JJF(京)91-2022 微波消解仪校准规范

北京市地方计量技术规范

JJF（京）91-2022

微波消解仪校准规范

CalibrationSpecificationforMicrowaveDigestionInstruments

2022-04-08发布2022-05-08实施

北京市市场监督管理局发布

JJF（京）91-2022

微波消解仪校准规范

1范围

本规范适用于实验室用密闭式微波消解仪温度参数的校准。

2引用文件

GB/T5170.1-2016电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分：总则

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3术语

JJF1001-2011、GB/T5170.1-2016界定的及以下术语和定义适用于本规范。

3.1微波消解法MicrowaveDigestionTechnology

利用微波加热封闭容器中的消解液和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶

解的湿法消化的方法。

3.2标称值NominalValue[3.1.5GB/T5170.1-2016]

当检验环境试验设备时,按试验方法要求所规定的环境参数值或按需要预先确定的环

境参数值。

3.3稳定状态Steadystateoftestchamber

微波消解仪工作区域温度变化量达到设备本身性能指标要求时的状态。

3.4温度偏差TemperatureDeviation

微波消解仪达到工作稳定状态时，各测量点在规定时间内实测最高温度和最低温度与

微波消解仪标称温度值的上下偏差。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。

3.5温度均匀度TemperatureUniformity

微波消解仪工作稳定状态下，工作空间内某一瞬时各消解罐内实测温度的最大差值。

3.6温度波动度temperaturefluctuation

1

JJF（京）91-2022

微波消解仪工作稳定状态下，在规定的时间间隔内，任意一个消解罐内实测温度随时

间的变化量。

4概述

微波消解仪是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，使制

样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高反应速率，缩短样品制备时间的装置。

通常用于原子吸收（AA）、原子荧光（AFS）、电感耦合等离子发射光谱（ICP-OES）、电

感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）、气相色谱（GC）、气相色谱质联用仪（GC-MS）及其他

一起的样品制备。

微波消解仪主要由磁控管、波导管、微波炉腔、能转动的负载盘和样品架、自动控制

系统、排风系统、安全防护门、微波消解罐等组成。消解罐是微波可穿透并用于分解难溶

物质的容器。

5计量特性

表1规定了微波消解仪的温度参数技术指标，供校准时参考。

表1微波消解仪温度性能要求

校准项目温度范围技术指标

0℃＜t≤50℃±2℃

温度偏差50℃＜t≤100℃±3℃

100℃＜t≤200℃±5℃

0℃＜t≤50℃4℃

温度均匀度50℃＜t≤100℃6℃

100℃＜t≤200℃10℃

0℃＜t≤50℃±2℃

温度波动度50℃＜t≤100℃±3℃

100℃＜t≤200℃±5℃

注1：对温度参数有其他要求的微波消解仪，按有关技术文件规定的要求进行校准。

注2：以上指标要求不用于合格性判定，仅供参考

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1环境温度：（15～35）℃。

2

JJF（京）91-2022

6.1.2环境湿度：≤85%RH

6.1.3环境压力：（80～106）kPa

6.1.4微波消解仪应放置于平稳固定的工作台上，不应受强光直射、强烈振动和电磁干

扰。室内应无腐蚀性及易燃易爆气体，应有良好的通风装置。微波消解仪周围应至少保留

10cm空间，用于空气流通。实际工作中，环境条件还应满足测量标准器正常使用的要求。

6.2测量标准及其他设备

6.2.1测量标准

所使用的测量标准，应能在微波环境下正常工作，不影响微波消解仪正常运行（如：

不能破坏微波消解罐的密封性能、在微波环境中能安全使用）。

6.2.2技术要求

测量标准的温度传感器数量应满足校准布点的要求，且应采用同种型号规格的温度传

感器，具体技术指标见表2.

