《年产3万吨乙酸乙酯工艺设计》5000字（论文）

年产3万吨乙酸乙酯工艺设计摘要 摘要：本文对乙酸乙酯的情况进行简介，介绍了乙酸乙酯的主要的生产工艺。本设计采用乙醛缩合法进行乙酸乙酯的生产，对整个流程进行物料衡算和热量衡算并对主要的设备如反应釜、精馏塔进行设计。然后利用AUTOCAD对工艺流程图和主要设备进行绘制。关键词：缩醛法；乙酸乙酯；物料衡算；工艺流程1绪论1.1简介乙酸乙酯(EA)，又名醋酸乙酯，英文名称：Ethylacetate。分子式为：C2H8O4。它是一种无色透明具有流动性并且是易挥发的可燃性液体[1]。其易溶于乙醇，甘油等有机溶剂，微溶于水,其沸点为77.06℃。1.2主要生产工艺目前，我国的乙酸乙酯则主要采用乙酸酯化法进行生产[2]。表1-1主要工艺对比表工艺方法优点缺点乙酸/乙醇酯化法其可在整个塔内进行催化，且该反应的反应机理清晰，受塔内温度影响较小。浓硫酸易产生各种副反应，产生的产物杂质较多，对后处理工艺要求较高，产生的三废多。乙醛缩合法原材料消耗少，反应较简单，不易腐蚀设备，生产工艺比较成熟。必须在乙醛易获得的区域，且在催化剂的处理上环保性较差乙醇脱氢法原材料不会得到不充分的利用，可产生H2且不具备腐蚀性。因工艺的复杂性及催化剂的选择性，使其能耗较高。乙烯/乙酸加成法该反应有高选择性、转化率。适合易获得乙醛的地区，成本过高，且工艺存在一定的瑕疵1.3对于本课题的研究1.3.1研究的内容（1）生产工艺条件及生产的流程（2）进行物料衡算和热量衡算（3）对反应釜、精馏塔进行工艺计算（4）利用CAD绘制工艺流程图1.3.2研究的目的和意义乙酸乙酯是一种化工产品。近年来，乙酸乙酯的各方面发展迅速，年产量在2001年至2006年五年间增加了53万吨。随着生产能力的不断增加，我国乙酸乙酯的产量也不断增加[3]。随着经济增长，汽车、建筑等行业的发展，使乙酸乙酯的需求量不断增长，所以本课题采用乙醛缩合法设计一套年产3万吨的乙酸乙酯的工艺设计。通过本次设计我对乙酸乙酯的各种生产工艺有了更深的了解。2工艺流程2.1设计的内容与要求2.1.1设计的要求（1）了解产品的主要出处及用处；（2）对缩醛法的流程进行物料衡算和热量衡算；（3）对反应釜及精馏塔进行设计及计算（4）使用CAD绘制工艺流程图；（5）善于思考设计过程中遇到的问题并查阅资料，遇到问题时及时与辅导老师进行商讨；2.1.2设计的方案现在，国内大部分都采用酯化法、缩醛法等方法进行生产（大部分厂家采用酯化法生产），醋酸乙烯加成法在国内尚不成熟。经过上述对比，本设计选用缩醛法对乙酸乙酯进行生产。2.1.3原理利用缩醛法生产乙酸乙酯分四个步骤：（1）催化剂制备利用铝和乙酸乙酯加热至沸腾后，加入乙醇和乙酸乙酯的混合液至无氢气放出后即为主催化剂制备完成。将乙酸乙酯和一定量的ZnCl2混合后加热至沸腾后停止加热，将反应物冷却至室温后助催化剂制备完成。（2）乙醛缩合反应方程式为：CH3CHO→CH3COOC2H5因为反应会产生许多的热量，所以选用釜式反应器。釜式反应器可以进行均匀的搅拌，可以轻而易举的将热量排出。第二个反应器仍然选用釜式反应器，在反应进行到后期时，放出热量已经较少，且采用反应釜成本更低。（3）脱除催化剂将水通入蒸发器以破坏催化剂，而后加热蒸出粗乙酸乙酯。