




版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
原子吸取光谱題库填空題原子吸取光谱工作原理:根据被测元素基态原子對共振辐射的吸取程度,来确定试样中被测元素的浓度.原子吸取光谱分析是基于原子外层電子的跃迁。基态原子吸取一定能量之後跃迁到较高的能量状态,這种状态称為激发态。原子吸取常用定量措施有原则曲线法和原则加入法。原子吸取光谱仪的五個构成部分:光源、原子化器、單色器、检测器、数据处理输出系统。我們既有原子吸取光谱仪有火焰和石墨炉两种原子化器。目前重要使用的锐线光源為空心阴极灯(HCL)和無极放電灯(EDL).用火焰原子化法進行原子吸取光谱分析時,為了防止“回火",火焰的點燃和熄灭時启動有关气体的次序:點燃時先開助燃气,後開燃气,熄灭時先关燃气,後关助燃气。原子吸取光谱分析法的特性敏捷度是指得到1%吸取時水溶液中元素的浓度。原子吸取分析中重要的干扰类型有:物理干扰、化學干扰、光谱干扰、電离干扰.原子吸取分析常用的火焰原子化器是由雾化器、雾化室和燃烧頭构成的。燃烧頭是由耐腐蚀性的钛元素制成.空气-乙炔火焰可以到达的最高温度约為2300℃,氮氧化物—乙炔火焰能到达的最高温度為2900℃。与火焰法相比,石墨炉原子化法的長处:敏捷度高、检出限低,用样量少,试样直接注入原子化器,從而減少溶液某些物理性质差异带来的干扰。使用石墨炉法的升温程序有干燥、灰化、原子化和除残四個环节.在原子吸取分析中,能发射锐线光谱的光源有空心阴极灯、蒸气放電灯和無极放電灯等。在原子吸取分光光度计中,火焰原子化器的构成部件是雾化器和燃烧器,而最常用的燃气和助燃气分别為乙炔和空气。原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变成原子蒸气;而使试样原子化的措施有無火焰原子化法和火焰原子化.在原子吸取分光光度分析中,對光源最重要选择的参数是灯電流。空心阴极灯的阳极是钨棒,而阴极材料是金属或合金,管内充有低压惰性气体(Ar或Ne),它的操作参数是灯電流_。原子吸取光度计废液出口管要做一种水封,并将出口端浸泡废液缸中,其目的是液封或防止乙炔泄露_.在原子吸取分析中,為了消除基体效应的干扰,宜用_原则加入法進行定量分析.一般原子吸取分光光度法用空心阴极灯作光源,一般火焰有3_种状态,分别是富燃_、贫燃_和化學计量火焰_。澳大利亚物理學家瓦尔什提出用峰值吸取来替代积分吸取,從而处理了测量吸取的困难二、选择題1.在原子吸取光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低時,為了简便精确地進行分析,最佳选择何种措施進行分析?(C)A.工作曲线法B。内標法C。原则加入法D。间接测定法2.原子吸取测定期,调整燃烧器高度的目的是(D)A。控制燃烧速度B.增長燃气和助燃气预混時间C。提高试样雾化效率D.选择合适的吸取区域3。用有机溶剂萃取一元素,并直接進行原子吸取测定期,操作中应注意(C)A。回火現象B。熄火問題C。合适減少燃气量D。加大助燃比中燃气量4原子化器的重要作用是:(A)A。将试样中待测元素转化為基态原子B.将试样中待测元素转化為激发态原子C.将试样中待测元素转化為中性分子D。将试样中待测元素转化為离子5.空心阴极灯的重要操作参数是(A)A.灯電流B。灯電压C。阴极温度D.内充气体的压力6。在原子吸取分析法中,被测定元素的敏捷度、精确度在很大程度上取决于(C)A.空心阴极灯B.火焰C。原子化系统D.分光系统7.若原子吸取的定量措施為原则加入法時,消除了下列哪种干扰?(D)A.分子吸取B.背景吸取C。光散射D。基体效应8。在原子吸取分析中,如怀疑存在化學干扰,例如采用下列某些补救措施,指出哪种措施是不合适的(D)A。加入释放剂B.加入保护剂C.提高火焰温度D.变化光谱通带9。原子吸取光谱是(D)A.分子的振動、转動能级跃迁時對光的选择吸取产生的B。基态原子吸取了特性辐射跃迁到激发态後又回到基态時所产生的C。分子的電子吸取特性辐射後跃迁到激发态所产生的D。基态原子吸取特性辐射後跃迁到激发态所产生的10.原子吸取法测定钙時,加入EDTA是為了消除下述哪种物质的干扰?(B)A。盐酸B.磷酸C。钠D.镁11原子吸取光谱法测定试样中的钾元素含量,一般需加入适量的钠盐,這裏钠盐被称為(C)A.释放剂B.缓冲剂C。消電离剂D。保护剂12。在石墨炉原子化器中,应采用下列哪种气体作為保护气?(D)A。乙炔B。氧化亚氮C.氢D.氩13.在原子吸取光谱法中,火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应當是(C)A。敏捷度要高,检出限却低B.敏捷度要高,检出限也低C。敏捷度要低,检出限却高D。敏捷度要低,检出限也低14.在火焰原子吸取光谱法中测定下述哪种元素需采用乙炔-氧化亚氮火焰(B)
A.
