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文档简介
第一章农产品质量安全概论第一节农产品质量安全的内涵一、涵义:1.广义:农产品数量保障和质量安全(1)“数量”层面的安全食物,特别是粮食的供应问题,要求人们既能买得到、又买得起需要的基本食品。“够不够吃”的问题(2)“质量层面”的安全要求食物的营养卫生,对健康无害。2.狭义:农产品在生产加工过程中所带来的可能对人、动植物和环境产生危害或潜在危害的因素,如农药残留、兽药残留、重金属污染、亚硝酸盐污染等。世界卫生组织(WHO)对食品安全的定义:食品中有毒、有害物质对人体健康影响的公共卫生问题食品安全受到广泛关注,是因为:(1)食品安全危及消费者健康;(2)食品安全造成重大的经济损失;(3)食品安全问题往往导致政治后果二、分类:1.物理性污染:由物理性因素对农产品质量安全产生的危害,是由于在农产品收获或加工过程中操作不规范,不慎在农产品中混入有毒有害杂质,导致农产品受到的污染。该污染可以通过规范操作加以防范2、化学性污染:指在生产、加工过程中不合理使用化学合成物质而对农产品质量安全生产的危害。该污染可以通过标准化生产进行控制3、生物性污染:指自然界中各类生物性因子对农产品质量安全产生的危害。有些可以通过预防控制,大多数则需要通过采取综合治理措施加以控制。4、本底性污染:指农产品产地环境中的污染物对农产品质量安全产生的危害。治理难度最大,需要通过净化产地环境或调整种养品种等措施加以解决。第二我国农产品质量安全的总体水平一、目前我国存在的主要食品安全问题依次为:微生物引起的食源性疾病;农药残留、兽药残留、重金属、天然毒素、有机污染物等引起的化学性污染;以及非法使用食品添加剂。二、我国食品安全问题的特点;1.新老问题并存老问题难以得到根本性的解决,新问题又出现2.源头污染突出以分散的方式生产初级农产品三、人们对食品安全问题的误解1.消费者要求食品安全“零”风险2.过于重视化学性污染,而忽视食源性疾病3.把食品的假冒伪劣与食品安全划等号4.将被致癌物污染的食品等同于致癌食品5.不合格的食品等于有毒食品3.中小型食品加工企业占多数决定了食品加工业水平、素质差4.食品安全信息交流渠道不畅通,甚至不正常国务院领导了解食品安全问题的信息既非来自于农业部,也非来自于卫生部,而是来自于新闻媒体的报道。四、农产品质量安全水平的提高具体表现:1.粮油产品优质稻米、优质小麦、“双低”油菜2.“菜篮子”产品蔬菜种类丰富,供应充足,农药残留和有毒有害物质超标率问题得到了有效控制3.果茶产品果品花色品种增多,优质水果、名优茶比例提高4.农产品贸易农产品质量安全水平提高,增强了我国农产品贸易第三节影响我国农产品质量安全的主要因素
一、化学性污染问题影响农产品质量安全1.有害化学物质是导致食源性疾病的重要原因包括:天然有毒物质、环境污染物.、天然植物毒素、食品添加剂、营养素、农药和兽药2.化学污染物对健康的危害可分为高剂量暴露和低剂量暴露二、有毒有害污染物浸染农产品1.有毒有害污染物主要包括:生物源、化学源、物理源2.污染途经:间接污染、直接污染、其他污染3.从污染程度及后果来看,受污染的超标率仍然偏高;影响健康、降低农产品的市场竞争力、农民增产不增收;目前最严重的是化学农药、有害金属带来的污染按污染途经,食品污染可分为:源头污染、环境污染、加工污染、储运污染三、新技术带来新的农产品质量安全问题1.转基因技术2.辐射技术3.纳米技术四、发展带来的安全隐患1.食品和饲料的异地生产、销售形式为食源性疾病的传播流行创造了条件2.农产品和食品的运输、存储、制作、食品贸易的全球化为食品的安全带来隐患第四节我国农产品质量安全保障体系面临的挑战
一、农产品质量安全法律法规体系建设落后二、农产品质量安全管理体制不健全三、农产品质量安全标准体系不健全1.生产、加工和流通的质量安全标准不配套2.标准技术含量偏低,与农业生产发展的实际需要相差较远3.国际标准采标率低,标准制定的依据单一四、农产品质量安全检测体系不完善质检机构数量与社会的实际需求存在较大差距,从事高精检测和综合检测的机构较少,检测能力弱、速度慢、试验环境条件差、人员的素质有待提高。五、农产品质量安全认证体系处于初级阶段六、农产品质量安全技术支撑服务体系薄弱七、农产品质量安全管理缺乏国际交流与合作第二章提高农产品质量安全的对策和措施一、建立健全坚实的生产供给体系1.国家农产品质量安全基础:粮食和主要农产品的总量平衡必须建立健全稳定的生产供给体系(四个建立)(1)建立确保粮食和主要农产品生产能力持续、稳定增长的农业生产体系;(2)建立和加强具有综合实力的粮食和主要农产品宏观调控体系;(3)建立可提供综合信息的粮食和主要农产品预警预报体系;(4)建立援助困难群众的社会保障体系第一节提高我国农产品质量安全水平的政策和措施我国农产品质量安全的基础在粮食和其他动植物生产的主产区;通过“五保护”达到“五提高”(1)保护其生产主体农民群众的利益,提高他们的生产积极性;(2)保护其生产基础,提高耕地、草原、湖海等要素的优质产品的生产能力;(3)保护其生存命脉,建设完备的节水灌溉网,提高水资源利用率;(4)保护其科技研发体系,加强农业食品科技的研发和先进成果的推广,提高其核心创造能力;(5)保护其绿色屏障,大力改善生态环境,提高其可持续增产能力二、培育和完善现代市场流通体系1.思路:稳定数量,提高质量,健全结构,强化功能,加快培育和完善多元化、多成分、多类型、多形式的统一开放、竞争有序的统一市场体系,达到强化农(业)、利(农)民、兴(企)业、益(国)家的目标。2.四个环节:(1)培育成熟的市场主体(2)规范市场秩序,建立和健全市场监管制度,制定市场准入、市场交易与市场退出“三种规则”,确保规范的市场环境和市场秩序(3)建立完备的市场信用管理体制(4)健全结构完整的市场体系三、健全重要农产品储备制度保持国家储备粮规模适量、结构合理、布局适当1.规模适量:全国非农人口口粮、应付突发严重事件的准备粮及财政所能承受的粮食量2.结构合理:适应国家储备目标需要的主要储备粮品种所占的比例3.布局合理:服从宏观调控的需要,便于集散、调运四、制定完备的农产品质量标准体系1.措施:制定完备的、与国际接轨的农产品质量标准体系包括农产品管理标准(农产品产地环境管理标准、农产品品质质量、农产品检验检疫等)和生产技术标准2.农业国家标准479项、行业标准1681项、地方标准17000余项、294项无公害食品行业标准、72项绿色食品标准五、加快创立农产品安全预警报体系1.完整的农产品安全预警分析系统应由警情、警兆、警报方法组成2.目的:做到以粮食和主要农产品生产供给和市场需求基本平衡为基础,对供给状况进行动态检测、深度测量和警报预报六、展开无公害农产品和绿色食品及有机食品的认证工作
