气相色谱操作规程专业版

与相色谱操作规程

专业版

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安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程

1.仪器分析原理

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进

人进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样

品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系

数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得

到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特征，将各组份按顺序检

2.仪器组成及各部件作用

2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系

统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为：

载气系统一一提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。

进样系统一一样品在此气化后进入到色谱柱。

分离系统一一分离样品中的各组分。

检测系统一一将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信

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号。

记录系统一一将检测到的电信号经处置后记录、并显示。

2.2各部件介绍:

键盘一

电源开关

柱箱愦惜

图2Agilent7890BGC-001的前视图

2.2.1进样口

进样口是将样品注射到GC中的位置。Agilent7890BGC最多可以有两

个进样口，标为FrontInlet（前进样口）和BockInlet（后进样口）。GC-001前

后进样口为分流/不分流进样口

仙川I而\\\

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图3Agilent7890BGC-001的前后进样口

2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent7683B自动液体进样器将会自动处置液体样品。

Agilent7890BGC最多可以有两个自动进样器,标为Frontlnjector（前进样器）

和BackInjector（后进样器）。

2.2.3色谱柱和柱箱

GC色谱柱位于温度控制柱箱的内部。一般,色谱柱的一端连接进样口，另一

端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以

处置差别化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在通过色谱柱时分离成

各种化合物。要协助此过程,可以对GC进行编程，以加速样品流过色谱柱。

GC-001前后色谱柱均采纳HP-5色谱柱

图4Agilent7890BGC-001柱箱视图

2.2.4检测器

当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检

测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号一般会被发

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送到数据分析系统-如EZchromeOpenLab-信号是以色谱图上峰的形式

闪现在系统中。Agilent7890BGC-001容纳两个检测器,分别标为FrontDet

（前检测器）、BackDet（后检测器）。前后检测器均为FID检测器。

图5Agilent7890BGC-001的前后检测器

2.2.5显示屏

显示屏显示Agilent7890BGC中当前闪现的具体信息，并且必要时可以更

改参数。使用滚动键以查看显示屏上的其它行。闪烁星号（*）提醒您按［Enter］

（输入）以存储值或按［Clear］（清除）以终止输入。此完成之前无法执行其它任

何任务。

OVEN

Temperature150.0150.0

Initialtime1.000<

Rate120.000

ACTUALSETPOINT

图6Agilent7890BGC-001的显示屏视图

2.2.6状态灯

状态灯对当前Agilent7890BGC内部运行情况提供一种基本的外部显示。

状态板的LED点亮表示：

A.当前运行进度（PreRun（预运行）、PostRun（后运行）和Run（运行）。

B.可能需要注意的项（Rote（速率）、NotReady（未就绪）、Service

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Due（服务到期时间）和RunLog（运行日志））。

c.GC由Agilent数据系统控制（Remote（远程）。

D.对GC编程，使事件在特定时间（ClockTable（时钟表）发生。

E.GC为载气节省模式（GasSaver（载气节省）。

图7Agilent7890BGC-001的状态灯视图

2.2.7蜂鸣装置

A.假如GC碰到问题，则会发出一系列的警告蜂鸣声。例如，假如进样口的载气

流无法到达设定值，则会响起一系列的蜂鸣声。且显示简短消息进样口流量关

闭。2分钟后流量关闭。按［Clecir］（清除）以停止蜂鸣声。

B.假如关闭氢气流或热气流，则会发出连续的蜂鸣声。按［Clear］（清除）键可将

嘟嘟声关闭。

C.其它类型的故障、警告和关闭也会发出蜂鸣声。一声蜂鸣声表示问题依旧存

在，但不会阻止GC执行运行过程。GC将发出一声嘟嘟声并显示一条消息。

GC可以启动运行,并且当启动运行时警告就会消失。

D.故障消息表示存在需要用户干预的硬件问题。根据错误类型，GC将确定只

响一次蜂鸣还是根本不响。

2.2.8设定值闪烁

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假如系统关闭载气流、多位阀或柱箱，则组件参数列的相应行将会闪烁Off