表2测量标准技术要求

名称测量范围技术要求

分辨力：不低于0.1℃

温度测量标准0℃～200℃最大允许误差：±（0.15℃+0.002t）

1

或U=3MPEV（k=2）

注1:上述测量范围为一般要求，使用中以能覆盖被校微波消解仪试剂校准范围为准。

注2：测量标准技术指标为包含传感器和采集设备的整体指标。

注3：t为标称温度，单位为℃。

注4：被检仪器示指的最大允许误差的绝对值

6.2.3校准时可选用表2所列的测量标准，也可以选用不确定度符合要求的其他测量标准。

6.2.4试验试剂

在微波消解仪标称温度范围内，应使用不沸腾、不分解、无腐蚀性且无毒的试剂，例

如：纯水、丙三醇等。

7校准项目和校准方法

7.1校准项目

微波消解仪的校准项目为温度偏差、温度均匀度、温度波动度。

3

JJF（京）91-2022

7.2校准方法

7.2.1测量点的数量与位置

测量点的数量不少于4个，且一般不少于微波消解仪消解罐的最大数量的1/8，也可根

据客户需求适当调整测量点数量。测量点的位置均匀分布于微波消解仪工作舱内的转盘上，

也可以根据客户需求均匀选择布点位置。例如：一个24罐的微波消解仪，其测量点布置方

式如图1所示：

图124罐微波消解仪测量点布置图

如果无法满足图1方式进行温度测量点布置时，也可根据实际情况选择布点，建议布

点方式要对称。

7.2.2温度校准点位置的选择

温度校准点一般根据用户需要选择常用的温度点进行，或选择微波消解仪使用范围的

下限、上限和中间点。每个校准点设定温度持续时间不少于10min。

7.2.3校准过程

在消解程序开始前，应将消解罐进行彻底清洗，避免罐中有杂质残留影响校准工作。

设置温度测量装置的采样时间间隔最大不超过10s，总采样时间应大于微波消解仪运行时

间，将设置好的温度传感器放置于消解罐内，在消解罐内加入6.2.4规定的试验试剂，试

剂计量应能满足微波消解仪正常工作的需要，按7.2.1的要求放置于转盘上，并根据7.2.2

的要求设定好微波消解仪的校准温度，按微波消解仪说明书的要求启动并运行消解程序，

当微波消解仪运行至标称温度之后3min，取之后的数据作为校准数据，每个温度传感器采

集的校准数据不少于30个。

7.3数据处理

4

JJF（京）91-2022

7.3.1温度偏差

根据7.2.3得到的数据，微波消解仪的温度偏差按公式（1）计算：

∆푇max=푇max−푇s

∆푇min=푇min−푇s(1)

式中：

∆푇max——温度上偏差，℃；

∆푇min——温度下偏差，℃；

푇max——各测量点规定时间内测量的最高温度，℃；

푇min——各测量点规定时间内测量的最低温度，℃；

푇s——微波消解仪设定温度，℃。

7.3.2温度均匀度

根据7.2.3得到的数据，微波消解仪的温度均匀度为每次测量中实测最高温度与

最低温度之差的算术平均值，按公式（2）计算：

푛

∆푇푢=∑푖=1(푇푖푚푎푥−푇푖푚푖푛)/푛(2)

式中：∆푇푢——微波消解仪温度均匀度，℃；

푇푖푚푎푥——各测量点在第i次测量的最高温度，℃；

푇푖푚푖푛——各测量点在第i次测量的最低温度，℃；

n——测量次数。

7.3.3温度波动度

根据7.2.3得到的数据，微波消解仪的温度波动度为实测最高温度与最低温度之

差的一半，冠以“±”号，取全部测量点中变化量的最大值作为温度波动度的校准结

果，按公式（3）计算：

∆푇푓=±푚푎푥[(푇푗푚푎푥−푇푗푚푖푛)⁄2](3)

