虎杖白藜芦醇

1本标准适用于以蓼科虎杖属植物虎杖(PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.)的干燥根茎或根为原料提取得到的50%白藜芦醇含量的虎杖提取物为原料，用乙醇或甲醇和水一定比下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4789.38食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法水分测定法第二法灰分测定法总灰分测定法残留溶剂测定法第二法《中华人民共和国药典(2015版)》第四部通则0821重金属检查法第二法《中华人民共和国药典(2015版)》第四部通则2321蓼科虎杖属植物虎杖(PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.)的干燥根茎或根为原料提取得到的50%白藜芦醇含量的虎杖提取物为原料。用乙醇或甲醇和水一定比例混合溶液溶解，经树脂等纯化，重结晶得到的含量≥98%的反式白藜应符合表1的规定。2白色至类白色，色泽均匀具有本品特有的气味、味淡干燥均匀的粉末，无肉眼可见杂质应符合表2的规定。鉴别甲醇/(mg/kg)乙醇/(mg/kg)重金属(以Pb计)/(mg/kg)砷(As)/(mg/kg)铅(Pb)/(mg/kg)镉(Cd)/(mg/kg)汞(Hg)/(mg/kg)应符合表3的规定。细菌总数/(CFU/g)霉菌及酵母菌数/(CFU/g)大肠埃希氏菌不得检出不得检出34.2.1鉴别按第A.2章中规定的方法进行测定，供试品图谱中应呈现与对照品反式白藜芦醇色谱峰保留时间按《中华人民共和国药典(2015版)》第四部通则0832水分测定法第二法进行测定。按《中华人民共和国药典(2015版)》第四部通则2302灰分测定法总灰分测定法进行测定。按《中华人民共和国药典(2015版)》第四部通则0861残留溶剂测定法第二法进行测定。按《中华人民共和国药典(2015版)》第四部通则0861残留溶剂测定法第二法进行测定。4.2.7重金属(以Pb计)按《中华人民共和国药典(2015版)》第四部通则0821重金属检查法第二法进行测定。按GB4789.2中规定的方法进行检验。按GB4789.15中规定的方法进行检验。按GB4789.38中规定的方法进行检验。按GB4789.4中规定的方法进行检验。4埃希氏菌。5.3型式检验5.3.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2正常生产时，每年应进行一次型式检验。5.3.3有下列情况之一时，应进行型式检验。a)原料来源变动较大时；b)正式投产后，如配方、生产工艺有c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产6个月以上，恢复生产时；e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。包装材料应符合GB4806.1的要求。6.2标签6.2.2外包装箱体上应标明：防潮、防晒、勿重压、朝上(朝下)等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。6.3运输产品应贮存于阴凉、清洁和干燥的仓库中。堆码距墙壁和地面20cm以上、并有垫隔物。避免与有6.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期不超过24个月。5(规范性附录)检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2反式白藜芦醇含量的测定方法A.2.1方法提要样品在甲醇中经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量测定反式白藜芦醇的含量。A.2.2仪器和用具A.2.2.1超声波清洗器。A.2.2.2分析天平，感量为0.01mg。A.2.2.3高效液相色谱仪(附紫外检测器)。A.2.3试剂和溶液A.2.3.4反式白藜芦醇对照品。A.2.4色谱条件及系统适用性A.2.4.1色谱条件色谱条件如下：a)色谱柱：十八烷基键合硅胶填充柱(4.6mm×250mm,5μm)或同类型色谱柱。b)流动相：乙腈：水(27:73,体积比)。A.2.4.2系统适用性理论塔板数按反式白藜芦醇峰计算应不低于7000。A.2.5操作方法A.2.5.1对照品溶液的制备取反式白藜芦醇对照品适量，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇制成每1mL约含0.1mg的A.2.5.2供试品溶液的制备取供试品适量，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇制成每1mL约含0.1mg的溶液。A.2.5.3测定方法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL分别注入液相色谱仪，并记录色谱图，外标法计算A.2.6结果计算A.2.6.1根据外标法，计算出被测定供试品溶液中反式白藜芦醇组分浓度c₁。6A.2.6.2虎杖白藜芦醇供试