钠B。
钽C.钾
D。镁15。原吸吸取光谱分析過程中,被测元素的相對原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是(A)A。愈严重B.愈不严重C.基本不变D.不变16。在原子吸取分析中,一般来說,電热原子化法与火焰原子化法的检测极限(D)A。两者相似B.不一定哪种措施低或高C.電热原子化法低D.電热原子化法高17。若原子吸取的定量措施為原则加入法時消除了下列哪种干扰?(D)A.
分子吸取B.背景吸取C。光散射D.基体效应18.由原子無规则的热运動所产生的谱线变宽称為:(D)
A.自然变度B。斯塔克变宽
C.劳伦茨变宽D.多普勒变宽19.原子的核外電子受到外界能量激发,從基态跃迁到第一激发态所产生的谱线称為(B)。A。共振发射线B。共振吸取线C.离子谱线20.原子吸取光谱法是通過火焰中基态原子蒸气對来自光源的(A)的吸取程度進行定量分析的.A。共振发射线B.共振吸取线C.离子谱线21。當待测元素与共存元素形成难挥发的化合物時,往往會导致参与原子吸取的基态原子数目減少而使测量产生误差,這种干扰原因称為(B)。A.光谱干扰B.化學干扰C。物理干扰22。為实現峰值吸取的测量,除规定△νa〈△νe外,還必须要使(B)。A。ν0a<ν0eB.ν0a=ν0eC。ν0a>ν0e23。當用火焰原子吸取光谱法测定電离電位≦6eV的元素時,一般會由于部分基态原子的電离而使吸光度测量产生误差,這种干扰原因称為(B)。A.光谱干扰B。化學干扰C.物理干扰24。处在激发态的電子很不稳定,會在很短的時间内從激发态跃迁回基态,并将所吸取的能量以光波的形式辐射出来,由此所产生的谱线称為(A).A.共振发射线B。共振吸取线C.离子谱线25。消除因基体效应发生所引入的吸光度测量误差的措施是(A)。A。原则加入法B。加入离子强度调整剂C.归一化法26.原子吸取分光光度法中的原则加入法可以消除的干扰是(A)。A.高浓度盐类對雾化效率的影响B.背景吸取C.電离效应D.高浓度盐类产生的化學反应27。在原子吸取分光光度计中,一般所用的检测器是(C)。A.硒光電池B.光敏電阻C.光電倍增管D.光電管28。原子吸取分光光度分析测定某矿石中铝含量,宜采用的原子化方式是(D)。A.贫燃性火焰B.化學计量火焰C.冷原子吸取法D.石墨炉原子化法29.原子吸取分析中光源的作用是(C).A。提供试样蒸发和激发所需的能量;B。产生紫外光;C.发射待测元素的特性谱线;D.产生有足够强度的散射光30.火焰原子吸取分析法测定Al、Si、Ti、Zr等元素所采用的火焰是(B)。A.乙炔—氧气B.乙炔—氧化亚氮C.丙烷—空气D.氢气—氧气31。测量峰值吸取来替代积分吸取的措施必须满足的条件是(B)和(D)。A.发射线轮廓不不小于吸取线轮廓B。发射线的半宽度不不小于吸取线的半宽度C。发射线轮廓不小于吸取线轮廓D.发射线的中心频率与吸取线中心频率重叠32.在原子吸取分析中,加入消電离剂可克制電离干扰,因此,消電离剂的電离電位(B)。A.比待测元素高B。比待测元素低C。与待测元素相近D.与待测元素相似33.在原子吸取光谱法中,對于氧化物熔點较高的元素,可选用(A).A.富燃火焰B。化學计量火焰C。贫燃火焰34。原子吸取分光光度法中,常在试液中加入KCl,是作為(D)。A.释放剂B.缓冲剂C.保护剂D.消電离剂三、判断題1。光栅的面积愈大,辨别率愈大;(×)2。