氢氧化铝残液从蒸发器下端排出进入分离器，在分离器中将氢氧化铝分离出来，而其他的液体部分将回到蒸发器中。（4）精馏提纯选三个精馏塔，选择常压条件下进行操作。将乙醛从脱乙醛塔中脱出；乙醇从脱乙醇塔中脱出，脱出的乙醇作为反应釜使用的催化剂的生产原料；在脱重组分塔塔顶得到乙酸乙酯，并从塔底分离出乙缩醛。下图为工艺流程简图图2-1乙醛缩合法制乙酸乙酯流程简图3物料衡算3.1数据采集3.1.1相关数据（1）年产量：3万吨（2）年生产时间：年工作时间8592h（358天）3.1.2催化剂在进料量中，原料是催化剂的8倍，配比如下表3-1催化剂原料的配比[4](单位：g)3.1.3控制指标整个流程都是常压情况下操作。控制指标见下表：表3-2乙醛和乙酸乙酯的标准项目指标乙酸乙酯乙醛纯度/%99.7099.70含水量/%0.300.03含乙醇量/%0.10--进料时，乙醇的纯度应在99.9%左右，所以在进料前，乙醇需经过干燥。A3A3B4A4B2B1B3A8A2A1A0F1F2Z1B3C1C2A5A6C304A7C3B31图3-1全流程物料平衡关系图注：A0乙醛进料；A1一步反应混合物料；A2二步反应混合物料；A3粗乙酯蒸汽；A4粗乙酯；A5塔底粗乙酯；A6乙酸乙酯产品；A7乙缩醛；A8催化剂进料；B1破坏液；B2含氢氧化铝的混合液；B3塔顶乙醛；B31脱乙醛塔侧线出料：B4塔顶乙醇；F1一步缩合反应釜；F2二步缩合反应釜；Z1单效蒸发器；C1脱乙醛塔；C2脱乙醇塔；C3脱重组分塔3.2F1、F2物料衡算3.2.1一步缩合反应釜本设计为不间断连续操作，采用的基准单位A6中乙酸乙酯流量为：则A0中乙醛流量：因为反应过程有损失，所以设A0的乙醛流量为3900kg/h。A0中含有：水：催化剂消耗的量

：乙醛：则A8中含有：氯化铝：乙酸乙酯：乙醇：铝：在催化剂催化下，乙醇和铝反应生成乙醇铝：2Al+6CH3CH2OH→2Al(CH3CH2O)+3H2↑铝：乙醇：乙醇铝：乙醇铝易水解，需在A8中加入乙醇，乙醇流量为则F1中含有：乙酸乙酯：铝：乙醇：其它轻组分：乙醇铝：F1中主反应：2C2H4O→C4H8O2副反应：C2H4O+2C2H6O→C6H14O2+H2O所以在A1中：乙酸乙酯：乙醛：乙缩醛：水：乙醇：乙醇铝：其它微量杂量：总进口流量为：=总出口流量为：=3.2.1二步缩合反应釜在F2中：主反应：2C2H4O→C4H8O2乙醛：乙酸乙酯：副反应：C2H4O+2C2H6O→C6H14O2+H2O乙醛：乙醇：3.6492.14∕44.06=7.61乙缩醛：7.61118.17/92.14=9.75水：9.7518.02/118.17=1.49所以在A2中：乙酸乙酯：乙醛：乙缩醛：水：乙醇：乙醇铝

：83.04kg/h其它轻组分：5.86kg/h4200.07+54.54+3.84+16.47+82.41+5.86+82.04=4445.23kg/h表3-1F1、F2物料衡算表F1进口物料/(kg/h)F1出口物料/(kg/h)F2出口物料/(kg/h)乙酸乙酯3903748.634200.07乙醛3896.1509.6154.54乙醇68.0911.453.84水3.914.9816.47乙缩醛072.6682.41轻组分5.865.865.86乙醇铝82.0482.0482.04总计4445.234445.234445.233