或On/OffO

2.2.9键盘

操作Agilent7890BGC所需的所有参数都可以通过GC键盘输入。但是

一般来说,这些大部分参数可以使用连接的数据系统（如EZchromeOpenLab）

进行控制。EZchromeOpenLcib正控制Agilent7890BGC时，OpenLabnJ

以从禁用键盘对GC当前方法的编辑。

3.仪器分析项目及频次

样品项目频次

在线4,4-MDI中间

2,4-MDI含量

品

在线M异构体含量

异构体含量

MDI-100产品BHT含量

TPP含量

1次/批

异构体含量

MDI-100T产品

BHT含量

BHT含量

MDI-50产品

TPP含量

异构体含量

MDI-50FB产品

BHT含量

4.仪器操作步骤及注意事项

4.1操作步骤及注意事项

4.1.1操作前准备

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A.色谱柱的检查与安装

首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样

口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管

柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1〜2mm,进样口一端石墨环和柱

末端之间长度为4〜6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右，然后用

手将螺母旋紧,不需用板手。

如需对新柱进行老化，将新色谱柱进样口一端接入进样器接口，另一端放空

在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20〜30℃以下，通过较

高流速载气连续老化24小时以上。

4.1.2气体流量的调节

A.载气(氮气)：

开启气体钢瓶高压阀前，首先检查低压调节阀应处于关闭状态，打开高压阀，

缓缓旋动打开低压阀，调节至约0.6MPQ。

B.氢气氢气发生器主阀，调节氢气低压阀输出压至0.4MP。。

C.空气缓缓旋动低压调节阀，调节至约0.6MPQ。

D.检漏用试漏液检查柱及管路是否漏气。

4.1.3主机操作

A.连接仪器

接通电源，打开电脑，进入中文windows7主菜单界面。然后开启色谱主机,

主机进行自检，自检通过主机屏幕显示poweronsuccessuL进入Windows

系统后，双击电脑桌面的(OpenLcib)图标打开仪器控制面板，在MDI组中选择

GC-001并点击在线启动，确认仪器上“emote”灯亮，使仪器和工作站联

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接。

B.新建方法

⑴进入仪器控制画面后，会闪现仪器向导画面，可进行方法及序列的建立、单针

或序

列样品的分析,也可按OK直接进入主画面

⑵建立方法,可由文件f新建会闪现下面图示,选择方法之后按OK

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⑶编辑方法页面闪现后，会有三个活页卷标,功能如下

闺翳I画画阍…耳，泻。序

⑷下面将进一步具体说明各个活页标签之细项设定,先由7890活页开始

Agilent7890B|m基线检查|〉触发器|

y%

Q

粼I

⑸上图左边的方框显示信息可以按设定实际值按钮进入设定,将想要看的参数

打勾后

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按保留离开

幅温度：35.0°C±

Agilent789QBIP地址:127.0.0.1

序列号:CH12273003

固件版本：B.02.00态项目X

软件驱动程序魅：5.01[064]选择要显示的状态项目氐

FC时钟：2013/8/2623:17:51

厂状态项目

式连接状态：联机

柱箱

贪运行状态：空闲□GC信息个

起运行状态：空闲□运行信息

GC模式：标准」□LTM

□ALS

贪就绪状态：就绪口前进样口

口后进样口

前进样口（SS进样口）：□前检测器

温度：60.00C□后检测署

压力：21.756psi□色谱柱

流£：0.000uL/n>in口阀

隔垫欧扫流邕Z.OmL/min

后进即解进样口）：

帮助I保存取消I

温度：23.0°C

压力:21.756psi

nnon

⑹完全设定仪器参数之后,请于设定画面按鼠标右键选择下载方法到GC,将软

件参数条

件传输至7890GC上,使仪器状态到当前所设定之参数。

（7）储存方法可由文件-保留一方法,或直接点选下面图示,如此即完成一个方

法的编辑。

身，&

全部保存也）

保存京法也

保存第列⑤）

保存样品制备史）

保存结果集豆）

保存标准报告国）

保存智能报告Q）

保存曷级报告

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C.样品分析

⑴单个样品分析

1)分析单针样品，可以选择控制f单针运行

2)下表中的字段填满，并按开始

单次运行xj

运行信息r校正

开始⑤)

样品ID：校正级别：11

取消(C)

方法：r清除全部校正

r清除校正级别

数据文件：帮助(X)

r打印校正报告

结果路径：|C：\Enterprise\Projects\Test\Result

r清除重复进祥

结果名称：

r平均多次进样结身

表示编号：

方法报告

r基线检查

厂另存为PDF

r打印硬拷贝三］

里值

样品含里：r1内标含量:r1

乘积因子：Ir1~~r1r1~~r开始运行

稀释因子：1▲1r1~1rriO1

自动进样器

r用户程序:■El

样品瓶：

进样里：

塔：

说明...

