水泥比表面积测定作业指导书

水泥比表面积测定作业指导书引用标准GB8074-87《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》。适用范围适用于水泥、熟料或其它粉状物料的比表面积测定。设备仪器Blaine透气仪由透气圆筒、压力计、抽气装置组成。透气圆筒内径12.70+0.05mm，由不锈钢制成；筒内表面的光洁度为▽6，圆筒的上口边应与主轴垂直，圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致，二者应紧密连接。在圆筒内壁，距离圆筒上口边55±10mm处有一突出的宽度为0.5～1mm的边缘，以放置金属穿孔板。穿孔板由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为1.0～0.1mm在板面上，等距离地打35个直径1mm的小孔，穿孔板与圆筒内壁应紧密结合。穿孔板两平面应平行。捣器不锈钢制，插入透气圆筒时，其间隙不大于0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直，侧面有一个扁平槽，宽度为3.0±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔板之间距离为15.0±0.5mm。U型压力计如图2，由外径9mm的，具有标准厚度的玻璃管制成。压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的硬度力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280~300mm处有一个出口管，管上装有一个阀门，连接抽气装置。抽气装置使用小型电磁泵，也可用抽气球。滤纸Φ12.7mm，采用符合国标的中速定量滤纸。分析天平分度值为1mg。计时秒表可以精确读到0.5s。烘干箱可使温度控制在110±5℃。试验及样品准备压力计液体用带颜色的蒸馏水。基准材料用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。Blaine透气仪的漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，关闭阀门。观察Blaine透气仪是否漏气（关闭阀门三分钟后，观察液面是否下降）；若漏气，则用活塞油脂密封。透气圆筒内试料层体积测定（水银排代法）将二片滤纸放入透气圆筒内，用细长棒往下按，直到滤纸平整放在穿孔板上。往透气圆筒里装满水银，用小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与透气圆筒口平齐，并须保证玻璃板与水银表面间无气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量水银重量（准确至0.05g）。重复步骤4.4.2-4.4.3几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。然后从筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周，慢慢取出捣器。再在圆筒上部空间注入水银，按步骤4.4.2做。倒出水银，称量水银的重量（准确至0.05g）。重复步骤4.4.6-4.4.7几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。试料层体积V：V=（P1-P2）/ρ水银式中：V——试料层体积，cm3P1——未装水泥时，充满圆筒的水银质量，gP2——装水泥时，充满圆筒的水银质量，gρ水银－试验温度下，水银密度，g/cm3（见附表A）试样准备水泥样品充分拌匀后，通过0.9mm方孔筛，过筛水泥试样不少于50g，在110±5℃下烘干，放在干燥器中冷却至室温。将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，摇碎成团的试样。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌。使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。确定试样量W：W=ρV（1-ε）式中：W－需要的试样量，g;（计算至0.1mg）ρ－试样的密度，g/cm3V－试样层体积，cm3ε－试料或标准样层空隙率（要求为0.500±0.005）试料层的制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取3.6所确定的水泥量，精确至0.0001g，倒入圆筒，轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣实器均匀捣实，直至捣实器支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周，慢慢取出捣器。注：穿孔板上的滤纸，应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。每次测量需用新的滤纸片。试验过程水泥试样及标准试样均要做以下步骤，并分别记录各自试验时的温度。把装有试料层的透气圆筒接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，不要振动所制备的试料层。打开微型电磁泵或用抽气球慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时，关阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一刻线时，开始计时。当液体的凹月面下降到第二刻线时，停止计时。计算液面从第一刻线到第二刻线所需时间，以秒记录。结果计算及表达当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同，试验时温差≤3℃时，按下式（1）计算：（1）如试验时温度差>±3℃，则按下式（2）计算：（2）式中：－被测试样的比表面积，cm2/g－标准试样的比表面积，cm2/g－被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s（秒）－标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s（秒）－被测试样试验温度下的空气粘度Pa•s－标准试样试验温度下的空气粘度Pa•s当被测物料的试料层中空隙率与标准试料层中空隙率不同，试验时温差≤±3℃，可按下式（3）计算：（3）如试验时温度差>±3℃，则按下式（4）计算：（4）式中：ε——被测试样试料层中的空隙率εs——标准试样试料层中的空隙率当被测试样的密度和空隙率均与标准不同，试验时温差≤±3℃，可按下式（5）计算：（5）如试验时温度差>±3℃，则按下式（6）计算：（6）式中：－被测试样的密度，g/cm3－标准试样的密度，g/cm3当被测试样的密度与标准不同,空隙率与标准相同，试验时温差≤±3℃，可按下式（7）计算：