定量探究-2025年高考化学实验常考题型突破（原卷版）

题型10定量探究

题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。

解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。

真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。

好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。

题型解读

常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物

质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。

解题必备

一、定量型实验题的解题流程

细审题：:实验原理可从题给的化学情境（或题目所给的实验

;目的）并结合元素化合物的有关知识获取。在此基

明确实验

础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确

目的、原理1

_—___J___—___:定符合实验目的、原理的实验方案

1想过程：］（根据由实验原理确定的实验方案中的实验过程，:

理清操作F确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的；

［先是顺序小要点，清楚实验操作的先后顺序j

［看曲图：丫若题目中给出装置图,在分析解答过程中，要认；

分析装置或真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目；

［流熊作用：的和原理，分析它们在实验中的作用।

a''

（细分析：］活章桂实蔡福赢工后藐匹灵素，谑嘉实嬴；

得出正确的k象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分；

实验结除：析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式；

二、定量实验数据的测定方法

i.沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。

2.测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置。

②量气时应注意的问题。

a.量气时应保持装置处于室温状态。

b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图（I）（IV）应使量气管左

侧和右侧的液面高度保持相平。

3.测气体质量法。

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计

算。

4.滴定法。

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

5.热重法

只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的

质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热

分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

三、实验数据的采集方法

实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。

1.称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，

可精确到0.0001go

2.测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定

中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶

液，一般不用于量取液体的体积。

3.气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气

体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。

4.用广范pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或0H-

的物质的量浓度。

为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实

验，重复测定2〜3次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2〜3次滴定,

取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离

群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

四'实验数据筛选与处理

对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：

一看：数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1g,若精确度值超过了这个范

围，说明所得数据无效；

二看：数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；

三看：反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；

四看：所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算;

五看：数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。

五'热重定量分析法

在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能

产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都可

以用热重法来研究物质的组成与变化。

热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物伊口逸出物质)的量计算反应物伊际式样组成)的量。

六、物质组成计算的常用方法

类型解题方法

物质含根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的质量，再除以样品的总质量,即可得

量计算出其含量

确定物质

①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。③根据质量守

化学式的

恒，确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比

计算

m余

热重曲①设晶体为Imol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的加余严1m。展体质量=固体

残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在"2余中。⑤失重后的残留物一般为金属氧化物，由质量守恒得加O,

线计算

由〃金属：”0即可求出失重后物质的化学式

复杂的滴定可分为两类：

(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可

多步滴

计算出第一步滴定的反应物的物质的量

定计算

(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加

入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量

真题回顾

1.(2024•贵州•高考真题)十二鸨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二鸨硅酸晶体，并测定其结晶

水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：

I.将适量NazWO,ZH?。、NazSiOjfHQ加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。

II.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟，冷却。

III.将反应液转至萃取仪器中，加入乙酸，再分批次加入浓盐酸，萃取。

IV.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状鸨硅酸酸合物。

V.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二

鸨硅酸晶体(H/SiWnO/nH。)。

已知：

①制备过程中反应体系pH过低会产生鸨的水合氧化物沉淀；

②乙醛易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；

「Hr.

③乙醛在高浓度盐酸中生成的C2H5-O-C2H5与［SiWnO,。「缔合成密度较大的油状鸨硅酸酸合物。

回答下列问题：

(1)仪器a中的试剂是(填名称)，其作用是=

(2)步骤II中浓盐酸需缓慢滴加的原因是o

(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有(填名称)。

(4)步骤IV中“静置”后液体中间层的溶质主要是

（5）步骤V中“加热”操作（选填“能”或“不能”）使用明火，原因是。

（6）结晶水测定：称取mg十二鸨硅酸晶体（H/SiW^OM-nH?。，相对分子质量为M）,采用热重分析法测得失去

全部结晶水时失重3%计算n=（用含co、M的代数式表示）若样品未充分干燥，会导致n的值______（选填

“偏大”“偏小”或“不变”）。

2.（2024•浙江•高考真题）某小组采用如下实验流程制备A4：

加热结晶、过滤

回

铝0.02mol流

A过滤浓缩洗涤、干燥

碘O.Olmol混合物*滤液*浓溶液*粗产品

正己烷1,DinIV

已知：A1是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。

请回答:

（1）如图为步骤I的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省略），图中仪器A的名称是,判断步骤I反应

A.步骤I中,反应物和溶剂在使用前除水

B.步骤I中,若控温加热器发生故障，改用酒精灯（配石棉网）加热

c.步骤ni中,在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜

D.步骤IV中,使用冷的正己烷洗涤

（3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证

（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中「含量以确定纯度。滴定原理为：先用

过量AgNC>3标准溶液沉淀r,再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知:

难溶电解质Agl（黄色）AgSCN（白色）AgzCr。，（红色）

溶度积常数Ksp8.5xW17l.OxlO12l.lxlO12

①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。

称取产品L0200g,用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗

t一装液、赶气泡、调液面、读数一用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶

->--加入稀酸B-用I.OOOXIOOHIOI/LNH,SCN标准溶液滴定一一读数。

a.润洗，从滴定管尖嘴放出液体

b.润洗，从滴定管上口倒出液体

c.滴加指示剂K^CrO,溶液

d.滴加指示剂硫酸铁镂［NH,FelSOj］溶液

e.准确移取25.00mL4.000xl0-2mol/LAgNO3标准溶液加入锥形瓶

f.滴定至溶液呈浅红色

g.滴定至沉淀变白色

②加入稀酸B的作用是o

③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL,则产品纯度为。［M（A1I3）=408g/mol］

3.（2024•河北•高考真题）市售的澳（纯度99%）中含有少量的C1?和L，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,

设计实验制备高纯度的澳。回答下列问题：

⑴装置如图（夹持装置等略），将市售的澳滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馆出。仪

器C的名称为；CaBr2溶液的作用为；D中发生的主要反应的化学方程式为.

（2）将D中溶液转移至_____（填仪器名称）中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO,溶液至出现红棕色气体，继续

加热将溶液蒸干得固体Ro该过程中生成L的离子方程式为O

⑶利用图示相同装置，将R和K’CrQ固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸储水。由A向B中滴加适量浓H2sO,,

水浴加热蒸储。然后将D中的液体分液、干燥、蒸储，得到高纯度的澳。D中蒸储水的作用为和。

3

（4）为保证澳的纯度，步骤（3）中K25O7固体的用量按理论所需量的a计算，若固体R质量为m克（以KBr计），则

需称取gK2Cr2C>7（M=294g-mol」）（用含m的代数式表示）。

（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移

溶液时用，滤液沿烧杯壁流下。

2

4.（2024•山东•高考真题）利用“燃烧一碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。

实验过程如下：

①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装

c（KK）3）：c（KI）略小于1:5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KK）3

碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HC1=3I2+6KC1+3H2O,使溶液显浅蓝色。

②燃烧：按一定流速通入。2,一段时间后，加热并使样品燃烧。

③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI）,立即用K0碱性标准溶液滴定至浅

蓝色复现。随SO?不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝"不断变换，直至终点。

回答下列问题：

⑴取20.00mL0.1000mol-L」KI03的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLKQ碱性标准溶液，下列仪器必

须用到的是（填标号）。

A.玻璃棒B.1000mL锥形瓶C.500mL容量瓶D.胶头滴管

（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为-装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水

的磨砂浮子（见放大图），目的是。

（3）该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗KIC>3碱性标准溶液VmL,样品中硫的质量分数是（用代数

式表0

（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是;若装置E

冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，有少量IO：不经U直接将so?氧化成

H2S04,测定结果会（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

5.（2024•全国甲卷•高考真题）CO（NH2）2-H2C>2（俗称过氧化版）是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制