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假如后续run的样品想要将数据数据放置于先前已建立的文件夹内，run样品时

请选

择ControlfAddSingleRuntoResult,会闪现下图，选择想要存放数据的文

件夹以及输入样品信息后即可按开始进行分析

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⑵多个样品分析

1)进行序列分析,需先编辑序列表。点选文件f新建会闪现下面图示,选择

序列

之后按OK

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2）在序列表闪现后，选择样品类型、级数、反复次数、瓶号、样品名称、分

析方法、

储存档名等参数

3）输入完成后，按文件f保留f序列或点选下列图示

文件9编辑国L查看②方法也）数据也）F

新建包）…Ctrl+N

打开⑥>

保存⑤）►斫有❷）J

另存为色）>方法也）

更新主方法►

品制备色____

选择项目。...

打印9________►结果楚心

最近访问的文件更）「标准报告（£）

退出患）智能报告d）

序列表编辑完成后，即可进行序列分析，点选运行f序列运行

4）确认想要运行的序列名称正确，结果储存位置正确后按开始

D.关机

⑴仪器在测定完毕后，将检测器熄火，关闭空气、氢气，将炉温降至50℃以下,

检测器温度降至100℃以下，关闭进样口、炉温、检测器加热开关，关闭载气。

将工作站退出，然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭，切断电源。

⑵做好使用登记。

4.2注意事项

4.2.1气体是否对应，压力是否到达要求。

4.2.2调用方法,查看方法参数是否被修改。

4.2.3汇报查看,看积分是否合理,色谱峰是否错位。

4.2.4关闭仪器需要等检测器、柱温箱、进样器等各处降温后方可关闭。

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5.仪器维护

5.1色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中

残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点：

5.1.1足够高以除去不挥发物质。

5.1.2足够低以延长柱寿命和减小柱流失。

5.1.3老化温度越低老化时间应越长。

5.1.4按实际工作时的柱温程序反复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用

过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20〜30℃以除去柱中残留的溶剂,

使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧

气和其它污染物所污染。

5.2每次使用、维护完毕后，应当具体填写使用记录，包含柱子类型，碰到的问

题、维护方法等。对实验中仪器的犯错，应当具体填写具体的发生情况以及处

置方法。未能处置的，应向她人求征，并对下位使用者提出问题所在。每次使用

仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障。

5.3仪器的移动，安装，更新或升级应当由仪器负责人或供给商完成，操作者不得

随意移动，拆装仪器。

5.4仪器闪现故障，请立即告知仪器负责人，由负责人集中处置，解决问题。

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关于方案编制、合同签订、投标文件编制的经验总结

一、编制施工方案前需要提供的资料

1、需要提供项目的地勘报告、水文地质及地下管线分布情况。

2、项目的平面、断面等详细图纸。

3、项目的现场作业带及两侧为何现状、地上建筑物等实际情况，进

场道路是否满足运输、就近的预制场面积、水、电是否具备条件，

位置与作业带的距离是否具备运输道路（现场实际考查或提供详细

的现场平面布置图）

4、项目的工作范围，总长度，规格型号、埋深、产品上的地面为何

用途。

5、项目的工期要求。

6、项目所在地的特殊情况加以说明。

7、针对不同项目，甲方的注重的测重点和本项目的特点、难点。

8、施工技术方案、模具投入是否有要求，如有要求明确，未明确视

为自主安排编制。

9、管廊用途及管廊内包含哪些管线、设施等

10、项目所需材料哪些甲供、乙供，分别说明材料的名称、数量和

详细技术参数。

11、项目预制场地是甲方提供还是我们自行解决，费用由谁承担。

12、前期各项手续办理和征占地由谁负责办理或协助。

二、编制施工方案注意事项：

1、现场地上及地下实际地质、管线、建筑物、地下水对开挖、是否

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设支护？

2、进场前充分做好地下管线的详细堪测，已利于做好不同地质和地

下管线交错分布的开挖施工方案。

3、工作范围、工期要求、工程特点，施工难度了解清楚。

4、现场预制厂地具备情况。

5、有无异形段、曲线、预留件等其它要求。

6、此管线用途，是否同仓敷设，包含哪些管线？

7、结合不同项目特点，合理投入、安排切实可行的施工方法。

8、写方案时要注意我们提供内容、工作范围，不清楚的不要乱写，

直接关系到报价和成本。

三、编制投标文件注意事项：

1、重中之重逐条查看废标条件，按此条目检查不能出现废标。

2、编写投标文件条理清晰、组织有序，方案有针对性、方法经济有

效，技术先进、严格按招标文件的要求逐项对应编写。

3、注意加减分项，对应着每条加减分项把所能加分项材料有序尽可

能提供，所有减分项要避免出现，要认真核查。

4、注意编写的投标文件不能出现致命错误或错字，如名称、地点、

特征、长度、规格等等。

5、把我们的亮点、技术先进等突出，招标方无论有无要求，公司有

的对我们有利的证书证件、业绩、奖项等要尽可能提供到标书内。

6、开标要求到场的人员和提供的原件要一件不少，缺一即废，没有

强调必带原件尽可能带着，在开标后招标方有可能要看原件。

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7、注意标书内按要求签字和盖章、不能出现遗漏和侥幸，不需要签

