T-AFFI 051-2024 石榴品质无损快速测定 近红外法

1 2 2 2 3 3 3 5 5 6 61超、杨璐、李慕春、胡小明、刘军、王苗苗、艾合买提江·艾海提、田合、沈珂、卢彬、贾2本标准适用于石榴品质（硬度、可溶性固形物含量）的无损伤快速测定的原理、仪器、NY/T2009-2011水果硬度的测定NY/T2637-2014水果和蔬菜可溶性固形物含量的用于建立定标模型，具有代表性的，基本覆盖定标模型相关组分含量范围的样本集合，3.6定标模型验证calibration3.9定标模型验证calibration3.10定标标准偏差standarderrorofcalibration表示定标样品集样品近红外光谱法测定值与标准理化分析方法3.11预测标准偏差standarderrorofprediction（SEP）33.12决定系数（R2或r2）correlationcoef近红外光谱法测定值与标准理化分析方法测定值之间相关系数的平方，定标集以R2表示；验证集用r2表示。3.13马氏距离mahalanob3.14马氏距离阈值mahalanobisdistancelimitatio3.15异常样品abnormal新对同一被测样品，连续多次测定获得结果的一致性，以标准差计算，用sr表示。6.1.3在使用状态下每天至少用监控样品对近红外分析仪监测一次。应跟踪每天4光谱数据收集过程中，测定条件以及样品和环境温度尽量保持一致。每个果实相对阴、阳面各取一点，每点扫描3次，定标时取三点扫描的光谱平均值。当样品温度与环境温度光谱采集后，在每个果实阴、阳面相应的位置上取样，按NY/T2009-2011方法分别测定标模型的决定系数（定标集R2、验证集r2）、定标标准差（SEC）和预测标准差yi——样品i的标准理化分析方法测定值；yi——样品i的近红外光谱法测定值；yi——样品i的近红外光谱法测定值；yi——样品i的标准理化分析方法测定值；Bias——系统偏差，即偏差之和除以样品数，Bias==1di。式中di为验证样品i组分的近红外测定值与标准值的差，即di=yi―yi。yi——样品i的标准理化分析方法测定值；yi——样品i的近红外光谱法测定值；n——样品数目，定标样品集为nc，验证样品集为np。使用定标样品集之外的样品（预测样品集）验证定标模型的准确性和重复性，选择定标集样品数量的1/5~1/4（20~30个果实），应用建立的模型进行检测，然后采用6.2分析其化学值，比较定标标准偏差（SEC比较二者光谱间的马氏距离（H）。如果试样的H小于或等于马氏距离阈值（HL则可选用该定标模型；如果试样的H大于HL，则不能选用该定标模型。具体计算公式见5Hi——定标集样品z的马氏距离；ti——定标集样品i的光谱得分；T定标集nc个样品光谱的平均得分矩阵，M——定标集样品的马氏矩阵HL=H+3×SDMD(5)在对来自与建模所用样品集不同产地、不同成熟度、不同栽培方式或不同年份等的果表性的石榴果实25〜45个，扫描其近红外光谱，用标准理化分析方法测试样品温度应和环境温度尽量保持一致。在每个果实的相对阴、阳面各取一点，进行标记，标记的每点附近扫描3次，定标时取三点扫描的光谱平均值，根据试样的N1R光样的H小于或等于则仪器将直接给出试样的测定结果，计算平均值，作为果实的测定结果，），个独立测试结果。若4个独立测试结果的极差（xmax―xmin）等于或小于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果；如果4个独立测试结果的极差（xmax―xmin）大于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。7.4对于仪器报警的异常测定结果，所得数据不应作为有效数据。异常样品8.1.2应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测定，6异常样品的硬度应按NY/T2009-2011规定的方法进行测定；异常样品的可溶性固形物定标模型中，对定标模型进行升级；如果异常样品加入定标模型后，SEC将显著增加，则验证样品集硬度扣除系统偏差后的近红外测定值与其按NY/T2009-2011规定的方法进验证样品集可溶性固形物含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其按GB/T5009.88规物含量测定结果的绝对差，当硬度、可溶性固形）：