1.目标定位无公害农产品——规范农业生产,保障基本安全满足大众消费绿色食品——提高生产水平,满足更高需求,增强市场竞争力有机食品——保持良好的生态环境,人与自然的和谐共生2、质量水平无公害农产品——我国普通农产品质量水平绿色食品——达到发达国家普通食品质量水平有机食品——达到生产国或销售国普通农产品质量水平3、运作方式无公害农产品——政府运作,公益性认证;认证标志、程序,产品目录等由政府统一发布;产地认定与产品认证相结合绿色食品——政府推动、市场运作;质量认证与商标转让相结合有机食品——社会化的经营性认证行为;因地制宜、市场运作4、认证方法无公害农产品和绿色食品:依据标准,强调从土地到餐桌的全过程质量控制检查检测并重,注意产品质量有机食品:实行检查员制度。检查为主,检测为辅,注重生产方式第二节无公害农产品一、概述1.无公害产品——指产地环境、生产过程、产品质量符合国家有关标准和规范的要求,经过认证合格并允许使用无公害农产品标志的未经加工或初加工的食用农产品。允许限量、限品种、限时间地使用人工合成的安全的化学农药、兽药、渔药、肥料、饲料添加剂等。2、定位:保障基本安全、满足大众消费(1)产地环境符合相应无公害农产品产地环境的标准要求(2)产品符合无公害农产品安全要求(3)按照《无公害农产品生产的技术规程》管理和生产农产品3、认证机构——农业部农产品质量安全中心认证是政府行为,认证不收费分为产地认定和产品认证。产地认定由省级农业行政主管部门组织实施,产品认证由农业部农产品质量安全中心组织实施,获得无公害农产品产地认定证书的产品方可申请产品认证。4、三个特征:(1)安全性严格参照国家标准,执行省级地方标准①生产全过程监控,实行综合检测②实行归口专项管理③实行抽查复查和标志有效期制度(2)优质性食品无异味,口感好,色泽鲜艳;无有毒、有害添加成分(3)高附加值价格较同类产品高二、无公害农产品认证程序遵照《无公害农产品产地认定及产品认证程序》执行,分为六个步骤:1.省农业行政主管部门组织完成无公害农产品产地认定(包括产地环境检测),并颁发《无公害农产品产地认定证书》。2.省级承办机构接受《无公害农产品认证申请书》及附报材料后,审查材料是否齐全、完整,核实材料内容是否真实、准确,生产过程是否有禁用农业投入品的使用和其他投入品使用不规范的行为。3、无公害农产品的定点检测机构进行抽样、检测4、农业部农产品质量安全控制中心所属专业认证分中心对省级承办机构提交的初审情况和相关申请资料进行复查,对生产过程控制措施的可行性、生产记录档案和产品《检验报告》的符合性进行审查。5、农业部农产品质量安全中心根据专业认证分中心审查情况,组织召开“认证评审专家会”进行最终评审。6、农业部农产品质量安全中心颁发认证证书、核发认证标志,并报农业部和国家认监委联合公告。三、无公害农产品施用农药的规定(一)《中华人民共和国农业行业标准》对各类无公害农产品中禁用农药的品种作了详细的规定:1.无公害蔬菜韭菜禁用农药品种2.无公害蔬菜白菜禁用农药品种3.无公害蔬菜茄果类(番茄、茄子、青椒)禁用农药品种4.无公害蔬菜甘蓝类(结球甘蓝、花椰菜、青花菜)禁用农药品种5.无公害蔬菜黄瓜禁用农药品种6、无公害蔬菜菠菜禁用农药品种7、无公害蔬菜胡萝卜禁用农药品种8、无公害蔬菜芹菜禁用农药品种9.无公害蔬菜苦瓜禁用农药品种10.无公害蔬菜豇豆禁用农药品种11.无公害蔬菜菜豆禁用农药品种12.无公害蔬菜萝卜禁用农药品种(二)农业部推荐的无公害农产品施用农药:1.杀虫、杀螨剂(1)生物制剂和天然产物(2)合成制剂①菊酯类②氨基甲酸酯类③有机磷类④昆虫生长调节剂⑤专用杀螨剂⑥其它2.杀菌剂(1)无机杀菌剂(2)合成杀菌剂(3)生物制剂四、无公害农产品基地环境质量评价方法1.基地自然环境条件调查(1)调查原则注重区域环境现状及污染控制措施,兼顾外部环境对无公害农产品产地的影响(2)调查方法通常采用查、观、听、访四种方法进行查:查阅该区域水文、气象、地质、卫生、环保、农业等相关资料观:现场考查产地生态环境现状及外部污染情况听:通过现场座谈等形式,了解产地生产区域保障其生态环境及农产品(或原料)的质量控制措施,以及生产单位有关产品生产、加工各环节的质量保证措施访:访问、了解各方面代表区域目前环境质量状况的意见,以及生产基地的环境保护建议(3)调查内容①收集有关无公害农产品生产地概况的资料包括以下几个方面:生产地及原料产地的地理位置图;社会、经济情况,自然条件概况;自然本底状况;周围污染源状况②调查了解农业生产结构布局及种植制度和农作物栽培过程中农药、化肥的施用以及农业废弃物的排放(畜禽粪便、秸秆、废水及其他初级工废物等)等生产性污染源和污染物对基地本身及其周围环境产生的直接和间接影响等内容。2.基地环境的优化选择①基地周边5Km以内无污染源(包括工矿、医院等污染源),农田灌溉水质符合无公害农产品基地灌溉水质标准,农田土壤环境质量符合无公害农产品基地土壤环境质量标准,大气环境质量符合无公害农产品基地大气质量标准。②应选择在作物的主产区、高产期和优异独特的生态环境③要求土壤肥沃、旱涝保收五、无公害农产品质量评定1.农产品监测布点、采样和样品处理(1)布点原则①布点要有代表性、连续性②布点的数量要求经济、科学,以最少监测点而获得最佳的结果③样点的布设要根据产地环境质量状况、主导风向而合理设置(2)样品的采集①采样要求a.代表性b.典型性c.适时性②采样准备工作a.准备各种工具b.准备各种地图③样品的采集不同农作物的不同部位——根、茎、叶、果(3)样品处理①新鲜样品的制备易起变化的物质及多汁的瓜果、蔬菜样品洗净、擦干、切碎、混匀、捣碎②风干样品的制备干燥、去灰土、去杂物、粉碎、过筛2.样品检测分析(1)检测项目重金属和高残留农药(2)检测分析方法按照国家食品卫生标准规定的方法进行检测分析3.农产品质量评价(1)产品质量评价标准国家食品卫生标准;联合国粮农组织颁布的农牧食品中有害物质最低残留量的标准(2)评价方法①单因子质量指数Pi=Ci/SiPi为污染物i的环境质量指数;Ci为污染物i的实测浓度Si为污染物i的评价标准②区域单因子评价P区=∑λjYj/YP区为监测区域污染物j的超标率;λj为超标系数,当P>1时λj=1,否则λj=0;Yj为采样点j代表的产量;Y为监测区域总产量③农产品综合评价P综=∑kYk/YP综为监测区域农产品综合超标率;∑k为超标系数,当采样点k的任一污染物超标时,∑k=1,否则∑k=0;Yk为采样点k代表的产量;Y为农产品总产量④评价参数a.样本检出率(%)=检出样本总数/样本总数×100%b.样本超标率(%)=超标样本总数/样本总数×100%c.产量检出率(%)=检出点产量和/总产量×100%d.产量超标率(%)=超标点产量和/总产量×100%第三节绿色食品一、绿色食品概述1.定义绿色食品——遵循可持续发展原则,按照特定生产方式生产,经专门机构认定、许可使用绿色食品商标标志的无污染的安全、优质、营养类食品农业部中国绿色食品发展中心2.特征:无污染、安全、优质、营养3.质量控制标准体系:场地环境质量标准、生产技术标准、产品质量和卫生标准、包装标准、储藏和运输标准以及其它相关标准4.必须具备四个条件①必须出自优良生态环境②生产过程必须严格按照执行绿色食品生产技术标准③必须经绿色食品定点检测机构检验④包装必须符合《绿色食品包装通用准则》要求,并按相关规定在包装上使用绿色食品标志5.绿色食品标志(1)工商行政管理局商标批准注册(2)可以申请食品品种:①国家商标分类第二十九类主要商品②国家商标分类第三十类主要商品③国家商标分类第三十一类主要商品④国家商标分类第三十二类主要商品⑤国家商标分类第三十三类主要商品二、绿色食品分级(1)AA级绿色食品生产产地的环境质量符合NY/T391《绿色食品产地环境质量标准》。生产过程中不使用任何化学合成的农药、肥料、兽药、食品添加剂、饲料添加剂及其他有害于环境和身体健康的物质。按有机生产方式生产,产品质量符合绿色产品标准。禁止使用基因工程技术(2)A级绿色食品生产产地的环境质量符合NY/T391《绿色食品产地环境质量标准》。生产过程中严格按照绿色生产资料使用准则和生产操作规程要求,限量使用限定的化学合成生产资料。产品质量符合绿色产品标准。