.3Z1物料衡算反应方程式：3H2O+Al(CH3CH2O)3→3CH3CH2OH+Al(OH)3A2中乙醇铝为82.04kg/h所以水：82.0454.06/162.16=27.40氢氧化铝：82.0478.01/162.16=39.47乙醇：82.04138.12/162.16=69.87由经验值可得B2的重组分含量为27%，所以B2的总流量为：B2中含5%的乙缩醛，所以在B2中乙缩醛：乙酸乙酯：在B1中：乙醇：2.25水：26乙醛：2.84在A3中：乙缩醛：乙酸乙酯：水：乙醇：3.84+69.87+2.25=75.96乙醛：54.54+3.84=57.38表3-2Z1物料衡算表F2出口物料kg/hZ1出口物料kg/h乙酸乙酯4200.074106.98乙醛54.5457.38乙醇3.8475.96水16.4715.07轻组分5.860乙缩醛82.4174.02乙醇铝82.040总计4445.234488.353.4C1、C2、C3的物料衡算3.4.1脱乙醛塔在C1中，乙醛的质量分数：Xd1=,Xd2=,XW=在B3中：乙醛：水：在B31中：乙醇：乙酸乙酯：水：乙醛：在A4中：乙醛：乙缩醛：乙醇：水：乙酸乙酯：3.4.2脱乙醇塔在B4中，乙醇、乙酸乙酯共沸。所以，水：5.36乙酸乙酯：163.71乙醛：2.07乙醇：56.61在A5中：水：3.13乙酸乙酯：3814.75乙醛：0.62乙醇：0.58乙缩醛：74.033.4.3脱重组分塔该塔的A6可得到乙酸乙酯，所以：水：3.13乙酸乙酯：3814.75乙醛：0.62乙醇：0.58在A7中脱除了重组分乙缩醛，其质量分数为99.9%乙酸乙酯：0.013乙缩醛：73.96下表为三塔的物料衡算表3-3C1、C2、C3的物料衡算表C1进口物料kg/hC1出口物料kg/hC2出口物料kg/hC3出口物料kg/h乙酸乙酯4106.984019.933814.753814.73水15.078.443.133.13乙醇75.9657.150.580.58乙醛57.382.690.620.62乙缩醛74.0274.0274.030.071总计4329.414162.233893.113819.814热量衡算4.1F1、F2的热量衡算4.1.1一步缩合反应釜该反应温度为10℃，所以在A8中温度由25℃下降到10℃的热量衡算：反应产生的热量：+++++F1需要承受的热量为：Q=++++反应选用冷水来降温，进口和出口温度分别为0℃和10℃。冷水的比热容为：则需要冷水的量为：4.1.2二步缩合反应釜反应产生的热量：+++++F2所承受的热量为：Q=+反应选用冷水来降温，进口和出口温度分别为0℃和10℃。冷水的比热容为：则需要冷水的量为：4.2Z1的热量衡算蒸发器的操作温度为90（忽略水所消耗的热量），设蒸发器热量损耗为1%则A2中的原料由10℃至90℃之间吸收热量为：的乙酸乙酯蒸发变成气体所需的热量：乙醛蒸发变成气体需要热量为：l的乙醇蒸发变成气体需要热量为：的乙缩醛蒸发变成气体需要的热量为：所以单效蒸发器需要外部供给的热量为：100℃的饱和水蒸气（P=1.0bar）为单效蒸发器供给热量，汽化潜热:则需要饱和水蒸气：4.3冷凝器的热量衡算需要将水蒸气降温至F1的饱和进料温度20.8℃将46.61kmol的乙酯由90℃降温到20.8℃，放出的热量：=将1.30kmol的乙醛由90℃降温到20.8℃，放出的热量：将1.65kmol的乙醇由90℃降温到20.8℃，放出的热量：=将0.63kmol的乙缩醛由90℃降温到20.8℃，放出的热量：则冷凝器一共放出热量：该冷凝器采用F1、F2出口的的冷水进行降温，将冷凝器出口的冷水温度保持在15℃.