/T2547—2008塑料取样方法GB/T2918—2018塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T3682.1—2018塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的测定第1部分：标准方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9341—2008塑料弯曲性能的测定GB/T9345.1—2008塑料灰分的测定第1部分：通用方法GB/T12006.2—2009塑料聚酰胺第2部分：含水量测定GB/T14190—2017纤维级聚酯(PET)切片试验方法GB/T17037.1—2019塑料热塑性塑料材料注塑试样的制备第1部分：一般原理及多用途试样和长条形试样的制备GB/T19276.1—2003水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧量的方法GB/T19276.2—2003水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法GB/T19277.1—2011受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法第1部分：通用方法GB/T19277.2—2013受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法第2部分：用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量GB/T19466.1—2004塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分：通则GB/T19466.3—2004塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定GB/T22047—2008土壤中塑料材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧2T/CIPR134—2024量或测定释放的二氧化碳的方法3制备方法PBS发泡材料由以下重量份的原料组成，具体操作如下：a聚丁二酸丁二醇酯60-70份、交联剂3-5份、交联助剂0.5-1份、发泡剂10-15份、发泡助剂1-2份、增粘剂3-5份、阻燃剂3-4份、增强填料3-4份、泡孔稳定剂0.1-0.3份、增塑剂1-3份和脱模剂0.2-0.4份；b）其制备工艺，包括以下步骤：将聚丁二酸丁二醇酯、交联剂、交联助剂、发泡剂、发泡助剂、增粘剂、阻燃剂、增强填料、泡孔稳定剂、增塑剂和脱模剂加入高速搅拌机中，在60-70℃、500-600r/min下搅拌混合30-40min，冷却至室温，再在真空烘箱中80-90℃下干燥36-40h，得到混合物，将混合物置于开炼机上90-100℃下混合40-60min，再在硫化机上于150-160℃和20MPa的条件下模压发泡1-1.5h，即得到改性PBS发泡材料。4要求4.1外观产品为乳白、浅黄色颗粒。4.2理化指标理化指标要求见表1。表1理化指标要求1密度，25℃g/cm1.23±0.032熔点，Tpm℃3熔点质量流动速率（MFR）g/10min4含水量%≤0.15羧基含量Mo1/t6断裂拉伸应力MPa7断裂标称应变%8弯曲强度MPa9弯曲模量MPa悬臂梁缺口冲击强度kJ/m灰分（质量分数）%≤0.1生物分解率%m的数值或范围由供需双方商定。5试验方法5.1试验结果判定试验结果采用修约值判定法,应按GB/T8170-2008规定进行。3T/CIPR134—20245.2注塑试样的制备注塑试样按GB/T17037.1-2019规定进行,用GB/T17037.1-2019中的A型模具制备符合GB/T1040.2-2022中1A型试样，B型模具制备80mm×10mm×4mm长条试样。注塑时应使用合适的保压压力以获得无缺陷的模塑件。5.3试样的状态调节和试验的标准环境试样的状态调节按GB/T2918-2018的规定进行，状态调节的条件为温度23℃±2℃,调节时间至少40h但不超过96h。试验应在GB/T2918-2018规定的标准环境下进行，环境的温度为23℃±2℃,相对湿度50%±5.4表观采用目测方法评定。5.5密度按GB/T1033.1-2008的液体比重瓶法规定进行，试样为接收状态的颗粒，试样数量至少3个。5.6熔点按GB/T19466.1-2004和GB/T19466.3-2004规定进行。升温速率10℃/min。5.7熔体质量流动速率(MFR)按GB/T3682.1-2018中A法规定进行。试验条件为B(温度190℃、负荷2.16kg)。试样为适量烘干颗粒。5.8含水率按GB/T12006.2-2009中的B法规定进行。加热装置温度为80℃。5.9羧基含量测试按GB/T14190-2017中5.1.1方法A规定进行。混合溶剂选用苯酚-三氯甲烷，体积比为2:3。标准滴定溶液为氢氧化钾-苯甲醇，浓度为0.01mol/L，参照附录A制备。溴酚蓝指示剂浓度为0.2%。试样配制：0.5g样品溶于25.00mL苯酚-三氯甲烷混合溶剂。5.10拉伸试验按5.2制备1A型试样。试样的状态调节按5.3规定进行。按GB/T1040.2-2022规定进行。试验速度为50mm/min。5.11弯曲试验按5.2制备80mmX10mmX4mm长条试样。试样的状态调节按5.3规定进行。按GB/T9341-2008规定进行，试验速度为2mm/min。4T/CIPR134—20245.12悬臂梁缺口冲击强度按5.2制备80mm×10mm×4mm长条试样。样条应在注塑后1h～4h内加工缺口，缺口类型为GB/T1843-2008中的A型。带缺口样条也可由注塑直接制得。试样的状态调节按5.3规定进行。按GB/T1843-2008规定进行。5.13灰分按GB/T9345.1-2008规定进行，采用直接燃烧法(A法)，灼烧温度850℃±50℃。5.14生物分解率按GB/T19277.1-2011(仲裁采用该标准)或GB/T19277.2-2013或GB/T19276.1-2003或GB/T19276.2-2003或GB/T22047-2008执行。6检验规则6.1组批聚丁二酸-己二酸丁二酯树脂以同一生产线上、相同原料、相同工艺所生产的同一牌号的产品组批也可按一定生产周期或储存料仓为一批对产品进行组批。产品以批为单位进行检验和验收。6.2抽样聚丁二酸-已二酸丁二酯树脂可在料仓的取样口抽样，也可根据生产周期等实际情况确定具体的抽样方案。包装后产品的取样应按GB/T2547-2008规定进行。6.3出厂检验聚丁二酸-已二酸丁二酯树脂出厂检验至少应包括外观、熔体质量流动速率、羧基含量和含水率。6.4型式检验型式检验为全部项目,下列情况下进行型式检验：a)初次投产时；b)正常情况下，型式检验至少一年进行一次；c)原料及生产工艺改变时；d)停产半年以上恢复生产时；e)出厂检验和上次型式检验有较大差异时；f)国家质量技术监督部门有要求时。型式检验不包括生物分解率，生物分解率只在产品质量仲裁检验时复验。6.5判定规则当检验结果中，有一项检验项目不合格时，应重新从同批产品中抽取两倍量的样本复验不合格项，以复验结果为准。复检有一项不合格，则判整批为不合格产品。5T/CIPR134—20247标志聚丁二酸-已二酸丁二酯树脂（PBS）发泡材料的外包装上应有明显的标志。标志内容应包括：熔体质量流动速率、商标、生产厂名称和厂址、标准号、产品名称、牌号、生产日期、批号和净含量等。8包装、运输和贮存8.1包装聚丁二酸-己二酸丁二酯（PBS）发泡材料可用内衬铝箔袋的编织袋或其他密封防