2025年化原实验精馏实验报告

北京化工大學學生试验汇报學院：化學工程學院姓名：學号：专业：化學工程与工艺班级：同组人员：課程名称：化工原理试验试验名称：精馏试验试验曰期北京化工大學试验五精馏试验摘要：本试验通過测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，從而得到全回流時的全塔效率及單板效率。通過试验，理解精馏塔工作原理。关键詞：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，單板效率。一、目的及任务①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏试验的操作措施。②理解板式塔的构造，观测塔板上汽-液接触状况。③测定全回流時的全塔效率及單塔效率。④测定部分回流時的全塔效率。⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。⑥测定塔釜再沸器的沸腾給热系数。二、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实現多次接触，進行传热与传质，使混合液到达一定程度的分离。回流是精馏操作得以实現的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称為回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响著精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限状况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完毕分离任务，则需要無穷多塔板的精馏塔。當然，這不符合工业实际，因此最小回流比只是一种操作程度。若操作处在全回流時，既無任何产品采出，也無原料加入，塔顶的冷凝液所有返回塔中，這在生产中午实际意义。不過由于此時所需理论板数至少，又易于到达稳定，故常在工业装置的開停車、排除故障及科學研究時采用。实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出現故障，操作状况會急剧惡化，分离效果也将变壞。板效率是体現塔板性能及操作状况的重要参数，有如下两种定义措施。總板效率EE=N/Ne 式中E——總板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；Ne——实际板数。(2)單板效率Eml Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中Eml——以液相浓度表达的單板效率；xn，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。總板效率与單板效率的数值一般由试验测定。單板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响單板效率的重要因数。當物系与板型确定後，可通過变化气液负荷到达最高板效率；對于不一样的板型，可以保持相似的物系及操作条件下，测定其單板效率，以评价其性能的优劣。總板效率反应全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。若变化塔釜再沸器中加热器的電压，塔内上升蒸汽量将會变化，同步，塔釜再沸器電加热器表面的温度将发生变化，其沸腾給热系数也将发生变化，從而可以得到沸腾給热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=αA△tm式中Q——加热量，kw;α——沸腾給热系数，kw/(m2*K);A——传热面积，m2;△tm——加热器表面与主体温度之差，℃。若加热器的壁面温度為ts,塔釜内液体的主体温度為tw,则上式可改写為Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器為直接電加热，则加热量Q為Q=U2/R式中U——電加热的加热電压，V;R——電加热器的電阻，Ω。三、装置和流程本试验的流程如图1所示，重要有精馏塔、回流分派装置及测控系统构成。1.精馏塔精馏塔為筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的构造尺寸為：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板開有43個直径為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距為6mm。為了便于观测踏板上的汽-液接触状况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、電加热器（1.5kw）、控温電热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制電加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本试验所取试样為塔釜液相物料，故塔釜内可视為一块理论板。塔顶冷凝器為一蛇管式换热器，换热面积為0.06m2，管外走冷却液。图1精馏装置和流程示意图1．塔顶冷凝器2．塔身3．视盅4．塔釜5．控温棒6．支座7．加热棒8．塔釜液冷却器9．转子流量计10．回流分派器11．原料液罐12．原料泵13．缓冲罐14．加料口15．液位计2.回流分派装置回流分派装置由回流分派器与控制器构成。控制器由控制仪表和電磁线圈构成。回流分派器由玻璃制成，它由一种入口管、两個出口管及引流棒构成。两個出口管分别用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺著引流棒流下，在控制器的控制下实現塔顶冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通後，電磁圈将引流棒吸起，操作处在采出状态；當控制器電路断開時，電磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处在回流状态。此回流分派器可通過控制器实現手動控制，也可通過计算机实現自動控制。3.测控系统在本试验中，运用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热電压、進料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使试验跟更為简便、快捷，又可实現计算机在线数据采集与控制。4．物料浓度分析本试验所用的体系為乙醇-正丙醇，由于這两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通過阿贝折光仪分析料液的折射率，從而得到浓度。這种测定措施的特點是以便快捷、操作简朴，但精度稍低；若要实現高精度的测量，可运用气相色谱進行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。