對于同一级光谱,光栅的辨别率随波長而变。(×)3。调整狭缝宽度目的是要获得一定的色散率。(×)4。相邻两条谱线被辨别的状况与所用通带有关系,通带增大,辨别率減少。(√)5.增大空心阴极灯的灯電流使发射强度增大,吸取敏捷度也增大。(×)6.原子吸取测量時,采用调制光源可消除荧光干扰。(×)7.在火焰原子化器中,雾化器的重要作用是使试液雾化成均匀细小的雾滴。(√)8。為保证空心阴极灯所发射的特性谱线的强度,灯電流应尽量的大。(×)9.空心阴极灯灯電流的选择原则是在保证光谱稳定性和合适强度的条件下,应使用最低的工作電流。(√)10。任何状况下,原子吸取分光光度计中的狭缝一定要选择较大的值。(×)11.以峰值吸取替代积分吸取的关键是发射线的半宽度比吸取线的半宽度小,且发射线的中心频率要与吸取线的中心频率完全重叠。(√)12.為使分析成果的浓度测量误差在容許的范围内,试液的吸光度必须控制在0。15~0.8之间。(√)13.火焰原子化措施的试样运用率比石墨炉原子化措施的高.(×)14。為保证空心阴极灯所发射的特性谱线的强度,灯電流应尽量的大。(×)15.在火焰原子化器中,雾化器的重要作用是使试液变成原子蒸气。(×)16。任何状况下,待测元素的分析线一定要选择其最為敏捷的共振发射线(×)。17。以峰值吸取替代积分吸取做AAS定量的前提假设之一是:基态原子数近似等于總原子数。(√)18。一般状况下,原子吸取光谱法的化學干扰對测定成果的影响可以忽视.(×)19.在原子吸取分光光度法的定量分析中,原则加入法可以消除基体带来的干扰.(√)20。若试液的离子强度较大時,原子吸取光谱法应使用原则加入法進行定量。(√)21.為保证空心阴极灯的寿命,在满足分析敏捷度的前提下,灯電流应尽量的小.(√)四、名詞解释(1)谱线半宽度:在峰值吸取系数K0二分之一处谱线的宽度.(2)记忆效应:原子化器在喷入试样後改喷蒸馏水,记录仪指针返回零點的快慢程度.(3)光谱通带:狭缝宽度与單色器倒线色散率的乘积。(4)基体效应:由于试液的成分、浓度、溶剂等的变化,使试液粘度、密度及表面张力发生变化從而影响试液的提高量乃至原子化效率的效应。五、计算題1。测定水样中Mg的含量,移取水样20.00mL置于50mL容量瓶中,加入HCl溶液酸化後,稀至刻度,选择原子吸取光谱法最佳条件,测得其吸光度為0。200,若另取20.00mL水样于50mL容量瓶中,再加入含Mg為2.00μg/mL的原则溶液1。00mL并用HCl溶液酸化後,稀至刻度。在同样条件下,测得吸光度為0。225,试求水样中含镁量(mg/L).答案:0.8(g/mL)2。用原子吸取光谱法测定试液中的Pb,精确移取50mL试液2份,用铅空心阴极灯在波長283。3nm处,测得一份试液的吸光度為0.325,在另一份试液中加入浓度為50.0mg/L铅原则溶液300L,测得吸光度為0。670。计算试液中铅的质量浓度(g/L)為多少?答案:0.279mg/L3、原子吸取分析的敏捷度定义為能产生1%吸取(即0.0044吸光度)時,试样溶液中待测元素的浓度(單位μg/mL1%或μg/g1%).若浓度為0。13μg/mL的镁在某原子吸取光谱仪上的测定吸光度為0。267。請计算该元素的测定敏捷度。答案:2。14×10-3μg/mL六、問答題1.請简要阐明试样在火焰原子化器中原子化的历程。并阐明在火焰中影响原子化效率的原因是什么?
