仪器的组合与创新使用-2025年高考化学（含答案）

仪器的组合与创新使用-2025年高考化学

仪器的组合与创新使用

复习目标

01了解同一仪器在不同组合中的用途及不同仪器组合的同一用途。

02了解仪器的创新使用。

考点一：一器多用与多器一用

重点•夯基易错

1.用途多变的广口瓶

回答下列问题：

(2)洗气除杂或干燥：可选装置________,比如除去Cb中的少量HC1,则广口瓶中盛放,应从________

口进气。

(3)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2,排出H2的方法是0

(4)图中可用于测量气体体积的是,用作安全瓶的是或A,若用A作安全瓶，则应从________

口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是o

(5)用于监控气体流速(如图F),广口瓶中盛有液体，从端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来

监控通入气体的流速。

2.多用途的球形干燥管

位置不同，作用不同

(1)在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置

气流方向一

①干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有一

1

②干燥管内盛有(填写试剂名称)时，可用于水蒸气的检验。

③可用于定量测定气体的质量。

(2)在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外

界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。

3.实验仪器的“多器一用”

(1)可以测量气体体积的装置

冷凝、导气用：冷凝回流

(3)可用于气体干燥或除杂的装置

点拨•能力培养

1.用如图所示装置进行下列实验，能达到实验目的的是()

A.瓶中盛有适量浓硫酸，从A口进气来干燥NH3

B.从B口进气，用排空气法收集CO?

C.瓶中装满水，从B口进气，用排水法收集NO?

D.瓶中装满水，A口连接导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成H2的体积

2.过氧化钙(CaCh)是一种白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙酸和碱性溶液，溶于酸。利用反应Ca?

++HQ2+2NH3+8Hp===CaO2-8HpI+2NH+4制备过氧化钙，装置如图所示。

2

按要求回答问题。

(1)W的作用是,写出反应的化学方程式：，

(2)仪器X的名称为,其作用是。

(3)温水浴可以加快反应速率，但在实验中为什么采取冰水浴？

真题■明考向

1.Q023•湖北・高考真题)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下:

△凝华

红磷(s)—＞无色液体与P£g)白磷⑸

下列操作错误的是

B.将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气

C.从a口通入冷凝水，升温使红磷转化

D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集

2.2024.山东.高考真题)利用“燃烧一碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。

3

实验过程如下:

①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装

c(KIQ略小于1：5的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量

K10.碱性标准溶液，发生反应：KIOj+5KI+6HC1=3I,+6KQ+3H使溶液显浅蓝色。

②燃烧：按一定流速通入0：,一段时间后，加热并使样品燃烧。

③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO:+1:+2H;O-H,SO4+2H1),立即用K10碱性标准溶液滴定

至浅蓝色复现。随S0：不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝"不断变换，直至终点。

回答下列问题：

⑴取2().()()011_()」()0001011k10、的碱性溶液和一定量的|<1固体，配制1000mL碱性标准溶液，下列仪

器必须用到的是(填标号)。

A.玻璃棒B.1000mL锥形瓶C.500mL容量瓶D.胶头滴管

(2)装置B和C的作用是充分干燥0：,B中的试剂为-装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度

