高三化学二轮复习 化学实验综合题- 化学简答题的精准描述++讲义

化学简答题的精准描述课前学习任务核心归纳1．操作目的分析(1)通入N2或其他惰性气体：除去装置中的空气，排除氧气的干扰。(2)末端放置干燥管：防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验。(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率。(4)①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质。②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗。③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度，减少损耗。2．基本操作答题规范基本操作答题规范证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥

课堂学习任务1．(2024·贵州卷，15节选)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。已知：①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；③乙醚在高浓度盐酸中生成的与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。回答下列问题：(1)仪器a中的试剂是________(填名称)，其作用是_________________。(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是__________________________。(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有__________________(填名称)。2．(2023·全国甲卷，27节选)钴配合物CoNH36Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H具体步骤如下：Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却，过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(3)指出下列过滤操作中不规范之处：___________________________。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为______________。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_________________________________。3．六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是____________________________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。证明WO3已被完全还原的现象是__________________________________________。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是__________________________________；操作④是____________，目的是___________________________________。4．通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在三颈烧瓶中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是____________________________________。(2)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______________________________。(3