(3)两者的区别①AA绿色食品在标准上与国际相关食品一致,,甚至超过其标准。②在AA级绿色食品生产过程操作规程上禁止使用任何化学合成物质;而在A级绿色食品生产中允许限量使用限定的化学合成物质。③AA级绿色食品包装上以白底印绿色标志,防伪标签的底色为蓝色;A级绿色食品包装上以绿底印白色标志,防伪标签的底色为绿色。三、绿色食品申报程序1.到绿办领取申请表格及有关资料2.填写“绿色食品标志使用申请书”、“企业及生产情况调查表”,并连同有关资料一并报省(区、市)绿办。3.对申报企业及其原料产地进行实地调查,考察后写出正式报告。4.绿办委托有关环境评价单位、赴申报企业进行农业环境质量调查与评价。5.绿办初审后报送中国绿色食品发展中心审核。6.中国中国绿色食品发展中心审核材料后,下达一审结果。①若申报材料不合要求,则企业应在收到一审意见后两个月内对有关问体做出如实的答复②若材料中有违反原则性的问题,则不予通过,且当年不再受理该企业的申报。③若材料合格,抽样检测7.检测合格即通知企业办理有关手续,签定《绿色食品标志使用协议书》。8.绿色食品标志使用证书有效期为三年。四、绿色食品施用农药的规定1.生产A级绿色食品对农药的使用要求(1)严禁使用的农药品种(2)允许使用的农药品种(3)有限制地使用有机合成农药①品种的限制②使用次数的限制③施用量和施药安全间隔期的限制④农产品残留量的限制2.生产AA级绿色食品对农药使用的要求(1)禁止使用的农药种类有机合成的化学农药;含有有机合成的化学农药成分的生物源、矿物源农药的复配方;基因工程品种(产品)及制剂(2)允许使用的农药种类①、②、③、④、⑤3.经专门机构核准可以有限度使用的农药品种①活体微生物农药②农药抗生素五、绿色食品产地环境质量评价方法1.申报产品产地环境监测主要监测申报产品或产品原料产地土壤、大气、水。费用由环境监测单位收取2.有关绿色食品产地环境监测的几点规定(1)监测时间生物生长期(2)布点数(3)特殊产品监测(4)续报产品环境监测(5)仲裁(6)任务书(7)出具报告时间六、绿色食品的抽样及产品检测1.审核材料2.材料合格,发抽样单3.抽样抽样人员与被抽样单位当事人共同执行4.送到绿色食品定点食品检测中心5.检测6.出具检验报告不得直接交予企业第四节有机农业与有机食品一、有机农业1.定义有机农业——包括所有能促进环境、社会和经济良性发展的农业生产系统。在洁净的土地上,用洁净的生产方式生产洁净的食品,提高人们的健康水平,促进农业的可持续发展。2.趋势(1)由单一、分散、自发的民间活动转向全球性的农业运动(2)由关心环保到关注环保和食品安全(3)由绿色食品扩大到绿色产品(4)有机食品认证国际化(5)从事有机农业的农场数量空前增加(6)由区域性布局转向全球性布局(7)销售渠道多元化二、有机食品概述1.定义有机食品——来自于有机农业体系,根据国际有机农业生产要求和相应的标准生产加工的,不使用基因工程技术,并通过独立的有机食品认证机构认证的一切农副产品。2.与其他食品的区别有机食品的生产和加工过程中严格禁止使用农药、化肥、激素等人工合成物质。而一般食品的生产和加工允许有限制地使用这些物质3.生产的基本要求:(1)生产基地在最近三年内未使用过农药、化肥等违禁物质(2)种子或种苗来自于自然界,未经基因工程技术改造过(3)生产基地应建立长期的土地培肥、植物保护、作物轮作和蓄禽养殖计划(4)生产基地无水土流失、风蚀及其他环境问题(5)作物在收获、清洁、干燥、储存和运输过程中应避免污染(6)从常规生产系统向有机生产转换通常需要两年以上的时间、新开荒地、撂荒地需要至少经12个月的转换期才有可能获得颁证(7)在生产流通过程中,必须有完善的质量控制和跟踪审查体系,并有完整的生产和销售记录档案4.有机食品需要符合以下条件:(1)必须严格遵循有机食品生产、采集、加工、包装、储藏、运输标准,禁止使用化学合成的农药、化肥、激素、抗生素、食品添加剂等,禁止使用基因工程技术和该技术的产物及其衍生物;(2)必须建立严格的质量管理体系、生产过程控制体系和追踪体系,因此一般需要有转换期;(3)必须通过合法的有机食品认证机构的认证。三、有机食品的认证程序1.申请2.认证中心核定费用预算并制定初步的检查计划3.签订认证检查合同4.初审5.实地检查评估6.编写检查报告7.综合审查评估意见8.颁证委员会决议9.颁发证书10.有机食品标志的使用四、有机农产品对农药的要求1.有机农业病虫草害防治的原则和方法原则:采用的品种及耕作栽培措施必须保证农作物所受病虫草害危害造成的损失最低(1)采用合适的能抑制病虫草害发生的耕作栽培措施(2)保护和利用病虫、杂草的天敌(3)采用允许使用的可以用来控制病虫草害的植物源、动物源、微生物源、矿物源农药(4)可以使用热消毒、隔离、色素引诱等物理措施(5)有机农业生产中不允许使用化学合成的除草剂、杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂和其他农药,不允许使用基因工程生物及其产物2.有机农业生产中允许使用的农药品种3.有机农业生产中限制使用的农药品种4.有机农业生产中禁止使用的农药品种(1)化学合成农药(2)基因工程有机体,包括基因工程微生物和其他生物及其产品(3)其他禁用的还有高毒的阿维菌素、烟碱、矿物源农药中的砷、冰晶石、石油等五、有机食品检测技术规范1.采样必须具有代表性、均匀性,要认真填写采样记录,写明样品的有机食品生产日期、批号、采样条件和包装情况等。2.外地调入的有机(天然)食品应根据运货单、商品检验部门或卫生部门的化验单等了解起运日期、来源、地点、数量和品质以及有机(天然)食品的运输、储藏等基本情况,并填写检测项目及采样人。3.采样的数量必须足够,并且一式三份供检验、复验和备查4.检验内容及方法主要包括感官指标、理化指标和微生物指标。5.检测的主要项目:一般成分分析有害元素的测定、农药残留量的测定、添加剂的测定、细菌的测定根据食品行业的不同特点,按照国家卫生法的要求以及行业检测标准和有机食品加工的规定,拟定各自的检测项目⑦有机食品卫生指标执行国家食品卫生标准第三章食品分析简介一、食品分析的性质和作用1.食品分析的性质:
食品分析——是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
消费者需要高质量、安全、有营养、美味可口、有益健康的食品。二、食品分析的任务:
①控制和管理生产;
②保证和监督食品的质量;