字、盖章的也不要多此一举。

8、封标要领悟招标方要求，决不允许出现不按要求封标，否则可能

以不按要求即废。

9、报价不能出现普通材料、机械台班费、单价远远高于市场单价。

10、预算要全面、合理、不能出现漏项、少算量、漏取费。

11、增加单价时注意，不能直接增加数量增加费用，人工及材料、

机械单价调增不能明显太高。

12、注招标文件里要求必须提供的，即使不全，没有，一项不提供

此块就是零分。

13、投标保证金提前提供、原件备查、按要求附标书中。

14、图纸设计和结构配筋人员在设计图纸前要全面了解清楚，严

紧、不能出现少、漏项、设计错误直接影响造价。

四、谈判、签属合同前注意事项：

1、甲乙双方的责任合同中一定要分清。

2、是否有预付款、进度款、结算付款方式明确，结算条件、时间明

确，尽量以对我们有利的方式签定。

3、质量标准明确，是否有质保、质保期限、质保金比例，返还方

式、期限合同中要明确。

4、如出现违约，违约责任明确，出现争议的方法，最终仲裁或诉讼

选利与我公司的地方的机构。

5、明确不可抗力，不可预见、出现不可抗力或不可预见处理方法及

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双方履行的责任。

6、双方的约定保密义务。

7、合同的终止和中止条件及各方承担的责任。

8、合同的变更要在合同中约定，合同量的增减和施工中的洽商、单

价及取费如何调整在合同中明确。

9、设计变更、地质条件变化、规格的变更等定价及取费，在合同中

明确。

10、分别因双方原因出现停、窝工等，如何承担责任及解决办法。

11、合同中工程名称、量、地点、规格型号、价格、地质条件、工

期、工程内容等不能出现错误，合同中明确列明。

12、合同中明确相关交接人员。

13、付款是否提供发票、什么样的发票、提供条件。

14、工程竣工验收条件和合格标准，时间。

15、其他未明确事项的协商解决。

16、非法人签约合同，要附授权委托书，防止出现诈骗。

项目实施方案编制要点

项目简介包括；项目提出的主要理由，项目目标、建设内容、规

模、方案等，项目总投资、资金构成及筹措方案，主要技术经济指

标，承担单位基本情况。

项目实施的意义和必要性

产业国内外发展现状及存在的主要问题、拟解决的关键问题、拟达

到的技术水平和市场前景。

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项目承担单位的基本情况

注册资金及股东构成，企业组织架构

近3年经营业绩和成长性（包括总产值、销售收入、利润上缴税

金、研发投入、资产负债率、银行信用等级等、既要有历年数据，

也要有增长分析）

核心竞争力分析（企业的技术开发能力、经营管理水平、成本控制

能力、资金筹措能力、市场开拓能力等）

企业发展战略和规划

项目的主要建设内容及预期目标

产品技术研发及产业化等重点环节的项目内容。项目拟采用的工艺

路线与技术特点、设备选型及主要技术经济指标等。项目在科技研

发投入、技术水平、规模及创新团队建设等方面的预期目标，与方

案的目标做好相应结合。

项目实施条件

环境保护、资源综合利用、节能措施、外部配套条件落实情况、项

目实施基础等。

项目投资及资金筹措

项目总投资及测算依据，并按研发、产业化等环节进行分项说明。

资金筹措方案、投资使用方案和年度投资计划。

项目效益分析

项目总投资经济社会效益分析（企业内生发展能力提升、对地方战

略性新兴产业培育和产业结构调整升级的作用）。

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项目实施和考核目标

项目组织实施方式、年度考核指标

有关附件

技术来源及技术先进性的有关证明文件

项目备案、银行贷款、自筹资金证明、环境保护、节能审查、土地

等项目实施条件支撑材料

与项目相关的其他证明材料或文件等

签订施工合同的十大注意事项