历程:喷雾,雾滴破碎,脱水,去溶剂,挥发成分子,原子化影响原子化效率的原因(火焰中)
1)
火焰类型与构成
2)
控制合适的火焰温度
3)
蒸汽中基态原子的一部分也許吸取热能而被激发或電离,也也許生成分子状态,也會影响到原子化效率.2.為何原子吸取光谱仪的石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高的敏捷度?答:由于火焰原子化器有下列缺陷:火焰原子化器雾化效率低(10%左右);雾化的气溶胶被大量的载气稀释;基态原子蒸汽在光程中滞留時间短。石墨炉原子化器有下列長处:不存在雾化与稀释問題;基态原子蒸汽在石墨炉中滞留時间長,相對浓度大(原子化時停气)。3。火焰原子吸取光谱法中,应對哪些操作条件進行选择?為何?答:1)等電流影响发射线的半宽度;2)燃助比對不一样元素的火焰最佳条件(氧化、還原、中性)各不相似;3)狭缝宽度考虑干扰和光强4)火焰种类及火焰部位對不一样元素的火焰最佳条件(氧化、還原、中性)各不相似;4。原子吸取光谱法中应选用什么光源?為何光源要進行调制?答:应选用能发射锐线的光源,如空心阴极灯。调制原因:為了消除热激发自发发射的干扰,對光源進行调制,使光源发射的信号成為变更信号。因此,在一定温度下热激发自发发射是一种恒定的直流量,就可以与空心阴极灯的发射相区别。光源调制措施:電调制-方波脉冲電源供電,机械调制。5。试比较原子吸取光谱法与紫外可見分光光度法有哪些异同點?答:相似點:两者都為吸取光谱,吸取有选择性,重要测量溶液,定量公式A=kc,仪器构造具有相似性。不一样點:原子吸取光谱法紫外可見分光光度法1原子吸取分子吸取2线性光源持续光源3吸取线窄,光栅作色散元件吸取带宽,光栅或棱镜做色散元件4需原子化妆置,吸取池不一样無5背景常有影响,光源应调制6定量分析定量分析,定性分析7干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低6.原子吸取分析中,若产生下述状况而引致误差,应采用什么措施来減免之?1)光源强度变化引起基线漂移;2)火焰发射的辐射進入检测器(发射背景);待测元素吸取线与试样中共存元素的吸取线重叠.答:1)选择合适的等電流,并保持等電流稳定,使用前应當通過预热;2)可以通過仪器调制方式来減免,必要時可合适增長灯電流提高光源发射强度来改善信噪比。3)了可以选择其他谱线作為分析线,假如没有合适的分析线,则需要分离干扰元素。7.石墨炉原子化法的工作原理是什么?其有何优缺陷?答:工作原理:石墨炉原子化器是将一种石墨管固定在两個電极之间而制成的,在惰性气体保护下以大電流通過石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化。長处:与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以所有原子化,因而测定敏捷度高,對于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少時非常合用。缺陷:共存化合物的干扰大,由于取样量少,因此進样量及注入管内位置的变動會引起误差,因而重現性较差。8。原子吸取光谱法有哪些干扰?怎样減少或消除?答:干扰有如下几种:光谱干扰:由于原子吸取光谱发射光谱简朴,谱线少,因而谱线互相重叠的干扰少,绝大多数元素的测定互相之间不會产生谱线重叠的光谱干扰,但仍有少数元素互相间會有某些谱线产生干扰.消除措施:改用其他吸取线作為分析线.電离干扰:原子失去一种電子或几种電子後形成离子,同一元素的原子光谱与其离子光谱是不相似的。因此中性原子所能吸取的共振谱线,并不被它的离子吸取。火焰中假如有明显数量的原子電离,将使测得的吸取值減少。消除措施:加入電离缓冲液,克制電离的干扰。化學干扰:指火焰中由于待测元素与试样中的共存元素或火焰成分发生反应,形成难挥发或难分解的化合物而使被测元素的自由原子浓度減少而导致的干扰。常見的化學干扰可分為阳离子干扰和阴离子干扰。消除措施:采用温度较高的火焰可以消除或減轻形成难挥发化合物所导致的干扰,也可以用加入释放剂的措施消除干扰。背景干扰:背景干扰重要来自两個方面:一是火焰或石墨炉中固体或液体微粒及石墨炉管壁對入射光的散射而使透射光減弱,這种背景称為光散射背景;另一来源是火焰气体和溶剂等分子或半分解产物分子吸取所导致的背景干扰.