③为科研与开发提供可靠的依据。三、食品分析有关常识常量分析——样品中组分>1%微量分析——样品中组分=0.1%~1%痕量分析——样品中组分<0.1%超微量分析——样品中组分PPM——partspermillion(10-6)(mg/kg)或(mg/L)PPB——partsperbillion(10-9)PPT——partspertrillion(10-12)水为蒸馏水、去离子水常用带刻度的玻璃仪器是在20℃条件下标注的。分样筛——用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。分子筛——具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。“称取”——称至0.1g。“精密称取”——必须按所列数值称取,精确至0.0001g。“精密称取约”——必须精确至0.0001g,可接近所列数值,不超过所列数值的10%。分样筛筛目与筛孔大小四、食品分析的内容1.食品营养成分的分析2.食品中污染物质的分析3.食品添加剂的分析4.食品的感官鉴定五、食品分析方法及发展趋势(一)食品分析方法1.感官鉴定—最简单、成本最低的分析方法。2.物理分析方法—根据食品的某些物理指标进行检测3.化学分析法—常规分析中大量使用的分析方法。4.仪器分析—以物质的物理或化学性质为基础,利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。(二)分析方法的发展趋势1.新的测定项目和方法不断出现2.食品分析的自动化六、国内外食品分析标准介绍制定标准的必要性使分析结果具有权威性。标准的分类按使用范围分五种:国际、国家、行业、地方、企业。1、国际标准——由国际标准化组织制定的,在国际间通用的标准。每年10月14日为国际标准日。ISO——国际标准化组织,成立于1947年2月23日,总部在日内瓦,是世界上最大的标准化组织,目前,已有90多个成员国,我国是78年恢复加入的。ISO下设27个国际组织,与食品有关的是FAO——联合国粮农组织,WHO——世界卫生组织,CAC——食品法典联合委员会,CCPR——国际农药残留法典委员会。ISO下设200多个技术委员会,与食品有关的如:TC34——农产食品
TC54——香精油
TC122——包装
TC166——接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿ISO的标准每隔5年重审一次。检索ISO标准的主要工具是:1.《国际标准题内关键词索引》(KWICIndex)2.《国际标准目录》设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。2、国家标准——一般由国家标准局颁布,各个国家标准有自己的代号。如中国——GB意大利——UNI美国——ANS西班牙——UNE英国——BS日本——JIS德国——DIN法国——NF有关GB:GB5009.1~GB5009.70——2003《中华人民共和国食品卫生检验方法(理化部分)》GB4927——2001《啤酒》GB4928——2001《啤酒试验方法》GB18186——2000《酿造酱油》GB18187——2000《酿造食醋》GB5009.55——1996《饴糖分析》3、行业标准——对GB没有又要在全国某个
行业范围内统一的技术要求,由国内各专业部颁布的标准。例如:化工部颁标准HB石油部颁标准SY轻工业部颁标准QB商业部部颁标准SBSB10336——2000《配制酱油》SB10337——2000《配制食醋》SB10338——2000《酸水解植物蛋白调味液》4、地方标准——对没有GB和行业标准的产品,需要在省市范围内统一的,可由省市标准局制订、审批,报国家标准局备案,当相应的GB与行业标准实施后,自行废止。5、企业标准——QB当企业生产一种新产品,无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准,作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好,即便有GB、行业标准,也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的QB测试你的产品,发“生产许可证”。企业标准制定程序——1.反复测定产品的主要指标。2.按GB/T13494—92《食品标准编写规定》写出标准草案,要取检测指标数据的下限。3.请专家(本行业的)及省、市标准局的负责人一起审定,提出修改意见。4.修改。5.报标准局备案,给批准号后生效,执行。写标准的要求1.文字简练、层次分明。2.要有具体数据。3.要有统一性和连续性。4.要有具体的、明确的内容,不用抽象的模棱两可的语言。5.要有时间性和稳定性。第三章重点食品分析的性质PPM、PPB、PPT食品分析方法五种标准国际标准国家标准第四章食品分析的一般程序第一节食品样品的采集与处理食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行一般为:1.定义:采样——在大量产品(分析对象中)抽取有一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。一、样品的采集
2.正确采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。3.正确采样的原则(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。(2)采样方法要与分析目的一致。(3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。(4)防止带入杂质或污染。(5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。二、样品的分类检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。三、采样的一般方法1.第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。具体作法:(1)掷骰子—简便易行,适于生产现场用。(2)用随机表。见P323附表1。(3)用计算器、计算机。(4)用抽奖机。2.第二种采集方法是代表性抽样:可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样如:粘稠不好混匀的液体,从包装内上、中、下分别取样。蔬菜的营养成分(全菜)要从茎、枝、叶分别取,粉碎后,混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。四、采样的注意事项1.采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性。2.一切采样器具、包装等都应清洁。3.外地食品,食品厂、仓库或商店4.感官不合格的产品判为不合格产品5.采样后应认真填写采样记录单6.罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样五、样品的保存采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内,保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。1.防止污染2.防止腐败变质3.防止样品中的水分蒸发或干燥的样品吸潮4.固定待测成分第二节样品的制备与预处理一、样品的制备1.定义:样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。四分法:2.一般成分分析时样品的制备(1)液体、浆体或悬浮液体摇匀,充分搅拌。(2)互不相容的液体(如油与水的混合物)先分离,再分别取样。(3)固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等。(4)罐头除核、去骨、去调味品、捣碎。3.测定农药残留量时样品的制备(1)粮食类(2)果蔬类(3)肉类(4)蛋类(5)禽类(6)鱼类二、样品的预处理目的:1、测定前排除干扰组分;2、对样品进行浓缩。方法:主要有6种。原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩;以便获得可靠的分析结果。