小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是0

(3)该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗用0碱性标准溶液VmL，样品中硫的质量分数是

(用代数式表示)。

(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO,的生成，粉尘在该过程中的作用是；若

装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，有少量1O,不经直接

将S0：氧化成HRO,,测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

考点二：实验中常见仪器雌置的创新设计

4

.重点•夯基易错

1.干燥管的创新使用

活塞

小卵石干燥管

纱布工石英砂J烧杯

活性炭玻璃纤维

蓬松棉

ABC

A.该装置中的干燥管可用于防倒吸,原理类似于倒置在水中的漏斗。

B.简易的过滤装置,如净化天然水。

C.简易的启普发生器，其优点为，

2.多种仪器的创新使用

(1)控制反应发生和停止的装置

止水夹可

上

下

移

浓

的

动

硝

越

多孔隔板酸

CU

甲

①已知有以下几种气体发生原理

a.CaCO+2HCl===CaCb+H0+C0t

3r22

b.Na2CO3+2HCl===2NaCl+H2O+CO2t

MnO2

c.2H2O22H0+0t

22

d.Zn+H2SO4===ZnSO4+H2t

可利用甲、乙装置来制备的气体发生原理有/(填字母)。

以甲为例叙述此类装置控制反应发生和停止的原理：

②对于丙装置，若想反应发生，可采取的操作是,若想停止反应，可采取的操作

是O

(2)平衡气压装置

橡胶管a的作用是，在定量测量气体体积时还可以，支管b也具备平衡气

压的作用。

(3)防倒吸装置

5

①简述装置乙防倒吸的原理:

②能否用苯代替CC14：查(填“能”或“否”)。

(4)防堵塞安全装置

(5)防污染安全装置

①实验室制取Cb时，尾气的处理可采用b装置。

②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。

③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。

.点拨•能力培养

1.草酸晶体(H2c204・2%0)100℃开始失水，101.5。熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO?。用加热

草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去x)

2.已知HC1难溶于CCL，则如下图所示装置中，不适宜用于HC1气体尾气吸收的是()

3.用分液漏斗和烧杯可以组装成一套简易的、能随开随用、随关随停的气体发生装置，如图所示。能用此

6

装置制备的气体有(填字母)O

a.用锌粒与稀硫酸反应制取

b.用过氧化钠与水反应制取O2

c.用二氧化镒与浓盐酸反应制取Cb

d.用铜片与浓硝酸反应制取NO?

4.下图给出了干燥管的不同应用，请回答下列问题:

(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中气体a和固体R均正确的是(填字母)。

选项ABCD

气体aNH

3so2c2H4Cl2

固体R碱石灰浓硫酸高锦酸钾碱石灰

(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气

体，此时气体a为,固体R为=

⑶若按图乙来组装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2,制“84”消毒液，此时干燥管的作用是

真题•明考向

1.Q024・湖南.高考真题)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[CulCII、CN),]CIO,的反应原理如下:

Cu(QO//6H：O+Cu+8CH£N=2[CU(CHJCN)4]CIO4+6H2O

实验步骤如下：

7

分别称取3.71gCu(CIOjdH：O和，「6gCu粉置于lOQmL乙月青(CH£N)中应，回流装置图和蒸储装置图(加

已知：①乙月青是一种易挥发的强极性配位溶剂;

②相关物质的信息如下：

化合物[Cu(CH.CN)JciO

4CU|CIO4),-6H2O

相对分子质量327.5371

在乙晴中颜色无色蓝色

回答下列问题：

(1)下列与实验有关的图标表示排风的是______(填标号);

(2)装置I中仪器M的名称为;

(3)装置I中反应完全的现象是;

(4)装置I和II中N：气球的作用是;

(5)[Cu|C儿CN\]CQ4不能由步骤c直接获得，而是先蒸储至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样

处理的目的是

8

(6)为了使母液中的《u|CH、CN|jC10,结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是(填标号)；

A.水B.乙醇C.乙醛

(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为“32g,则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。

2.Q024•吉林・高考真题)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下:

温控磁力搅拌器

I,向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(lOOmmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、L4gNaHSO.固体及4~6滴1%甲

