高三化学一轮复习课件：有机制备中的蒸馏与冷凝装置的变迁

有关蒸馏装置和冷凝装置的实验综合题在新课标全国卷中近几年可谓年年必考，此类实验题往往以有机物的制备为载体，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的使用、基本仪器或装置的选择、产率的计算、误差分析等，此类题目自2012在新课标全国卷中首次出现以来，2013、2014年的新课标全国卷Ⅰ、Ⅱ套卷中都有类似题目，特别是在新课标全国卷Ⅰ卷中，都以非选择题第一题，即第26题出现，难度不大，基本起到了稳定考生心理的积极作用。1．蒸馏的适用范围：_______或___________互 溶的_______液体的分离，各组分的沸点相差_______。增分点1有机制备中的蒸馏装置[知识查补]两种两种以上混合较大2．蒸馏注意事项

(1)蒸馏装置中温度计的水银球要放置_____________________。

(2)为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放____________或_______。

(3)冷凝管中水流方向应为“_________”。在蒸馏烧瓶支管口处几小块沸石碎瓷片下进上出3．高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器(对应学生用书P224)一、制备并分离某些物质【例1】

(2016·安徽“江南十校”联考)丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：

[增分题例] CH2===CHCOOH＋HOCH3―→CH2===CHCOOCH3＋H2O①取10.0g丙烯酸和6.0g甲醇放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。②充分反应后，冷却，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。③分液，取上层油状液体，再用无水Na2SO4干燥后蒸馏，收集70～90℃馏分。可能用到的信息：沸点溶解性毒性丙烯酸141℃与水互溶，易溶于有机溶剂有毒甲醇65℃与水互溶，易溶于有机溶剂易挥发，有毒丙烯酸甲酯80.5℃难溶于水，易溶于有机溶剂易挥发回答下列问题：(1)仪器c的名称是__________________________________。(2)混合液用5%Na2CO3溶液洗涤的目的是_____________________________。(3)请写出配制100g5%Na2CO3溶液所使用的玻璃仪器__________________。(4)关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出)，下图中有2处错误，请分别写出____________________、________________。为检验产率，设计如下实验：①将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5mol/L的KOH溶液10.00mL，加热使之完全水解。②用酚酞做指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5mol/L的HCl溶液，中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00mL。(5)计算本次酯化反应丙烯酸的转化率________。(6)请列举2条本实验中需要采取的安全防护措施______________________________________________________________。解析(2)用5%Na2CO3溶液洗涤混合液是为了除去混合液中的丙烯酸和甲醇，以便蒸馏时得到较纯的丙烯酸甲酯。(3)配制100g5%Na2CO3溶液时，将称量的5.0gNa2CO3固体加入烧杯中，用量筒量取95mL的水倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解得到所配溶液，因此所需玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒。(4)蒸馏时，温度计是用来测被冷凝蒸汽温度的，故温度计水银球位置错了；尾接管与锥形瓶接口应与大气相通。(5)丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物质的量为2.5mol/L×10.00mL×10－3L/mL－0.5mol/L×20.00mL×10－3L/mL＝0.015mol。答案(1)分液漏斗(2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度)(3)烧杯、玻璃棒、量筒(4)温度计水银球位置尾接管与锥形瓶接口密封(5)54.0%(6)在通风橱中实验、防止明火(或其他合理答案)球型冷凝管(物质回流)：主要应用于有机化合物的合成装置中的_______，一般用于_______装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管______________，使反应更彻底。球形有利于增加冷却接触面，故冷凝面积较直形冷凝管大，冷凝效率稍高。增分点2有机实验中的冷凝装置[知识查补]回流反应冷凝回流直形冷凝管(物质流出)：主要应用于混合液体或液－固体系中沸点不同各组分物质的蒸馏实验中的冷凝，蒸馏是要某物质蒸气冷凝成液体后流出，直形是为了方便液体的_______。

流出二、直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流【例2】

(2016·沈阳监测)四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。[增分题例]资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：－25℃，沸点：136.4℃。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650～850℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题：(1)检查该装置气密性的方法是_______________________。(2)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是_________________。(3)实验中B装置中选用的试剂为________，该装置的作用是______________。(4)写出D中物质制备的化学方程式___________________；写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式______________。(5)E处球形冷凝管的作用是_________________________，该装置冷却水应从________(填“c”或“d”)口通入。(6)仪器F中盛装的物质是________。(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处_____________。解析(1)检查装置气密性时可以在B中加入蒸馏水至浸没玻璃导管a的下端，关闭活塞b，微热A装置中的烧瓶，若导管a中的液面上升一定的高度，则气密性良好。(2)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是平衡气压，有利于液体顺利滴下。(3)装置B中选用的试剂为饱和食盐水，其作用是洗去Cl2中的HCl气体，并用作安全瓶。答案(1)在B中加入蒸馏水至浸没玻