取，反应方程式如下：

CO（NH2）2+H2O2=CO（NH2）2H2O2

（一）过氧化月尿的合成

烧杯中分别加入25mL30%H2C>2（p=Ll1g.em>、40mL蒸储水和12.0g尿素，搅拌溶解。3（FC下反应40min,冷

却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。

（二）过氧化版性质检测

I.过氧化胭溶液用稀H2sO,酸化后，滴加KMnO,溶液，紫红色消失。

II.过氧化服溶液用稀H2s酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。

（三）产品纯度测定

溶液配制：称取一定量产品，用蒸储水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析：量取25.00mL过氧化脉溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2sO,，用准确浓度的KMnO”溶液滴定至微

红色，记录滴定体积，计算纯度。

回答下列问题：

（1）过滤中使用到的玻璃仪器有—（写出两种即可）。

（2）过氧化胭的产率为。

（3）性质检测II中的现象为—。性质检测I和II分别说明过氧化胭具有的性质是—。

（4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是—,定容后还需要的操作为—。

操作a

（5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是（填标号）。

A.KMnO,溶液置于酸式滴定管中

B.用量筒量取25.00mL过氧化服溶液

C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁

D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度

(6)以下操作导致过氧化肥纯度测定结果偏低的是(填标号)。

A.容量瓶中液面超过刻度线

B.滴定管水洗后未用KMnC)4溶液润洗

C.摇动锥形瓶时KMnO,溶液滴到锥形瓶外

D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

6.(2024•湖北・高考真题)学习小组为探究Co?*、Co,+能否催化H2()2的分解及相关性质，室温下进行了实验

I-IV=

实验I实验II实验ni

实验1所得溶液n

1mL30%]6mL1mol-L-1J

H2O2COSO4J

pi

16mL4rnol-L'1|_____

16mL4molL-I_

COSO4CSHCO3

CSHCO3

无明显变化溶液变为红色，伴有气泡产生溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体

已知：［CO(HZO)67为粉红色、［&(比。)6『为蓝色、［Co(CO)『为红色、［Co(CC>3)3『为墨绿色。回答下

歹U问题：

(1)配制LOOmoLI?的CoSO,溶液，需要用到下列仪器中的(填标号)。

⑵实验I表明［(20(凡0)6『(填"能”或“不能”)催化HQ的分解。实验II中HCO1大大过量的原因是.

实验in初步表明［Co(CO3)3『能催化凡。2的分解，写出H?。?在实验皿中所发生反应的离子方程式、.

(3)实验I表明，反应2［(：0(比0)6『+比02+211+02［()但20)6丁+21120难以正向进行，利用化学平衡移动原

理，分析Co"、Co?+分别与CO；配位后，正向反应能够进行的原因.

慢慢加入

稀硫酸酸化稍长时间放置

实验IV：

头新制lmol-L“0隹

ACs3[Co(CO3)3]Bc

(4)实验IV中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气

体的分子式分别为、o

7.(2024•安徽•高考真题)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCL-HgCljK,CrzO7,滴定法。研究小组用该方法