(一)有机物破坏法测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。1.干法灰化原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。干法灰化方法特点优点:①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。③有机物分解彻底,操作简单。缺点:①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。2.湿法消化原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化的优缺点优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。(2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。缺点:(1)产生有害气体。2)初期易产生大量泡沫外溢。(3)试剂用量大,空白值偏高。3.紫外光分解法高压汞灯提供紫外光。85±5℃,加双氧水。4.微波高压消煮器。食品样品最多只要10分钟(2.5MPa);其它方法:1.高压密封消化法——120~150℃,数小时,要求密封条件高。2.自动回流消化仪(二)蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。常压蒸馏蒸减压蒸馏馏水蒸气蒸馏方扫集共蒸馏法共沸蒸馏萃取精馏精馏食品分析中常用前4种。1.常压蒸馏适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜:平底、圆底冷凝管:直管、球型、蛇型注意:1.爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片)2.温度计插放位置。3.磨口装置涂油脂。2.减压蒸馏适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理:物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。减压蒸馏装置:1.水抽子(水喷射泵)2.安全瓶3.蒸馏瓶中一长管通入液下4.停机时,先移开热源,慢慢放入空气再撤真空,3.水蒸汽蒸馏适用于沸点较高,易炭化,易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体,使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。4.扫集共蒸馏Theclean-upmethodtermedsweepco-distillation一种专用设备,管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。特点:需样量少,用注射器加料,节省溶剂,速度快,自动化式5—6秒测一个样,有20条净化管道。装置图见下页。(三)溶剂抽提法利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。浸提法溶剂抽提法溶剂萃取(LIE)超临界萃取(SCFE)(SFE)固相萃取(SPE)微波萃取(MAE)超声波萃取(UE)1.浸提法(从固体中萃取有效成分)用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称“液——固萃取法”。(1)提取剂的选择由相似相溶原理选择选溶剂沸点在45~80℃之间的,低,易挥发;高,不易提纯,浓缩,溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。(2)提取方法:1)振荡浸渍法2)捣碎法3)索氏提取法2.溶剂萃取法(溶剂分层、液液萃取、抽提)(1)原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。新溶剂——萃取剂(新溶剂+被溶解组分)——萃取相比重(原溶液+被溶解组分)——萃余相不同(2)方法:
工业上用萃取塔
实验室用分液漏斗(3)关于萃取剂的选择:a.萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。b.萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。c.萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开,有时萃取相整体就是产品。3.超临界萃取(SFE)利用超临界流体SCF作为溶剂,用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。超临界流体——流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体(临界温度为31.05℃,临界压力7.37Mpa),不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。(四)色层分离法又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。1906年,俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名,玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内,再用石油醚做淋洗剂,结果,柱子中被分成几个不同颜色的谱带。两相物质:固定相流动相样品要制备成液体或气体。按固定相材料及使用形式分类柱色谱——固定相装在色谱柱中纸色谱——层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相。薄层色谱(TLC)——将固定相粉末制成薄层。气相色谱(GC)——流动相为气体。液相色谱(HPLC)——流动相为液体。按不同的分离原理分:吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析1.吸附色谱利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。固定相——固体吸附剂流动相——气体或液体2.分配色谱利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。(溶解度的不同)固定相——固体支持剂(担体)+固定液流动相——气体或液体(与固定相不相溶)纸层析:纸是支持剂,结合水为固定相,溶剂作为流动相。3.离子交换色谱法利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。阳离子交换:R—H+M+X-R—M+HX阴离子交换:R—OH+M+X-R—X+MOH(五)化学分离法1.磺化法和皂化法用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分,使本来憎水性油脂变成亲水性化合物,从样品中分离出去。(1)硫酸磺化法(磺化法)用浓硫酸处理样品,引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大,能溶于水和酸的化合物,与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。