基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。

II.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。

III.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na：C0,溶液至无CO：逸出，分离出有机相。

IV.洗涤有机相后，加入无水MgSO」，过滤。

V.蒸储滤液，收集73~78C微分，得无色液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。

回答下列问题：

(1)\'aHSO,在反应中起作用，用其代替浓H2sos的优点是(答出一条即可)。

(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可。

(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是(填标号)。

A.无需分离B.增大该反应平衡常数

C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影响甲基紫指示反应进程

(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是(填名称)。

9

（5）该实验乙酸乙酯的产率为（精确至0.，）o

（6）若改用gHJOH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为精确至

1)=

考点三：气体体积的测定

重点•夯基易错

气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定（二者体积值相等），也可直接测量收集的气体体积。

测量气体体积的常用方法：

（1）直接测量法。如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。

A装置测量前可先通过调整左右两管的高度使左管（有刻度）充满液体，且两管液面相平。

C装置则是直接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测

量。

D装置用于测量混合气体中被吸收（或不被吸收）的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气

管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。

解答该量气装置读数时的答题模板：

①将XXXX恢复至室温。

②调节XX义与XX义两端液面相平。

③视线与义XX在同一水平线上。

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E装置直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积（一般适合滴加

液体量比较少的气体体积的测量）。

（2）间接测量法。如F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。

.方法•规律总结

装置的气密性检查

装置的气密性检查必须在放入药品之前进行。

（1）气密性检查的基本思路

使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。

⑵气密性检查的答题规范

简答题应注意答题规范，对装置的气密性检查可按如下文字进行答题：

①装置形成封闭体系一操作（微热、手捂、热毛巾捂、加水等）一描述现象一得出结论。

②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。

③液差（封）法的关键词是封闭、液差。

④答题时易忽略的关键性的文字叙述：

a.将导管末端浸入水中；

b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；

c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。

点拨■能力培养

1.用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷却至室温；②调节使水准

管和量气管液面持平；③读数。正确的顺序是（）

A.①②③B.①③②

C.③①②D.③②①

2.欲测定金属镁的相对原子质量，请利用下图给定的仪器组成一套实验装置（每个仪器只能使用一次，假设

气体的体积可看作标准状况下的体积）。

11

回答下列问题（气流从左到右）：

（1）各种仪器连接的先后顺序是接______、接、接、接

（用小写字母表示）。

（2）连接好仪器后，要进行的操作有以下几步，其先后顺序是（填序号）。

①待仪器B中的温度恢复至室温时，测得量筒C中水的体积为%mL；

②擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量，得质量为机g,并将其投入试管B中的多孔塑料板上；

③检查装置的气密性；

④旋开装置A上分液漏斗的活塞，使其中的水顺利流下，当镁完全溶解时再关闭这个活塞，这时A中共放

入水VbinLo

（3）根据实验数据可算出金属镁的相对原子质量，其数学表达式为=

⑷若试管B的温度未冷却至室温，就读出量筒C中水的体积，这将会使所测定镁的相对原子质量数据

（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（5）仔细分析上述实验装置后，经讨论认为结果会有误差，于是又设计了如图所示的实验装置。

①装置中导管a的作用是，

②实验前后碱式滴定管中液面读数分别为KmL、V2mL。则产生氢气的体积为_______mL。

真题•明考向

1.Q023•重庆.高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭（由煤样制得）

反应的CO-的转化率a来表示。研究小组设计测定a的实验装置如下：

12

TIm

（1）装置I中，仪器a的名称是;b中除去的物质是.一（填化学式）。

（2）①将煤样隔绝空气在900。加热1小时得焦炭，该过程称为

②装置II中，高温下发生反应的化学方程式为

③装置III中，先通入适量的气体X,再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和中分别生成

的固体质量计算a。

i.d中的现象是.

ii.e中生成的固体为Ag,反应的化学方程式为

iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成a.（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

iiii.在工业上按照国家标准测定a：将干燥后的CO：（含杂质N,的体积分数为n）以一定流量通入装置II反应,

用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO.的体积分数为，此时a的表达式为.