测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。

【配制溶液】

①cmolL^K,CrjO,标准溶液。

②SnCl2溶液：称取6gSnCL溶于20mL浓盐酸，加水至100mL,加入少量锡粒。

【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。

微热溶解后,将溶液边振荡边滴加SnCk加入硫酸和磷酸

表面型移入锥形瓶;用水洗溶液至黄色消失，过混合液后，滴加

7涤表面皿凸面和烧量I〜2滴;冷却后指示剂，立即用

杯内壁，洗涤液并入滴入HgCk饱和溶KzCrzO7标准溶

液，静置液滴定数据

步骤I步骤II步骤HI处理

浓盐酸试样

已知：氯化铁受热易升华；室温时HgC",可将Si?+氧化为S/+。难以氧化Fe?+；Cr?。；可被Fe?+还原为Cr"。

回答下列问题：

(1)下列仪器在本实验中必须用到的有(填名称)。

(2)结合离子方程式解释配制SnCl?溶液时加入锡粒的原因：0

(3)步骤I中“微热”的原因是0

(4)步骤III中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

(5)若消耗cmoLUKCrzO,标准溶液VmL,则ag试样中Fe的质量分数为(用含a、c、V的代数式表示)。

3+

(6)SnCIz-TiCh-KMnO,滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe还原为

2+

Fe,再用KMnO4标准溶液滴定。

①从环保角度分析，该方法相比于SnClz-HgCL-KzCr?。,，滴定法的优点是»

②为探究KMnO”溶液滴定时，CL在不同酸度下对Fe?+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴

O.lmol.L-KMnO4溶液，现象如下表：

溶液现象

空白实验2mLOJmol-L'NaCl溶液+0.5mL试齐1JX紫红色不褪去

实验I2mL0.3mol-L'NaCl溶液+0.5mLO.lmol-L-1硫酸紫红色不褪去

实验ii2mL0.3molL^NaCl溶液+0.5mL6molL1硫酸紫红色明显变浅

表中试剂X为；根据该实验可得出的结论是=

8.(2024•吉林•高考真题)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下:

温控磁力搅拌器

I.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(lOOmmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSC)4固体及4〜6滴1%。甲基

紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。

II.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。

III.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2cO3溶液至无CO?逸出，分离出有机相。

IV.洗涤有机相后，加入无水MgSO「过滤。

V.蒸储滤液，收集73〜78℃储分，得无色液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。

回答下列问题：

（l）NaHSC）4在反应中起作用，用其代替浓H2sO"的优点是（答出一条即可）。

（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可

（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是（填标号）。

A.无需分离B.增大该反应平衡常数

C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影响甲基紫指示反应进程

（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是（填名称）。

⑸该实验乙酸乙酯的产率为（精确至01％）。

（6）若改用C2H作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为（精确至1）。

好题必刷

1.（2024•河南•模拟预测）KMnO'是一种常用的氧化剂，某实验小组利用C"氧化KzMnO,制备KMnO"的装置侠

持装置略）如图所示。

已知：锯酸钾（LMnOj在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应:

3MnOj+2H2。=2MnO4+MnO,J+4OH。

回答下列问题：

⑴仪器X的名称是O

（2）装置B中制备CL反应的化学方程式为。

（3）装置连接顺序是（按照气流方向，用小写字母表示）。

（4）若去掉装置A,会导致KMnC>4产率（填“增大”“降低”或“无影响”）。

（5）装置C中生成KM11O4的离子方程式为=

（6）利用KMnO4滴定法测定某FeC2O4.2H2O样品［杂质为Fe2（C2O4）3和H2C2O4-2H2O中的其中一种］的组成，实

验步骤如下。

I.取mg样品于锥形瓶中，加入稀硫酸全部溶解，水浴加热至75℃。用cmoLL-的KMnO,溶液趁热滴定至溶液

出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO,溶液YmL。

II.向上述溶液中加入适量还原剂（不引入铁元素）将Fe3+恰好完全还原为Fe?+,加入稀硫酸酸化后，在75。（2继续

用KMnC>4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO,溶液VztnL。已知上述过程中

2+2+3+

MnO；tMn,FetFe,C2O^（H2C2O4）fCO20

①样品中H2czO,NHzO的质量分数表达式为（用含m、c、V,,乂的代数式表示）。

②若步骤I中滴入KM2,溶液不足（假设CzO：已完全被氧化），则测得样品中Fe元素含量_____（填“偏高”“偏低”