2.皂化法原理:酯+碱酸或脂肪酸盐+醇(1)用于白酒中总酯的测定,用过量的NaOH将酯皂化掉,过量的碱再用酸滴定,最后由用碱量来计算总酯。(2)用于植物油的皂化价的测定。(皂化价高示含游离脂肪酸量大。)常用碱为NaOH或KOH,NaOH直接用水配制,而KOH易溶于乙醇溶液。2.沉淀分离法利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂:碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。例如,测冷饮中糖精钠含量时,,加入碱性硫酸铜,将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来,而糖精钠留在试液中,取滤液进行分析。3.掩蔽法向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中,而失去了干扰作用,多用于络合滴定中。(六)浓缩为了提高待测组分的浓度,常对样品提取液进行浓缩。1、常压浓缩待测组分不易挥发,可用蒸发皿直接加热浓缩,也可用蒸馏装置等。2、减压浓缩适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等,水浴加热并抽气减压,浓缩速度快,被测组分损失少。第三节
分析结果的表示与数据处理一、误差的来源系统误差——是由固定的原因造成的,在测定过程中按一定的规律反复出现,有一定的方向性。这种误差大小可测,又称“可测误差”。偶然误差——由一些偶然的外因引起,原因往往不固定、未知、且大小不一,不可测,这类误差往往一时难于觉察。二、误差的表示方法1.准确度指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。准确度高的方法精密度必然高;而精密度高的方法准确度不一定高。准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。(1)绝对误差——测定结果与真实值(通常用平均值代表)之差。(2)相对误差
绝对误差占真实值的百分率。相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品的影响。当两个样品的绝对误差相同时,由于样品含量大小不一样,其相对误差可差若干倍。例如绝对误差都是1g,1、样品的真实值是10g,相对误差为10%2、样品的真实值是1g,相对误差为100%。2.精密度指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。(1)绝对偏差——测定结果与测定平均值之差。d=xi-x分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差(d)表示。d=(d1+d2+……+dn)/n(2)相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。a.相对算术平均偏差=d/x×100%b.标准偏差S=√∑d2/n-1c.相对标准偏差—变异系数=S/x×100%标准偏差较平均偏差更有统计意义,说明数据的分散程度。因此通常用标准偏差和变异系数来表示一种分析方法的精密度。变异系数=S/X·100%三、控制和消除误差的方法(一)正确选取样品量(二)增加平行测定次数,减少偶然误差(三)对照试验(四)空白试验(五)回收试验(六)标准曲线回归(七)校正仪器和标定溶液(八)严格遵守操作规程四、原始数据的记录与处理分析结果的表示方法分析结果的数据处理1.记录与运算规则2.置信度与平均值的置信区间3.可疑值的取舍,介绍两种方法:(1)ti确定法(2)Q确定法4.标准曲线的绘制3.(1)ti确定法ti=Xi–X/R极差算术平均值可疑值据平行测定总次数N、显著性水平α值查表,求出ti表,若ti>ti表则舍去可疑值,若ti≤ti表则应保留可疑值。3.(2)Q确定法先要把平行测定的数据由小到大排列,求得极差R和d值——可疑值与最临近的数据间的差值。Q=d/R据平行测定总次数N、概率p查表,求出Q表,若Q>Q表则舍去可疑值,若Q≤Q表则应保留可疑值。Q表见28页表2—4用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时,常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液,测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高),绘制标准曲线。在正常情况下,此标准曲线应该是一条通过原点的直线,但在实际测定时,常出现某一、二点偏离直线的情况,这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线,就能得到最合理的图形。4.标准曲线的绘制五、分析结果的表示方法1.百分含量2.千分含量3.百万分含量4.十亿分含量5.国际单位六、检验报告书参照课本P29检验报告书七、食品的质量卫生学评价1.正常食品2.条件可食食品3.禁止食用的食品第四章重点食品样品分析的程序采样、检样、原始样品、平均样品。什么是随机抽样?四分法?样品如何保存?样品的6种预处理方法?第五章
食品的物理检测法根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。第一节密度法一、相对密度法*密度ρ——物质在一定温度下,单位体积的质量。[g/cm3]*相对密度d——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。*密度与相对密度的关系。记作,无因次量常用、表示。水在不同温度下的绝对密度见P53表4—1水的绝对密度和温度的关系二、测定相对密度的意义:1.正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。例如:全脂牛奶为1.028~1.032植物油(压榨法)为0.9090~0.92952.测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。三、液态食品相对密度的测定方法:(一)密度瓶法(普通密度瓶、带温度计密度瓶)(二)密度计法(普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计、)(一)密度瓶法1.测定原理用具有已知容积的同一密度瓶,在一定的温度下分别取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者的质量比即为该样品溶液的相对密度。普通型附温度计密度瓶普通密度瓶测量仪器2.测定方法(1)m0干净、干燥的空密度瓶质量(2)m1样品液与空密度瓶质量(3)m2蒸馏水与空密度瓶质量计算d=(m1-m0)/(m2-m0)4.说明(1)结果准确,但操作较繁琐(2)测定较粘稠样液时,用具有毛细管的密度瓶(3)水及样品必须注满密度瓶,不得有气泡(4)手不能直接接触已达恒温的密度瓶球部(5)保证瓶外壁干净(6)室内温度应低于20℃(二)密度计法1.原理根据阿基米德定律制成优点:简便、快捷缺点:准确度比密度瓶法低2.密度计的类型(1)(2)(3)(4)(1)普通密度计(2)附有温度计的糖锤度密度计(3)、(4)波美密度计根据阿基米德原理设计而成。一个封口的玻璃管,内有空气,中间略粗,下部有重锤,能浮在一定密度的液体中。(1)普通密度计:直接以20℃时的密度值为刻度的。0.700~1.000为轻表,用来测量比水轻的液体;1.000~2.000为重表,用来测量比水重的液体。(2)附有温度计的糖锤度密度计:
又称勃力克斯计(Brixscale,简写为。Bx)是专用于测定糖液浓度的,以20℃重量百分浓度为刻度的。
如果不带温度计要进行校正。(3).(4)波美密度计:
是以波美度来表示液体浓度大小。单位:°B’e以20℃为基准,蒸馏水为015%的食盐液为15°B’e,纯硫酸(d=1.8427时)为66°B’e。波美度与相对密度的换算见57页。(5)乳稠计专门测定牛乳的相对密度的,刻度20℃/4℃、15℃/15℃。若测定温度不是标准温度,需将读数校正为标准温度下的读数。相对密度d=(乳稠计读数/1000)+1.000(6)酒精比重计示溶液中含酒精的体积百分含量。注意:当样品中酒精含量低时,测量误差较大;T≠20℃时要校正。GB/T5009.2—2003《食品的相对密度的测定》1.密度瓶法2.相对密度天平(韦氏天平)3.密度计(比重计)第二节折光法通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。一、光的反射现象与反射定律一束光线照射在两种介质的分界面上时,要改变它的传播方向,但仍在原介质里传播,这种现象叫光的反射。光的反射示意图A——入射线B——反射线L——法线M-M’——两介质分界线α——入射角β——反射角光的反射定律入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。入射角等于反射角。光的折射现象与折射定律光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射。光的折射定律:(1)入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线分居于法线的两侧。(2)无论入射角怎样改变,入射角的正弦与折射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。二、光的折射示意图L-L’法线A——入射光B——折射光α1——入射角α2——折射角光的全反射1.α2随着α1增大而增大。2.当α1为90°、α2为临界角。3.当光线从临界角射入,折射线沿OM面平行射出,为全反射。光在真空中的速度C与在介质中的速度V之比。以n表示。n=c/vn样液×Sin90=n棱镜×Sinα临n样液=n棱镜×Sinα临三、折光仪的构造、性能、校正、使用与维护折光仪——利用临界角原理测定物质折射率的仪器阿贝式折光计1.底座;2.棱晶调节旋或;3.圆盘组(内有刻度板);4.小反光镜;5.支架;6.读数镜简;7.目镜;8.观察镜简;9.分界线调节螺丝;10.消色调节旋钮;11.色散刻度尺;12.棱镜锁紧扳手;13.棱镜组;14.温度计插座;15.恒温器接头;16.保护罩;17主轴;18反光镜手提折光计OK—观测筒P—棱镜D—盖板1.阿贝折光仪的构造(1)观测系统(2)读数系统2.阿贝折光仪的性能3.折光仪的校正、使用和维护(1)校正测定蒸馏水折射率(2)使用方法(3)维护第三节旋光法应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。一、自然光与偏振光:自然光—有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。偏振光—只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。二、偏振光的产生方法:1.用尼克尔棱镜(苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。)2.用Polaroid滤光器(美E.H.Land发明由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。)3.聚乙烯醇人造偏振片例WXG—4型旋光仪1.旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。旋光度旋光系数溶液浓度液层厚度三、旋光度2.比旋光度——在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为1g/ml,液层厚度为1分米时偏振光所旋转的角度。记为:
=α/LC——查手册得到不同物质的比旋光度。α——测定样液的旋光度。L——旋光管长度(液层厚度)分米。C——样液浓度(所求值)。t——测定温度为20℃。λ——光源波长通常为D钠线589.3nm。糖类的比旋光度二、变旋光作用具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。这是由于有的糖存在两种异构体,即α型和β型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。在用族光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。若需立即测定,可将中性溶液(pH7)加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容;若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。三、旋光仪
1.工作原理3.使用方法(1)预热5min(2)检查仪器零点三分视场亮度是否一致(3)将注满待测样液的测定管放入镜筒中部空腔内,闭合镜筒盖(4)转动度盘、检偏镜至三分视场一致的位置,从度盘游标中读数(正值为右旋,负值为左旋),读数准确度达±0.01。(5)测定温度在20±2℃下进行(温度每升高1℃,旋光度约减少0.3℅)。(6)使用完毕,洗净放好。第四节粘度测定粘度——液体的粘稠程度,它是液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。粘度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。粘度有绝对粘度、运动粘度、条件粘度和相对粘度之分。绝对粘度——也叫动力粘度。它是液体以1cm/s的流速流动时,在每lcm2液面上所需切向力的大小,单位为“Pa·s”。运动粘度——也叫动态粘度。它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值,单位为“m2/s”。条件粘度——是在规定温度下,在指定的粘度计中,一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。相对粘度——是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比,用以比较的液体通常是水或适当的液体。粘度的大小随温度的变化而变化。温度愈↑,粘度愈↓。纯水在20℃时的绝对粘度为10—3pa·s。测定液体粘度可以了解样品的稳定性,亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。