■演练■提能力

1.Q023•湖南・高考真题）金属Ni对有强吸附作用，被广泛用于硝基或瓶基等不饱和基团的催化氢化反

应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：

步骤1：雷尼Ni的制备

Ni/Al(a).雷尼Ni(b)(c)_(d),(e)|雷尼NiI

|悬浮液|

合金颗粒NaOH混合物移除清液,碱洗’水洗神入

溶液有机溶剂

13

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存和监测反应过程。

H2

0C：雷尼N；

回答下列问题:

(1)操作(a)中，反应的离子方程式是;

(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是

(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置n供气，此时孔

路位置需调节为;

向集气管中充入H2即)

集气管向装置n供气㊁伯缶空

ABCD

⑸仪器M的名称是;

(6)反应前应向装置II中通入N：一段时间，目的是;

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是:

(8)判断氢化反应完全的现象是。

2.Q022.重庆・高考真题)研究小组以无水甲苯为溶剂，PC1(易水解)和NaN的反应物制备纳米球状红磷。

该红磷可提高钠离子电池的性能。

(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。

14

①存贮时，Na应保存在中。

②冷凝水的进口是（填“a”或"b”）。

③用Na干燥甲苯的原理是（用化学方程式表示）。

④回流过程中，除水时打开的活塞是；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。

（2）纳米球状红磷的制备装置如图2所示（搅拌和加热装置略）。

反

（高压酝闭容器）

①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化

学反应方程式为。用Ar气赶走空气的目的是。

②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和O

③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm

的红磷，气体产物的压强为___________

kPa,需NaN3的物质的量为mol（保留3位小数）。已知：p=axn,其

中a=2.5xl05kPa«mor1,n为气体产物的物质的量。

15

18

3.Q022•辽宁・高考真题)小。,作为绿色氧化剂应用广泛，氢醍法制备H1孰原理及装置如下:

00H

乙基慈醒0^0^00^乙基葱醇

00H

湿控磁力搅拌器

ABCDEF

已知：H,O,HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：

(1)A中反应的离子方程式为

(2)装置B应为(填序号)。

(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温45C。

16

一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞，继续反应一段

时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸储，得产品。

(4)装置F的作用为o

(5)反应过程中，控温45c的原因为0

(6)氢醍法制备H,O,总反应的化学方程式为=

⑺取2.50g产品,加蒸储水定容至1QQmL摇匀，取20.00mL于锥形瓶中，用Q.OSQQmol•L'酸性KMnO,标准

溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、2Q,90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰

结果，产品中H,O?质量分数为。

4.(2024・浙江.高考真题)HS可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCL反应制备液态H：S,实验

装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl;+2H:O=CaCl2+Mg(OH);+H,STo

已知：①HS的沸点是.61c，有毒:

②装置A内产生的H.S气体中含有酸性气体杂质。

请回答:

(1)仪器X的名称是=

(2)完善虚框内的装置排序：A-B--F+G

(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是。

A.氢氧化钾B.五氧化二磷C.氯化钙D.碱石灰

(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②.

(5)下列说法正确的是=

A.该实验操作须在通风橱中进行

17

B.装置D的主要作用是预冷却HS

C.加入的MgCL固体，可使MgCl?溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H：S

D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收

(6)取0.680gH：S产品，与足量CuSO.溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为3L230g的小烟

中，燃烧生成CuO,恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为o

5.观察下面a〜f六种装置，补充完整检查气密性的操作和现象：

⑴微热法：如图a。用手捂热或用酒精灯微热试管，导管口，松开手或停止加热后导管内

,证明装置不漏气。

(2)液差法：如图b、co连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液

面_______锥形瓶中的液面，静置，若，证明装置不漏气。c中从乙管加入适量水，使乙管

液面__________甲管液面，静置，若液面_______________,证明装置不漏气。

(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱,

如果,则证明装置气密性良好。

(4)抽气(吹气)法：如图e、foe中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间

后，活塞，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液

面________,且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面________,则证明装置的气密性良好(液差法的拓

展)。

6.为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。

d

18

(1)甲同学认为，用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验方案可行，则甲同学检查装置气密性的操

作方法、现象和结论是。

(2)乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良

好，该同学的方案可行吗？(填“可行”或“不可行”)，并解释原因：

19

仪器的组合与创新使用

「复习目标-----------------------------------------

01了解同一仪器在不同组合中的用途及不同仪器组合的同一用途。

02了解仪器的创新使用。

考点一：一器多用与多器一用

重点•夯基易错

1.用途多变的广口瓶

回答下列问题：

abQ气体Q_v_ba

ABCDEF

(1)收集气体：可选用装置_______(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CO2，则应从口进气；