=58.9149—42.5532式中——料液的质量分数；——料液的折射率（以上数据為由试验测得）。四、操作要點①對照流程图，先熟悉精馏過程中的流程，并弄清仪表上的按钮与各仪表相對应的设备与测控點。②全回流操作時，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启動進料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。③启動塔釜加热及塔身伴热，观测塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观测视镜），发現塔板上有料液時，打開塔顶冷凝器的水控制阀。④测定全回流状况下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時间，待该塔操作参数稳定後，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪進行分析，测取数据（反复2～3次），并记录各操作参数。⑤试验完毕後，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段時间後（视镜内無料液時），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断電源，清理現場。五、汇报规定=1\*GB3①在直角坐標系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。=2\*GB3②求出全塔效率和單板效率。=3\*GB3③結合精馏操作對试验成果進行分析。六、数据处理（1）原始数据操作系数：加热電压104.5V；塔釜温度87.0℃；塔顶温度78.6℃；全塔压降1.33kPa。试验数据：=1\*GB3①塔顶：=1.3632，=1.3631；塔釜：=1.3744，=1.3742 。=2\*GB3②第四块板：=1.3655，=1.3654；第五块板：=1.3644，=1.3666。（2）数据处理=1\*GB3①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y关系：表1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）序号液相构成x气相构成y沸點/℃10097.1620.1260.24093.8530.1880.31892.6640.2100.33991.650.3580.55088.3260.4610.65086.2570.5460.71184.9880.6000.76084.1390.6630.79983.06100.8440.91480.59111.01.078.38乙醇沸點：78.38℃，丙醇沸點：97.16℃。=2\*GB3②原始数据处理：表2：原始数据处理名称折光率折光率平均折光率质量分数摩尔分率塔顶1.36321.36311.36320.90850.9283塔釜1.37441.37421.37430.43400.5001第4块板1.36551.36541.36550.81060.8481第5块板1.36641.36661.36650.76600.8102数据计算以塔顶為例：nω=58.9149-42.5532x==3\*GB3③在直角坐標系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。参見乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程為y=x,详细作图如下所示（塔顶构成xD=0.9283，塔釜构成x图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图=4\*GB3④求出全塔效率和單板效率。由图解法可知，理论塔板数為4.8块（包括塔釜），故全塔效率為EE=使用matlab拟合乙醇—正丙醇平衡数据，得到平衡线拟合方程如下：；拟合图线如下：图3：乙醇—正丙醇气液相平衡数据拟合图第5块板的气相浓度為y5=x4=0.8481，则第5块板單板效率E七、误差分析及成果讨论1.误差分析：（1）试验過程误差：试验過程中操作条件是在不停变化的，無法到达完全稳定状态，启動试验装置1小時後，加热電压波動范围為±0.3，全塔压降波動范围為±0.02，塔顶及塔釜温度波動范围為±0.01，每次取料後會引起短時间的数据起伏；使用阿贝折光仪讀数時存在误差。（2）数据处理误差：使用作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，從而求取的全塔效率不够精确。2.成果讨论：全塔效率:對于一种特定的物系和塔板构造,由于塔的上下部气液两相的构成、温度不一样,因此物性也不一样,又由于塔板的阻力,使塔的上下部分的操作压强也不一样,這些原因使每個塔板的效率不一样.因此我們需要用一种全面的效率来衡量整個塔的分离效果的高下.公式E=N/Ne就是一种综合的计算措施.全塔效率反应了全塔各塔板的平均分离效果,它不單与影响點效率、板效率的多种原因有关,并且把板效率随构成等的变化也包括在内.所有的這些原因E的关系难以弄清,因此我們只能用试验来测定,本次试验中测得：E=0.60。由于试验存在误差，我們只是大体的對试验用塔進行粗略的评价，通過试验我們分析了影响塔板效率的某些原因，归結為：流体的物理性质（如粘度、密度、相對挥发度和表面张力等）、塔板构造的原因相称复杂，以及塔的操作条件等。單板效率:單板效率是评价塔板性能优劣的重要数据.物系的性质、板型及操作负荷是影响單板效率的重要原因.當物系板型确定後,可通過变化气液的负荷到达最高的板效率;對于不一样的板型可以在保持相似的物系及操作条件下,测定其單板效率,以评价其性能的优劣。我們這裏应用默弗裏板效率公式计算得E5從成果来看，本试验全塔效率很好，而單板效率偏低，阐明本塔的塔板性能不够好。八、思索題①什么是全回流？全回流操作有哪些特點，在生产中有什么实际意义？怎样测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而無進料和出料的操作状态。全回流在精馏塔的停開車和塔板效率的测定以及理论研究中使用。要测定全回流条件下的气液负荷，可由（其中Q為塔釜加热器加热量，U為加热電压，R為加热器電阻，q為汽化量，r為塔釜混合液的相变焓）计算出塔釜汽化量V=q。而在全回流状态下，液量L=气量V=q。②塔釜加热對精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量重要消耗在何处？与回流量有無关系？答：塔釜加热對使塔顶气相轻组分构成浓度更高，塔釜液相轻组分构成浓度更低，對精馏有利。塔釜加热量重要消耗在精馏塔气液热量互换上，与回流量有关。③怎样判断塔的操作已到达稳定？答：當塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化時，则可证明塔已稳定。⑤當回流比R<Rmin時，精馏塔与否還能進行操作？怎样确定精馏塔的操作