则需要15℃冷水：4.4C1、C2、C3热量衡算4.4.1脱乙醛塔通过对C1的物料衡算得：F=4329.41kg/h,D=51.43kg/h取可求得上升蒸汽流量：再沸器塔顶的回流和进料温度都为20.8℃，所以塔内蒸汽上升带有热量为：25.20=塔釜温度为77.2℃，所以塔釜液带有热量：侧边出料所含热量：则再沸器热负荷：所需水蒸气量：（2）冷凝器该冷凝器采用进出口温差为10℃的冷水，则需要冷水：4.4.2脱乙醇塔通过对C2的物料衡算得：F=4162.23kg/h,D=419.35kg/h取可求得上升蒸汽流量：再沸器塔顶的回流和进料温度都为77.2℃，所以塔内蒸汽上升带有热量为：塔釜温度为78.2℃，所以塔釜液带有热量：则C2承担的热负荷：所需水蒸气量：冷凝器该冷凝器采用进出口温差为10℃的冷水，则需要冷水：4.3.3脱重组分塔通过对C3的物料衡算得：F=3893.11kg/h,D=3658.63kg/h取可求得上升蒸汽流量：（1）再沸器塔顶的回流和进料温度都为78.2℃，所以塔内蒸汽上升带有热量为：塔釜温度为110℃，所以塔釜液带有热量：则再沸器的热负荷为：需要饱和水蒸气的质量为：（2）冷凝器该冷凝器采用进出口温差为10℃的冷水，则需要冷水：5主要设备选型5.1缩合釜设计由计算的反应组分总体积为4.814m3，装料系数取0.87，所以釜体积为5.47m3。又因为该设计为两个缩合釜串联，单个釜的体积为2.74m3。查书得，[6]，则反应釜直径：査书得取，封头内径相同。所以筒高为：封头高度：直边高度：夹套直径：夹套高度：，取。查书得，、。则传热面积：査书得，焊缝系数取＝0.6，封头采用由钢板拼制的标准椭圆形封头[5]，材料为Q235-B钢。夹套厚度：夹套封头厚度：取夹套筒体与封头厚度为

：。内筒筒体厚度与封头厚度均取。查书得，缩合釜搅拌轴材料选用45钢[7]表5-1缩合釜设计结果一览表设计项目结果5.2脱乙醛塔的设计和选型5.2.1相关数据已知：气相流量：液相流量：气相密度：液相密度：液体黏度：液体表面张力：5.2.2塔径选板间距，板上液层高度，查史密斯关联图：精馏段：取整为。提馏段：取整为。5.2.3塔板的设计和布置（1）塔板的设计根据过往经验可知，选择单流程弓形降液管。单流型堰长：堰高：查表得液面梯度：査图得求出值小，忽略。（2）塔板布置筛孔孔径：，中心距：塔板上的开孔率：（在0.05-0.15之间）安定区宽度：边缘区：开孔面积：塔板筛孔数：5.2.4流体力学验算板压降：F0==14.74kg0.5/(m0.5s)雾沫夹带量的验算：由计算得不会出现过量雾沫夹带。液泛验算：进口堰：由计算得不会出现液泛现象。5.2.5塔高计算。所以实际塔板数取48块，进料板在12块塔顶的空间高度：塔底的空间高度：裙座的空间高度：三至四米需要设置一个人孔，所以每间隔七块塔板设置一个人孔，人孔大小为0.60m所以塔高：表5-2F1的设计结果汇总一览表名称设计结果塔形筛孔塔