若收集氢气，则应从口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从口进气，可收集C12。

【答案】Abaa

(2)洗气除杂或干燥：可选装置________,比如除去Cb中的少量HC1,则广口瓶中盛放,应从

口进气。

【答案】F饱和食盐水a

⑶装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2,排出H2的方法是0

【答案】打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸储水

(4)图中可用于测量气体体积的是,用作安全瓶的是或A,若用A作安全瓶，则应从

口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是。

【答案】CDaB

(5)用于监控气体流速(如图F),广口瓶中盛有液体，从端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来

监控通入气体的流速。

【答案】a

2.多用途的球形干燥管

位置不同，作用不同

(1)在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置

气流方向一

崖

1

①干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有碱石灰、无水氯化钙、五

氧化二磷。

②干燥管内盛有无水硫酸铜(填写试剂名称)时，可用于水蒸气的检验=

③可用于定量测定气体的质量。

(2)在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外

界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。

3.实验仪器的“多器一用”

(1)可以测量气体体积的装置

(2)可用于冷凝或冷却的装置

长导管作用：球形冷凝管作

冷凝、导气用：冷凝回流

(3)可用于气体干燥或除杂的装置

点拨•能力培养

1.用如图所示装置进行下列实验，能达到实验目的的是()

A.瓶中盛有适量浓硫酸，从A口进气来干燥NH3

B.从B口进气，用排空气法收集CO?

C.瓶中装满水，从B口进气，用排水法收集NO?

D.瓶中装满水，A口连接导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成H2的体积

【答案】D

【解析】A项，NH3能与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥NH3；B项，用向上排空气法收集CO2时，应

从A口进气；C项，NO2与HzO反应，不能用排水法收集；D项，上难溶于水，从B口通入H2,能将瓶

中的水压入量筒中，进入量筒中水的体积即为H2的体积。

2

2.过氧化钙(CaO”是一种白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙酸和碱性溶液，溶于酸。利用反应Ca?

+

+Hp2+2NH3+8Hp===CaO2-8Hp1+2NH+4制备过氧化钙，装置如图所示。

30%的乩。2溶液

CaCk溶液

■冰水混合物

按要求回答问题。

(1)W的作用是.,写出反应的化学方程式:

(2)仪器X的名称为.,其作用是.

(3)温水浴可以加快反应速率，但在实验中为什么采取冰水浴?

△

【答案】(1)制备NH3Ca(OH)2+2NH4clCaCl2+2NH31+2H<)

⑵分液漏斗导气，并防止发生倒吸现象(3)为了防止H2O2分解

真题•明考向

1.Q023•湖北・高考真题)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下:

△凝华

红磷⑸一>无色液体与P£g)白磷⑸

下列操作错误的是

A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质

B.将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气

C.从a口通入冷凝水，升温使红磷转化

D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集

【答案】C

【解析】A.红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A

3

正确；

B.真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完全

除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B正确；

C.若从a口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b口通入，此时可以将冷

凝水充满冷凝管，C错误；

D.白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D

正确；

故答案选C。

2.2024.山东.高考真题)利用“燃烧一碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。

①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装

C(KIO」*目1略小于1：5的K10碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量

K10：碱性标准溶液，发生反应：KIO，+5KI+6HC1=3I,+6KC1+3H9，使溶液显浅蓝色。

②燃烧：按一定流速通入0：,一段时间后，加热并使样品燃烧。

③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO,+I,+2H,O-H2SO4+2H1),立即用KI。碱性标准溶液滴定

至浅蓝色复现。随S0：不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝"不断变换，直至终点。

回答下列问题：

⑴取2().()()01[_()」()()()01011啜10、的碱性溶液和一定量的1<]固体，配制1000mL碱性标准溶液，下列仪

器必须用到的是(填标号)=

A.玻璃棒B.1000mL锥形瓶C.500mL容量瓶D.胶头滴管

(2)装置B和C的作用是充分干燥0：,B中的试剂为。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度

小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是«

4

(3)该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗KIO碱性标准溶液VmL,样品中硫的质量分数是

