高三化学二轮复习化学综合实验

——化学综合实验高三化学二轮专项复习一、常见无机物实验室制备+定量测定二、文字描述类三、实验原理探究类四、有机物质制备实验一、常见无机物实验室制备“仪器连接顺序”考查思维流程接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”净化装置应：“长”进“短”出量气装置应：“短”进“长”出干燥管应：“粗”进“细”出常见的操作思考方向加过量试剂使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)加氧化剂(如H2O2)氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子通入N2或其他气体实验前：赶尽装置中的空气，防止O2、H2O等干扰实验。实验中：①鼓入气体“稀释”溶解度较大的气体，防止倒吸或“稀释”浓度较大时易爆的气体，防止产品爆炸。②鼓入某气，目的是为了将反应中产生的气体，全部转入后续装置并完全吸收或者提高反应物转化率。实验后：①将反应中产生的有害气体，全部转入尾气吸收装置；②定量实验使产生的气体全部转移到后续装置中被吸收。末端放置干燥管防止空气中的氧气、水蒸气或二氧化碳干扰实验常见的操作思考方向控制温度(水浴、冰浴、油浴)(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃。(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。调节溶液的

pH①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)②“酸作用”还可除去氧化物(膜)③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)常见的操作思考方向洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作

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次（2）量气法、沉淀法、手持技术法内容方法特点定量分析（1）物质含量测定（2）化学式的测定（3）热重分析（1）滴定法：A类型：中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、配位滴定B方法：直接滴定、间接滴定、返滴定、置换滴定、双指示剂滴定1.近年滴定法成为主要的量化分析方法、由于其类型多样、方法多样，从而考查空间较大；

2化学式测定，以实验装置相结合，注意排杂和排气。文字描述类实验——二轮拉练一T18以及多套题目中的T8、9、10实验原理探究类实验有机物制备的思维流程有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。②冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图