实训中药制剂的灰分测定讲解

实训中药制剂的灰分测定【实训目标】1.掌握中药制剂的总灰分和酸不溶性灰分测定方法。2.能熟练进行中药制剂的总灰分和酸不溶性灰分的测定。【仪器、材料与试剂】1.仪器分析天平（分度值0.1mg)；马弗炉；瓷坩埚；电炉；电热恒温干燥箱；干燥器；标准筛；恒温水浴锅等。【仪器、材料与试剂】2.材料九味羌活丸（水丸）、变色硅胶（干燥剂）、无灰滤纸3.试剂

10%硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液【实训原理】灰分测定法分为总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化后遗留的无机物。酸不溶性灰分是指总灰分加入稀盐酸后的不溶性灰分,即主要是不溶于稀盐酸的砂石、泥土等硅酸盐类化合物。【实训原理】

总灰分测定法是将一定量的中药或中药制剂粉碎后，经高温（500～600℃）炽灼，其中的有机物被破坏分解，以挥发性物质的形式逸出，而非挥发性的无机物则遗留下来成为灰分残渣，根据残渣的重量，计算总灰分含量。酸不溶性灰分测定法是利用泥土、砂石（主要为硅酸盐）不溶于盐酸的性质，将总灰分中加入盐酸，溶解其中的可溶性成分，再经高温炽灼（500～600℃）至灰化，则遗留下来残渣为不溶于盐酸的物质。【实训内容与步骤】（一）总灰分测定1．空坩埚的恒重（W0）：取洁净坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖，于500～600℃炽灼约30〜60min，停止加热，待温度降至约300℃，取出坩埚，盖好坩埚盖，置干燥器内放冷至室温(一般约需60min)，精密称定坩埚重量。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。【实训内容与步骤】2．供试品预处理与称重(W1)：取九味羌活丸适量，研碎，使其通过2号筛，取混合均匀的九味羌活丸粉末3～5g，置恒重的坩埚中，称定重量。3.炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧，至供试品全部炭化（即黑色、不再冒烟）。【实训内容与步骤】4.灰化：将坩埚转移至高温炉内，坩埚盖斜盖，在500～600℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。5.恒重（W2）：停止加热，待温度降至约300℃，取出坩埚，置干燥器内放冷至室温(一般约需60min)，精密称定坩埚重量。再以同样条件重复操作，直至恒重。【实训内容与步骤】6．总灰分含量计算式中：W0为恒重的空坩埚的重量，g；

W1为（供试品+恒重坩埚）的重量，g；

W2为（炽灼残渣+恒重坩埚）的重量，g。【实训内容与步骤】（二）酸不溶性灰分测定1.盐酸处理：将总灰分测定得到的灰分，小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用5ml热水冲洗，洗液并入坩埚中。2.过滤、洗涤：将坩埚内溶液用无灰滤纸滤过，用水将坩埚内残渣洗于滤纸上，继续洗涤残渣至洗液不显氯化物反应为止。【实训内容与步骤】3.干燥：将滤纸与残渣移至同一坩埚内，置干燥箱内干燥。4.炭化、灰化及恒重(W3)：操作方法参照“总灰分测定法”中的炭化、灰化及恒重。【实训内容与步骤】5．酸不溶性灰分含量计算式中：W0为恒重的空坩埚的重量，g；

W1为（供试品+恒重坩埚）的重量，g；

W3为（酸不溶性残渣+恒重坩埚）的重量，g。【实训提示】1.加热时，必须小心地先用小火加热，以免供试品溅出坩埚外，切不可直接大火加热坩埚底部。2.同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。3.坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。4.炭化操作应在通风橱内进行。【实训提示】5.供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，得到的残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。6.加盐酸处理时，要小心加入盐酸，防止轻质灰分溅出。7.酸不溶性灰分测定所用的坩埚与总灰分测定所用的坩埚必须是同一个