(用代数式表示)。

(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SQ的生成，粉尘在该过程中的作用是；若

装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，有少量10、不经1直接

将S0：氧化成H2SO4,测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)-

【答案】⑴AD

(2)浓硫酸防止倒吸

199Q0V

(3)当加入最后半滴KIQ碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色——%

a

(4)催化剂通入F的气体温度过高，导致部分I升华，从而消耗更多的用。碱性标准溶液不

变

【分析】由题中信息可知，利用“燃烧一碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后

通入管式炉中将钢铁中硫氧化为S0：,然后将生成的SO：导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的

体积来测定钢铁中硫的含量。

【解析】(1)取20.00mL0.1000molL'K1O、的碱性溶液和一定量的口固体，配制1000mLK10碱性标准溶

液(稀释了50倍后KI。的浓度为0.0020000molL1)，需要用碱式滴定管或移液管量取

20.00mL0.1000molL'KK)、的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的K1固体，需要在烧杯中

溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1000mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因

此，下列仪器必须用到的是AD。

(2)装置B和C的作用是充分干燥0：,浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓

硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子

的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的

出气口堵塞上，从而防止倒吸。

(3)该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是

当加入最后半滴K10碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及

SO2+I,+2H,O=H,SO4+2HI,KIO3+5KI+6HC1=3I:+6KC1+3H2O可得关系式3S-3SO.-3|-KIO),若滴定消

耗K10；碱性标准溶液YmL，则n(KIOj=Vxl()TLx0.0020000mol-L"=2.0000x10711101,

5

n(S)=3n(KIO,)=3x2.0000x106Vmol=6.0000x106Vmol,样品中硫的质量分数是

b.OOOOxlOtVmoIxaZg-mor119.200V

axlO}ga

(4)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化S0：的氧化反应从而

促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温

度过高，可能导致部分I升华，这样就要消耗更多K10.碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴

定过程中，有少量IO、不经1：直接将S0：氧化成H：SO,,从电子转移守恒的角度分析，IO、得到6e被还原为

[,仍能得到关系式3S~3so-K10，测定结果会不变。

考点二：实验中常见仪器雌置的创新设计

重点•夯基易错

1.干燥管的创新使用

活塞

小卵石干燥管

纱布工石英砂，烧杯

活性炭玻璃纤维

蓬松棉

AC

A.该装置中的干燥管可用于防倒吸,原理类似于倒置在水中的漏斗。

B.简易的过滤装置,如净化天然水。

C.简易的启普发生器，其优点为可控制反应的发生和停止。

2.多种仪器的创新使用

(1)控制反应发生和停止的装置

可

上

移

下

浓

的

动

硝

连

CU酸

①已知有以下几种气体发生原理

a.CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2t

b.Na2CO3+2HCl===2NaCl+H2O+CO21

MnO2

c.2HO2H0+0t

2222

6

d.Zn+H2SO4===ZnSO4+H2t

可利用甲、乙装置来制备的气体发生原理有/(填字母)。

以甲为例叙述此类装置控制反应发生和停止的原理：当需要反应发生时，打开止水夹，向长颈漏斗内注入

液体试剂而与多孔隔板上块状固体药品接触，反应开始；当需要停止反应时，关闭止水夹，液体在气压作

用下被压回到长颈漏斗内，固液分离，反应停止。

②对于丙装置，若想反应发生，可采取的操作是将Cu丝插入浓硝酸中,若想停止反应，可采取的操作是招

Cu丝上提，使之与浓硝酸分离。

(2)平衡气压装置

支管b、

橡胶管a的作用是平衡气压，便于液体顺利流下,在定量测量气体体积时还可以减小实验误差,支管b也

具备平衡气压的作用。

⑶防倒吸装置