建设工程施工合同是依法保护发承包双方权益的法律文件，是发承

包双方在工程施工过程中的最高行为准则。为防范合同纠纷，在签

订过程中，以下10个方面需要注意。

一关于发包人与承包人

1、发包方需要满足两方面内容：①主体资格，即建设相关手续是否

齐全。例：建设用地是否已经批准？是否列入投资计划？规划、设

计是否得到批准？是否进行了招标等。②履约能力即资金问题。施

工所需资金是否已经落实或可能落实等。

2、承包方需要满足的内容有：①资质情况；②施工能力；③社会信

誉；④财务情况。承包方的二级公司和工程处不能对外签订合同。

上述内容是体现履约能力的指标，应认真的分析和判断。

二合同价款应注意

1、“合同价款”的填写，应依据住建部规定，招标工程的合同价款

由发包人、承包人依据中标通知书中的中标价格在协议书内约定。

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非招标工程合同价款由发包人承包人依据工程预算在协议书内约

定。

2、合同价款是双方共同约定的条款，要求第一要协议，第二要确

定。暂定价、暂估价、概算价、都不能作为合同价款，约而不定的

造价不能作为合同价款。

三发包人工作与承包人工作条款应注意

1、双方各自工作的具体时间要填写准确。

2、双方所做工作的具体内容和要求应填写详细。

3、双方不按约定完成有关工作应赔偿对方损失的范围、具体责任和

计算方法要填写清楚。

四合同价款及调整价款应注意

1、填写合同价款及调整时应按《通用条款》所列的固定价格、可调

价格、成本加酬金三种方式，约定一种写入本款。

2、采用固定价格应注意明确包死价的种类。如：总价包死、单价包

死，还是部分总价包死，以免履约过程中发生争议。

3、采用固定价格必须把风险范围约定清楚。

4、应当把风险费用的计算方法约定清楚。双方应约定一个百分比系

数，也可采用绝对值法。

5、对于风险范围以外的风险费用，应约定调整方法。

五工程预付款条款应注意

1、填写约定工程预付款的额度应结合工程款、建设工期及包工包料

情况来计算。

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2、应准确填写发包人向承包人拨付款项的具体时间或相对时间。

3、应填写约定扣回工程款的时间和比例。

六工程进度款条款应注意

1、工程进度款的拨付应以发包方代表确认的已完工程量，相应的单

价及有关计价依据计算。

2、工程进度款的支付时间与支付方式以形象进度可选择：按月结

算、分段结算、竣工后一次结算（小工程）及其它结算方式。

七材料设备供应条款应注意

1、应详细填写材料设备供应的具体内容、品种、规格、数量、单

价、质量等级、提供的时间和地点。

2、应约定供应方承担的具体责任。

3、双方应约定供应材料和设备的结算方法（可以选择预结法、现结

法、后结法或其他方法）。

八违约条款应注意

1、在合同中首先应约定发包人对《通用条款》中的预付款、工程进

度款、竣工结算的违约应承担的具体违约责任。

2、在合同中应约定承包人对《通用条款》违约应承担的具体违约责

任。

3、还应约定其它违约责任。

4、违约金与赔偿金应约定具体数额和具体计算方法，要越具体越

好，具有可操作性，以防止事后产生争议。

九争议与工程分包条款应注意

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1、争议的解决方式是选择仲裁方式，还是选择诉讼方式，双方应达

成一致意见。

2、如果选择仲裁方式，当事人可以自主选择仲裁机构。仲裁不受级

别地域管辖限制。

3、如果选择诉讼方式，应当选定有管辖权的人民法院（诉讼是地域

管辖）。

4、分包的工程项目须经发包人同意，禁止分包单位将其承包的工程

再分包。

十关于补充条款

1、需要补充新条款或哪条、哪款需要细化、补充或修改，可在《补

充条款》内尽量补充，依次按顺序排列。

2、补充条款必须