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文档简介

天然药物化学成分的提取分离技术主讲人:覃艺群

广西卫生职业技术学院药学院—第二章—天然药物化学成分的提取分离技术掌握

常用提取和分离方法的基本操作、适用范围和操作要点;常用各类化色谱分离材料的特点及其分离的基本原理和影响因素;熟悉

常用中药有效成分提取分离的方法及应用;了解

中药提取分离新技术的研究进展及应用。学习目标第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法二、其它提取技术第一节

提取方法与技术

第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法1.概念:依据“相似相溶”原理,选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,将有效成分从药材组织中溶解出来的方法。2.基本原理:溶剂在渗透、扩散作用下,渗入药材组织细胞内部,溶解可溶的成分,使细胞内外产生较大的浓度差,从而带动溶剂做不断往返的运动,直至细胞内外溶质的浓度达到平衡,将有效成分提取出来。基本原理(渗透扩散原理)

第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法

溶剂进行扩散,渗透作用逐渐通过细胞壁进入细胞内,溶解可溶性物质,造成内外的浓度差,到细胞内弄溶液不断向外扩散——形成动态平衡。

第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(一)溶剂的选择1.选择原则:1.所选溶剂对所提成分溶解度大,对共存杂质溶解度小;2.溶剂不能与所提成分发生化学反应;3.价廉、安全、易得、方便浓缩。

第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(一)溶剂的选择常见溶剂的介电常数、极性大小溶剂名称介电常数溶剂名称介电常数石油醚1.8苯2.3乙醚4.3氯仿5.2醋酸乙酯6.1正丁醇17.5丙酮21.5乙醇26.0甲醇31.2水80.0

第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(一)溶剂的选择2.常用溶剂---分类名称极性沸点密度与水混溶情况石油醚

小大

不混溶亲脂性有机溶剂苯乙醚三氯甲烷1.484乙酸乙酯正丁醇丙酮

混溶亲水性有机溶剂乙醇甲醇水

第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(一)溶剂的选择2.常用溶剂---分类溶剂性质、特点常用于提取的成分水极性强,穿透力大,价廉、易得、使用安全的溶剂,但易霉变,难以保存,不易浓缩和滤过盐类、苷类、糖类、蛋白质等亲水性有机溶剂溶解极性成分,穿透力强,某些脂性成分也能溶解,提取范围广,易于保存、滤过和回收;易燃,价格贵。中药中的各类成分(除蛋白质、部分多糖、油脂、腊以外)亲脂性有机溶剂选择性强,提取液易浓缩回收,但穿透力差,毒性大。脂溶性成分,如油脂、挥发油、游离生物碱、苷元等

第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(一)溶剂的选择2.常用溶剂石油醚:1.无色透明液体,有煤油气味。主要为戊烷和己烷的混合物。不溶于水,溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。易燃易爆,与氧化剂可强烈反应。主要用作溶剂和油脂处理2.溶解性:不溶于水,溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。3.挥发性:易挥发苯:

苯在常温下为一种高度易燃,有香味的无色的液体,

为一种有机化合物,也是组成结构最简单的芳香烃。

第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(一)溶剂的选择2.常用溶剂苯:

苯有高的毒性,无色具有芳香气味的液体,被称为"芳香杀手"。挥发期为6个月到1年。主要来源:油漆、涂料、各种胶粘剂贴墙布、墙纸、化纤地毯、防水材料等。

第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(一)溶剂的选择2.常用溶剂氯仿无色透明液体。有特殊气味。味甜。高折光,不燃,质重,易挥发。纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。相对密度1.4840。低毒,半数致死量(大鼠,经口)1194mg/kg。有麻醉性。有致癌可能性。

第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(一)溶剂的选择2.常用溶剂第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(一)溶剂的选择2.常用溶剂乙醇

既可溶解亲脂性的成分也可以溶解亲水性的成分95%乙醇:生物碱,挥发油,树脂,叶绿素60%~70%乙醇:苷类30%~50%乙醇:蛋白质,多糖第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(一)溶剂的选择2.常用溶剂水:水:可提取溶于水的成分酸水:可提取不溶于水但具有碱性的成分碱水:可提取不溶于水但具有酸性的成分第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(二)提取方法1、浸渍法:包括冷浸法和温浸法(1)适用范围:有效成分遇热易破坏及易溶于水的成分(如淀粉、果胶、粘液质等多糖类化合物)(2)提取温度:常温或40--80℃(3)提取时间:浸渍1-2天,共2-3次,合并浸液(4)优点:操作方便,简单易行(5)缺点:提取时间长,效率低,易霉变。第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(二)提取方法2、渗漉法(1)适用范围:遇热不稳定的成分或含大量多糖类药材的提取(2)提取温度:常温(3)提取时间:较长