式中：

∆푇f——温度波动度，℃；

푇푗max——第j个测量点n次测量中的最高温度，℃；

5

JJF（京）91-2022

푇푗min——第j个测量点n次测量中的最低温度，℃。

8校准结果的表达

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：

a)标题：“校准证书”；

b)实验室名称和地址；

c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；

d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；

e)客户的名称和地址；

f)被校对象的描述和明确标识；

g)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；

h)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；

i)校准环境的描述；

j)各校准项目校准结果及测量不确定度的说明；

k)对校准规范的偏离的说明；

l)校准证书签发人的签名、职务或等效标识；

m)校准结果仅对被校对象有效的声明；

n)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

9复校时间间隔

建议复校间隔不超过1年。送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

6

JJF（京）91-2022

附录A

校准原始记录（参考格式）

委托单位记录编号

名称型号规格

设

制造厂出厂编号

备

消解罐数量测量点数量

不确定度或准确度等级或最大允许

名称证书编号有效期

误差

标准器

校准技术依据校准地点校准环境℃；%RH

标称温度值T푆/℃试剂试剂量

温度测量点实际温度值第i次温度均匀度

测量次数n12345……/℃

1

2

3

……

29

30

修正值/℃

测量点温度波动度

温度上偏差：℃温度下偏差：℃

温度均匀度：℃

温度波动度：℃

温度偏差不确定度：

传感器布点示意图：

7

JJF（京）91-2022

附录B

微波消解仪校准证书内页参考格式

一、温度测量点位置图

二、校准结果的表达

校准点温度/℃

温度上偏差/℃

温度下偏差/℃

温度波动度/℃

温度均匀度/℃

温度偏差不确定度（k=2）/℃

8

JJF（京）91-2022

附录C

微波消解仪温度上偏差校准结果不确定度评定示例

C.1概述

C.1概述

以分辨力为0.1℃的微波消解仪为例，用温度指示分辨力0.001℃，最大允许误差

为±（0.15℃+0.002|t|）的温度数据采集仪作为测量标准进行校准，评定微波消解仪

在校准点150.0℃时温度偏差的扩展不确定度。

C.2测量模型

C.2测量模型的的事发后

∆푇max=푇max−푇s(C.1)

式中：

∆푇max——微波消解仪的温度上偏差，℃；

푇max——各测量点规定时间内测量的最高温度，℃；

푇s——微波消解仪标称温度值，℃。

C.3标准不确定度来源

（1）被校微波消解仪测量重复性引入的标准不确定度分量푢1；

（2）标准器分辨力引入的标准不确定度分量푢2；

（3）标准器修正值引入的标准不确定度分量푢3；

（4）标准器稳定性引入的标准不确定度分量푢4；

由于上偏差与下偏差不确定度来源和数值相同，因此本规范仅以上偏差为例进行

不确定评定。

C.4标准不确定度分量

C.4.1被校微波消解仪测量标准重复性引入的标准不确定度分量푢1

在150.0℃校准点重复测试10次，得到10次测量值，测量数据见表C.1。

表C.1温度测量数据

测量次数测得值测量次数测得值

1151.4216150.982

2150.4417151.073

3150.7128151.211

9

JJF（京）91-2022

4150.8429151.232

5150.96110151.361

标准偏差푠用式（C.2）计算：

푛

∑(푥−푥̅)2

푠=√푖=1푖=0.29℃(C.2)

(푛−1)

则푢1=푠=0.29℃

C.4.2标准器分辨力引入的标准不确定度分量푢2

标准器分辨力为0.001℃，不确定度区间半宽0.0005℃，服从均匀分布，则分辨力引

入的标准不确定分量：

푢2=0.0005/3≈0.0003℃

C.4.3标准器修正值引入的标准不确定度分量푢3

标准器修正值引入的不确定度为U=0.10℃，k=2,则修正值引入的标准不确定度分量：

푢3=U/k=0.10/2=0.05℃

C.4.4标准器稳定性引入的不确定度分量푢4

本标准器相邻两次校准温度修正值最大变化为0.10℃，按均匀分布，由此引入的标准