或“无影响”）。

③若V=3V?,样品中含有的杂质为（写化学式）。

H2N

2.（2025•浙江杭州•模拟预测）双氧胺（、C=N—C=N）为白色晶体，主要用于生产树脂、涂料、含氮复

X

H2N

合肥等。实验室以石灰氮（CaCN?）为原料制备双氧胺的流程如下：

CaCN①水②C02「滤渣。

步蜀L鼠胺（NC—NHJ溶液80°：雷91，双鼠胺溶液»双氧胺

步骤n步骤in

已知：①双氧胺常温下是白色结晶粉末，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇。

②双氟胺其水溶液在80。€：以上会发生分解放出氨气；酸性环境中不易水解。

回答下列问题：

（1）写出步骤I的化学反应方程式：o

（2）步骤II中调节溶液pH为9.1,pH不能过低的原因：①碱性条件下反应速率较快②—。

（3）步骤III中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，装置如图，仪器b的名称o真空蒸发浓缩通过以下步骤

完成，请选择合理的操作并排序：0

将反应后溶液转移至c中---浓缩至所需浓度，关闭装置---干燥一粗产品

①打开旋转按扭保持C不停转动，然后开始加热

②接通冷凝水，开始抽气

③取b中溶液，冷却后过滤

④取c中溶液，冷却后过滤

⑤用乙醇洗涤

⑥用冷水洗涤

(4)下列说法正确的是0

环形冷凝管

旋转蒸发仪

A.a是冷凝水进口

B.真空蒸发浓缩可以加快浓缩速率，防止双鼠胺因温度过高发生分解

C.保持c不停转动是为了受热均匀也可以防爆沸

D.可用重结晶的方法提纯粗产品

(5)双氧胺纯度的测定：取双氧胺样品m克，加足量的H2sO4和催化剂，将所有的N元素转换成NH：,然后加入

足量的浓NaOH溶液，充水蒸气充分加热，将产生的NHJ通入g中，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。吸收完毕

后，用浓度为cmol』T的盐酸滴定g中吸收液，消耗盐酸VmL。过程中发生的反应:

NH3+H,BO3=NH3H3BO3；NH3-H3BO3+HC1=NH4C1+H3BO3o则样品中氮的质量分数为%o（用含c、

m、V的代数式表示)吸收装置中冷凝管的作用

水蒸气+NH3

吸收装置

3.(2025•内蒙古•模拟预测)硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验小组用废铜屑(含少量铁、油污)制备

CU(NH3)4SO4.XH2O,步骤如下：

I.取8.00g废铜屑，碱洗后加入稀HAO,和H2。?溶液，在40〜50℃下充分溶解。

II.调节pH至3〜4,加热煮沸2分钟，趁热过滤。

III.向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。

IV.加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙酸混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体24.60g。

39

已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；Ksp[Fe(OH)3]=2.8xl0-o

回答下列问题：

(1)步骤I碱洗的目的是o

(2)步骤II可除去溶液中的和(填离子符号或化学式)。

(3)步骤III的实验现象为o

(4)步骤IV中试剂M应选用(填标号)。

A.乙醇和浓氨水混合溶液B.蒸储水

C.乙醇和稀硫酸混合溶液D.Na2cO3溶液

⑸对产品进行热重分析，结果如下图所示。200℃时结晶水已全部失去，400℃时产物为CuSC>4,则工=,

250〜400℃阶段反应的化学方程式为。

4.92

OEO

(、

及88

阿

S3.工54

3.20--------------------、---------------

25100200300400500

T/℃

(6)实验中Cu的损耗忽略不计，废铜屑中Cu的质量分数=%(精确至1%)»

4.(2024•江西•模拟预测)利用尿素制备N2H4丑2。(水合朋)的实验流程如图所示:

NaOH溶液尿素

ci2-------►步骤I——►步骤n------►步骤ni—a……一》水合股

Na2cO3

已知：①氯气与烧碱溶液的反应是放热反应；

@N2H4H2O有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2.