(4)优点:保持较好的浓度差,提取效率高(5)缺点:操作不方便,提取溶剂用量大,时间长。第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(二)提取方法3、煎煮法(1)适用范围:有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然药材,不宜用于含挥发性成分、遇热不稳定及含多糖类的药材(2)提取温度:煮沸1小时左右,2-3次(3)优点:操作简单,提取效率高(4)提取时应避免使用铁器第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(二)提取方法

4、回流提取法(1)适用范围:有效成分对热稳定,易溶于低沸点有机溶剂的天然药材(2)优点:提取效率高(3)缺点:溶剂消耗量大,对热不稳定的药材不适用第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(二)提取方法

5、连续回流提取法(1)用少量溶剂进行连续循环回流提取,充分将有效成分浸出;(2)溶剂用量少;提取效率高。(3)提取装置:索氏提取器第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(二)提取方法方法常用溶剂提取范围优点缺点浸渍法水、醇适合提取含淀粉或黏液质多的药材及含挥发性和遇热稳定成分的提取操作简便;设备简单;可配合超声波处理提高提取效率时间长次数多;溶剂用量大;提取效率低;提取液易发霉。渗漉法水、醇适宜对热不稳定且易分解成分的提取。尤适用于剧、毒药材、有效成分含量低的药材及贵重药材的提取。设备简单;保持较高浓度差提取效率高。溶剂用量较多;操作繁琐。第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(二)提取方法方法常用溶剂提取范围优点缺点煎煮法水不适合提取含淀粉或黏液等大分子成分的药材和受热不稳定成分设备简单;提取较全面提出的水溶性杂质多,水提液易发霉回流法有机溶剂不适宜对热不稳定成分的提取加热提取效率较高易破坏热敏性成分,操作较繁连续回流法有机溶剂不适宜对热不稳定成分的提取保持较高浓度差提取效率高,操作简便,溶剂用量少提取液受热时间长,成分易破坏,对设备的要求高第一节

提取方法与技术一、溶剂提取法(三)影响因素1.溶剂的选择2.药材的粉碎度

药材质地不同,粉碎要求不同;3.提取时间水(30min/次);醇(1h/次);三氯甲烷等(3h/次)4.提取温度

升高提取温度,有利于提取。5.提取次数

提取成分明确——以沉淀或显色反应为判断标准;提取成分不明确——提取液变浅接近溶剂颜色或提取3~4次。第一节

提取方法与技术二、其它提取技术(一)、水蒸气蒸馏法原理:利用药材中含有挥发性成分,将水蒸气通入药材中,使药材中挥发性成分随水蒸气蒸馏出来的提取方法。适用范围:能随水蒸气蒸馏而不被破坏并难溶于水的成分的提取。如挥发油的提取和具有挥发性的其他成分的提取。那个8月30日人社的培训填写第一节

提取方法与技术二、其它提取技术适用范围

具升华性的成分均可采用此法提取,如茶叶中的咖啡因、大黄中游离羟基蒽醌类成分、牡丹皮中的丹皮酚。(二)升华法第一节

提取方法与技术二、其它提取技术(三)超临界流体萃取技术是利用超临界流体为溶剂,从固体或液体中萃取出某些有效组分,并进行分离的一种方法。超临界流体(supercriticalfluid,SF)是指某种气体(液体)或气体(液体)混合物在操作压力和温度均高于临界点时,使其密度接近液体,而其扩散系数和黏度均接近气体,其性质介于气体和液体之间的流体。第一节

提取方法与技术二、其它提取技术(三)超临界流体萃取技术原理

根据超临界流体对溶质有很强的溶解能力,且在温度和压力变化时,流体的密度、黏度和扩散系数等随之变化,溶质的亲和力也随之变化,从而使不同性质的溶质被分段萃取出来,达到萃取、分离的目的。CO2-SFE的特点

目前广泛选用二氧化碳作为超临界萃取溶剂,主要因为二氧化碳具有以下特点:(1)可在低温下提取(2)完全没有残留溶剂(3)提取效率高,节约能耗第一节

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