T-CASMES 400-2024 质子交换膜水电解制氢阳极催化剂 测试方法

法TestprotocolofanodecatalystforhydrogenproductionbyprotonexchangemembranewaterelectrolysisI 2 3 3 3 3 4 5本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定王辰博、杨涛、杜珂、任明军、占爱平、严建中、1质子交换膜水电解制氢阳极催化剂测试方法本文件适用于质子交换膜水电解制氢阳极催GB/T5816-1995催化剂和吸附剂表面质子交换膜protonexchangemem电化学活性面积electrochemicalact膜电极membraneelectrodeassembl4金属含量测试4.1概述金属含量测试根据不同的铱基催化剂类型分为热还原法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法两种。该方法涉及质量含量的测定，原子含量可以通过质量含量4.2铱含量测定4.2.1适用范围4.2.2测试仪器和设备24.2.3测试方法行称量，其质量M2为铱的质量，通过公式（1）进行计算即可得到Ir4.3非铱含量测定4.3.1适用范围4.3.2测试仪器和设备），4.3.3测试方法称量不少于500mg的待测样品后，溶解于20mL王水（由浓硝酸/浓盐酸按1/3的功能性非铱金属（如Pt、Ru、Co、Ti等）含量和关注的杂质金属含量，通过数据处理确定催化剂中5.1测试仪器5.2样品准备在试验前，将样品置于真空烘箱中于80℃干5.3测试方法a)将铜网进行除油、除污处理，并清洗、干燥；b)取适量的样品和乙醇加入小烧杯，超声振荡均匀，将适量混合液滴于铜网上，干燥后，放入c)按照电镜仪器的操作要求，取一定放大倍数的电镜照5.4数据处理统计200个以上的样品颗粒的粒径，给出粒径分布图。按照公式（23a)催化剂样品量不低于装满样品池所需的量；b)将样品置于真空烘箱中以80℃干燥12h至完全干燥。a)将样品装到样品槽中，用载玻片压片，样品表面要与样品槽表面持平；9ECSA测试9.1测试样品9.2测试仪器9.3测试方法d)取适量超声后的催化剂浆液（6μL～10μ），微镜观察修饰电极层，确保催化剂层厚度均匀（以不出现类似“咖啡环”的催化剂环状聚集4或光学显微镜下可见的高度起伏为准），即可使用。根据催化剂浆料固含量和体系计算电极e)将d）中的工作电极置于电解池中，组成三电极体系，参比电极为可逆氢电极（f)设置不同的扫描速度（10mV/s～120mV/s）、电位区间为非法拉第区（1.0V～1.1V），测9.4数据处理9.4.2通过测试得到的不同扫描速率对应的电流密度可以作图，拟合后使用时将电解池在去离子水中煮沸3次，不使用时将电解池保存在去用两根铂电极和待使用的参比电极构成三电极体系，铂电极做工作电极，在电解液中通入氢5a)工作电极打磨：使用前，准备大小两种粒径的三氧化二铝粉末，先把大粒径的三氧化二铝粉粒径的三氧化二铝粉末和水在麂皮上进行混匀，重复上述操作，最后将电极用水、乙醇循环a)计时电位法：在恒定的电流密度下（10mAcm-2、100），），）：），Ageo——电极的表面积。10.4.3按校正计算后的电压、电流密度结果，6控制水流量的水循环泵、控制电解池温度的115/Nafion117作为固态电解质膜，催化层制备使用气动或超声喷涂技混合物进行充分混合与分散，先通过磁力或机械搅拌在不小于500rpm经观察确认分散至无硬块、无粘连、无颗粒后取出备用。如仍有结块或显著沉淀物，燃着上——将催化层制备于气体扩散层表面（CCS）：将裁剪至有效测试面积的钛毡固定于加热吸附台，真空烘箱中烘干、称重，根据烘干后催化层的质量确定是否需要再次喷涂，并计算准——将催化层制备于固态电解质表面（CCM）：将暴露大小为有效测试面积的固态电解质量确定是否需要再次喷涂，并计算准确的单面担载量。如需制备阴极和阳极双面均有将上述材料按照气体扩散层-阳极/阴极催化层-固态电解质膜-阴极/阳极催化层-气体扩散层的顺序b)如为CCM型电极，按照气体扩散层（钛毡）-CCM压力下，保持热压6min，取出后用1-2kg的重物压住，使其在室温7a)气体扩散层与双极板之间的接触电阻最小；b)扩散层厚度方向压缩率＜30%。b)去离子水流速20mL/min；c)单池温度：60℃~80℃。密度至1.0A/cm2下保持30min，再将电源设定为恒电压模式1.7V，直到电流波动小于1%。811.6.1按极化曲线测试中记录的电压、电流结果，s——催化剂的面积比活性，单位为安每平方厘米（A/cm2I——记录电流，单位为安（A）；SMEA——膜电极的有效面积，单位为平方厘米（）；注：取3个