（1）步骤I制备NaClO溶液时，若温度为41。（2,测得产物中除NaClO外还含有NaClC>3，且两者物质的量之比为

3：1,该反应的化学方程式为o

⑵步骤II合成N2H4・氏0（沸点为118.5。。的装置如图所示。步骤I中所得溶液与尿素[CO（NH2）2，沸点为196.6℃]

水溶液在4（TC以下反应一段时间后，再迅速升温至110。（2继续反应。

①仪器a的名称为；冷凝管的作用是。

②若分液漏斗内液体滴加速率过快，会发生副反应，该副反应的离子方程式为o

③写出流程图中生成水合肿的化学方程式：0

（3）蒸储得到水合脱粗产品，称取储分1.5g,加水配成100mL溶液，取出20.00mL于锥形瓶中，并加入2〜3滴

淀粉溶液，用0.5000moll"的碘的标准溶液进行滴定。（已知：N2H4-H2O+2I2=N2T+4HI+H2O）

①滴定时，碘的标准溶液盛放在（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。

②下列能导致储分中水合股的含量测定结果偏低的是（填标号）。

a.锥形瓶清洗后未干燥b.滴定前，滴定管中无气泡，滴定后有气泡

c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视d.盛标准液的滴定管清洗后，直接装标准液

③达到滴定终点时消耗碘的标准溶液20.00mL,微分中N2H4H2O的质量分数为（保留4位有效数字）。

5.（2025•河南•模拟预测）某实验小组利用EDTA标准溶液滴定Ca2+,从而间接测定Na2co十NaHCC^混合溶

液中COj和HCO；的总浓度。已知EDTA与Ca2+按物质的量之比1：1反应。

主要实验步骤如下：

I.如下图所示，取lOO.OmLNa2cO3、NaHCC）3混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11,然后

准确加入YmLCimoLLTCaCL溶液（过量），搅拌下水浴加热至6（TC并保持5min,冷却至室温。过滤、洗涤，合

并滤液和洗涤液，在250mL容量瓶中定容。

II.取25.00mL步骤I配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸储水，用NaOH溶液调pH在12〜13之间，再滴加

4〜5滴钙指示剂。用c2moiI-EDTA标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平均体积为V2mL。

回答下列问题：

(1)仪器①的名称是;②的名称是。

(2)步骤I中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是o

⑶步骤I中，调pH至11的目的是；加入的CaCl2溶液需过量的原因是。

(4)步骤I中，采用水浴加热方式的优点是=

(5)步骤n滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是o

(6)Na2c(VNaHCOs混合溶液中，CO：和HCO；的总浓度。总=______mol(写出计算式)。

6.(2024•吉林长春•模拟预测)某小组采用如下实验流程制备难溶于水的白色BiOCl：

硝酸,加热、调pH,过滤、后诉操作①Jezc、LTcl试剂X_5K1

泡钿矿产\---->~~~u---H滤液I~^~HBi(NO3)35H2O|wA|BQC1|

已知：Bi(NC»3)3极易水解产生难溶的BiONOs固体，^sp(BiONO3)>/Csp(BiOCl)0

(1)下图为步骤1的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，仪器A的名称是o

A.步骤I：加热温度越高，溶解速率越快，产率越高

B.步骤II：可加适量的NaOH溶液调节pH

c.步骤in：在通风橱中浓缩至蒸发皿中大量晶体析出

D.步骤IV：试剂X选用HCl、NaCl,组合使用更有利于制备BiOCl

⑶①写出Bi(NO3)3水解离子方程式。

②简述实验室配制Bi(NC)3)3溶液方法o

③请结合浓度燧和平衡常数解释HNO3可抑制Bi(NO3)3的水解。

(4)利用HNO3溶液与NaOH溶液测定中和反应反应热，从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤(有些步骤可