粘度的测定方法按测试手段分为:毛细管粘度计法、旋转粘度计法、滑球粘度计法等。毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。后两种需要贵重的特殊仪器,适用于研究部门。(一)毛细管粘度计法1.原理毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。2.仪器取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下,使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得动力粘度。毛细管粘度计:(二)旋转粘度计法1.原理旋转粘度计(图4—14)上的同步电机l以一定的速度带动刻度圆盘2旋转,又通过游丝3和转轴带动转子4旋转。若转子未受到阻力,则游丝与刻度圆盘同速旋转;当样液存在时,转子受到粘滞阻力的作用使游丝产生力矩。当两力达到平衡时,与游丝相连的指针5在刻度圆盘上指示出一数值,根据这一数值,结合转子号数及转速即可算出被测样液的绝对粘度。(三)滑球粘度计法1.原理滑球粘度计(即赫普勒尔粘度计)如图4—15所示,适于测定粘度较高的样液。它是基于落体原理而设计的。测定方法是在一充满样液的玻璃管(有玻璃夹套)中,将一适宜相对密度的球体从玻璃管上线落至下线,根据落球时间,再结合被测样液的相对密度、球体的相对密度和球体系数,可以计算出样液的粘度。第五节气体压力的测定在某些瓶装或罐装食品中,容器内气体的分压常是产品的重要质量指标。这是罐头产品必须具备的一个质量指标。容器内的气体压力常用真空表,检压器等简单的仪表来测定。一、罐头真空度的测定通常用罐头真空表测定罐头真空度二、碳酸饮料中CO2压力的测定第六节食品的物性测定食品除了营养价值外,它的物理性能也很重要。在食品生产过程中,存在着大量与物性量化相关的问题。物理性能是食品重要的品质因素,主要包括:硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等,它们在某种程度上可以反映出食品的感官质量。一、色度的测定(一)饮料用水色度的测定纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物,使水呈现各种颜色。如含腐殖质或高铁较多的水,常呈黄色;含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色;硫化氢被氧化所析出的硫,能使水呈浅蓝色。色度——被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。洁净的天然水的色度一般在15~25度之间,自来水的色度多在5~10度。水的色度有“真色”与“表色”之分。“真色”——指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。“表色”——指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。测定水的色度有:铂钴比色法——测定水的色度的标准方法,此法操作简便,色度稳定,标准比色系列保存适宜,可长时间使用,但其中所用的氯铂酸钾太贵,大量使用时不经济。2.铬钴比色法——以重铬酸钾代替氯铂酸钾,便宜而且易保存,只是标准比色系列保存时问较短。两种方法的精密度和准确度相同。(二)啤酒色度的测定1.原理将除气后的啤酒注入EBC比色计的比色皿中,与标准EBC色盘比较,目视读数或自动数字显示出啤酒的色度,以EBC色度单位表示。EBC——欧洲啤酒协会,简称“欧啤协。”EuropeBeerconsortium2.仪器EBC比色计(或使用同等分析效果的仪器):具有2.O~27.0EBC单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。一般淡色啤酒的色度在5.0~14.0EBC范围内;浓色啤酒的色度在15.0~40.0EBC范围内。测定浓色或黑色啤酒时,需要将啤酒稀释至合适的色度范围(即2.0~27.0EBC范围内),然后将实验结果乘以稀释倍数。二、质构测定质构仪(TextureAnalyzer)是使一些食品的感官指标定量化的新型仪器。(一)质构仪的结构及工作原理质构仪包括主机、专用软件、备用探头及附件。测量部分由操作台、转速控制器、横梁、底座、直流电机和探头组成,结构如图4—16所示。横梁1固定在立柱3上,可以上下移动,用以调节操作台4与横梁的初始间距。固定在横梁上的压力传感器可准确测量受力的大小。转速控制器5控制操作台的移动速度,正反开关6负责改变操作台的上下移动方向。食品的物理性能都与力的作用有关,故质构仪提供压力、拉力和剪切力作用于样品,配上不同的样品探头2,来测试样品的物理性能。根据不同的食品形态和测试要求,选择不同的测样探头。如柱形探头(直径2~50ram)常用于测试果蔬的硬度、脆性、弹性等;锥形探头可对黄油及其他粘性食品的粘度和稠度进行测量;模拟牙齿咀嚼食物动作的检测夹钳可以测量肉制品的韧性和嫩度;利用球形探头则可以测量休闲食品(如薯片)的酥脆性;挂钩形的探头可测面条的拉伸性等。质构仪测试原理:待测物随操作台一起等速地作上升或下降运动,在与支架上的探头接触把力传给压力传感器转换成电信号输出放大器把电信号放大成电压信号输出转换成数字信号,输入计算机数据的分析处理。第五章重点:
1.相对密度?测定方法有哪些?测定意义?
2.折光法测定原理,仪器,方法。
3.旋光法测定原理,仪器,方法。
4.偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋
光作用。第六章
水分和水分活度值的测定第一节概述水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。一、食品中水分的存在形式自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。②亲和水——强极性基团单分子外的水分子层。③结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。固形物(%)=100%-水份(%)
不同的食品水分含量相差较多。
食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。二、食品中水分的测定方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。三、水分的测定的意义
水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障食品不变质的手段。第二节水分的测定
一、干燥法以原样重量-干燥后重量=水分重量(一)干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件样品本身要符合三项条件(下页)①水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。2、操作条件的选择:(1)称量瓶的选择(铝制、玻璃)玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限
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