消除措施:改用火焰(高温火焰);分离和转化共存物;扣除措施(用测量背景吸取的非吸取线扣除背景,用其他元素的吸取线扣除背景,用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法)。盐效应和溶剂效应。9。影响火焰法精密度的原因有哪些?1。清洗泵漏水:检查联結部位与否對的,拧紧锁定螺母。更换清洗泵组件.2.样品回流:清洗泵上面的單向阀或泵頭漏气。3.清洗液抽不上来,清洗泵下面的單向阀或泵頭漏气。10。影响石墨炉精密度的原因有哪些?1。样品与否均匀2.進样针位置与否合适3。石墨管与否洁净,与否需要更换4。進样针与否需要清洗5。清洗槽污染:酸泡後用去离子水冲洁净6.泵与否回液或漏液11。火焰法點火失败有也許的原因导致的?無法正常點火有5個安全联锁:1.乙炔:检查在仪器進气端的压力,燃烧的時候能维持在0.085~0。095Mpa。2.燃烧頭:燃烧頭的磁条對著仪器内测,并把燃烧頭向下装紧。3.雾化器:重要是雾化器右侧的磁铁要安装到位,否则传感器無法检测。4.空气:检查空气在空气過滤器出口端的压力在0。55MPa~0.60MPa。.排水桶:与否没有水封,需加水。12。影响火焰法的敏捷度的原因有哪些?1.進样管堵塞2。雾化器的提高量及雾化效率3。燃气或助燃气的比例4。火焰燃烧頭的位置5.扰流器及撞击球的使用13.。影响石墨炉的敏捷度的原因有哪些?1。更换新石墨管2。仪器灰化温度和原子化温度3。進样针的位置4。配置新的原则溶液5.石墨炉位置6.進样量14.AAS的基本构造由哪几部分构成?分别作用是什么?老式的原子吸取光谱仪的构造:1.光源2。原子化器3.光學系统4检测器。1.光源的作用是用来发射被测元素的特性共振辐射。2。原子化器的作用是将样品中待测元素原子化,形成基态自由原子.3.光學系统两個必需的重要构成部分:(1)單色器:其作用是将入射辐射精细地分開,并阻挡分析线以外的其他辐射抵达检测器。(2)透镜和反射镜:其作用是引导HCL的辐射,首先在原子化区(火焰、石墨管、石英管)聚焦,然後至單色器的入射狭缝,最终抵达检测器。15.AAS定量根据的是什么定律?這個定律是物理過程還是化學過程?AAS定量根据的是朗伯—比尔定律,這個定律是物理過程。16。常見的AAS背景扣除技术有哪些?优缺陷?常用的有三种背景校正技术:持续光源背景校正(一般用氘灯),自吸取背景校正(Smith—Hieftje),塞曼(Zeeman)-背景校正。氘灯背景校正: 長处:简朴,成本低,不损失敏捷度,不需要特殊的主光源,對绝大部分应用已經足够。缺陷:波長范围有局限,有两個光源,使用分束器导致光通量減少,信/噪比变差,不能精确校正构造背景,弧光灯与元素灯吸取体积不重叠导致误差。自吸取背景校正:長处:不需要额外光源,可校正离分析线附近的构造背景。缺陷:仅對部分元素有效,明显減少大部分元素的敏捷度,需用特殊的HCL’s,不通用
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 2025年中国银行中间业务行业发展监测及投资规划建议报告
- 2024山东建材批发市场前景及投资研究报告
- 食品(农产品冷链)物流配送中心可行性研究报告备案申请
- 2025年中网市场调查报告
- 2025年中国新型制剂行业市场发展监测及投资方向研究报告
- 冷滚轧机床行业行业发展趋势及投资战略研究分析报告
- 2023-2028年中国汽车物流行业市场发展监测及投资战略咨询报告
- 2025年中国智能制造行业供需态势、竞争格局及投资前景分析报告智研
- 硅铬铁项目资金申请报告
- 2025年电脑硬磁盘驱动器项目可行性研究报告
- 应急投入及资源保障制度
- (新版)网络攻防知识考试题库(含答案)
- 建筑工程资料档案盒侧面标签
- 工程设计变更工程量计算表
- 广东粤教版第3册上信息技术课件第5课神奇的变化-制作形状补间动画(课件)
- 动力工程及工程热物理专业英语课件
- 幼儿系列故事绘本课件达芬奇想飞-
- 出纳收入支出日记账Excel模板
- 给水排水用格栅除污机通用技术条件
- 一年级下册综合实践活动课件-身边的水果和蔬菜全国通用16张
- 市政工程主要施工机械设备
评论
0/150
提交评论