重复使用),：

用量筒量取50mL0.50moLLTHNC)3—()t()—>()—()一用另一个量筒量取

50mL0.55tnoLLTNaOH溶液—()—()—()一打开杯盖，将NaOH溶液倒入量热计的

内筒，盖上杯盖一(a)f(e)->测量并记录温度一重复上述步骤两次。

a.插入温度计

b.测量并记录温度

c.打开杯盖，将硝酸倒入量热计的内筒，盖上杯盖

d.用蒸储水把温度计上的溶液冲洗干净，擦干备用

e.搅拌器匀速搅拌

(5)测定产品的纯度：称取产品01200g于锥形瓶中，加盐酸溶解，加入饱和硫胭(简写为TU)与Bi"形成黄色

溶液，再用0.0200mol〕T的EDTA滴定至终点，现象为；三次滴定消耗EDTA溶液的平均体积为

20.50mL,则产品的纯度为(已知形成无色［Bi(EDTA)1远比形成黄色［Bi(TU)2「容易，

1

M(BiOCl)=260.5g.mor)o

7.(2025•四川•一模)硫化银(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，制造银氢电池和银镉电池。

将H2s在一定条件下与NiSC\溶液反应可以制备NiS,所用装置如下(夹持仪器已略去)：已知：NiS溶于稀硝酸,

生成NiSC>4；装置C是用来除去H2s中的HC1。

X

请回答下列问题:

(1)使用仪器X的第一步操作是；实验结束后，还要通一会儿N?的目的是。

(2)装置A的三颈瓶中、装置C中分别盛装的试剂是、。

(3)按气流方向从左往右，装置的连接顺序是(填导管口的字母)。

(4)装置B中三颈瓶内发生反应的离子方程式为0

⑸将生成的NiS过滤、洗涤、干燥，要证明NiS洗涤干净的方法是o

⑹写出NiS溶于稀硝酸的化学方程式0

(7)测定产品纯度：取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液，取20mL溶液于锥形瓶中，加入

30mL0.1OmoLL-EDTA溶液，使N『+完全络合，煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用O.lOmollTCuSOq溶

液滴定过量的EDTA,当滴定到达滴定终点时，消耗CuSC>4溶液为10mL。该产品纯度为(以NiS进行计

2+2+2+2+

算）[假设杂质不参与反应，已知滴定反应：Ni+EDTA=EDTA-Ni,Cu+EDTA=EDTA-Cu]o

8.(2024•四川泸州一模)实验室制取SO2的反应原理为：Na2sO3+H2so4(浓尸Na2sO4+SO2T+H2O。请用下列装

置设计一个实验,以测定SO2转化为SO3的转化率:

fTgh

,QJ.《

冰水NaOH

浓溶液

IVV

(1)装置的连接顺序(按气体左右的方向)是

—>—>—>—>

(填各接口的编号)

(2)从乙处均匀通入。2,为使SO2有较高的转化率，实验时I处滴入浓硫酸与II处加热催化剂的先后顺序

是O

⑶IV处观察到的现象是O

(4)若n中反应在适当的反应状况下，反应达最大限度以后，下列说法正确的是o

A.SO2浓度必定等于。2浓度的两倍

B.SO2,O2、SO3的分子数之比是2：1：2

C.S02与。2不再化合生成SC>3

D.反应混合物各成分的百分组成不再变化

(5)在I处用大火加热烧瓶时，S02的转化率会(填“增大”“不变”或“减小”)。

(6)用nmolNa2s。3粉末与足量浓硫酸进行此实验，当反应结束时，继续通入。2一段时间后，称得V处增重mg,

则本实验中SO2的转化率为0(用n、m表示)

9.(2024•浙江•模拟预测)无水ZnCb常用作为生产活性炭的活化剂。现以一种主要成分为ZnO的炼锌烟尘(含

有少量的FeO、CuO)来制备无水氯化锌，相关实验流程如下：

己知：①无水氯化锌具有较强的吸水性，其反应原理为：ZnCl2+H20=Zn(0H)Cl+HClTo

②Zn及其化合物的性质与Al相似，pH>ll时,Zn(OH)2可转化为Zn(OH)：。

③研究小组利用市售的氯化锌制备无水氯化锌,