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模块六典型药物的分析主讲教师:罗远娇杂环类药物的分析

杂环类药物的定义:夹杂有非碳原子的环状化合物称为杂环化合物1、吡啶类药物2、吩噻嗪类3、苯并二氮杂卓类知识点4异烟肼的质量分析目录CONTENTS01鉴别02检查03含量测定取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加10%香草醛的乙醇溶液1ml,摇匀,微热,放冷,即析出黄色结晶;滤过,用稀乙醇重结晶,在105℃干燥后,依法测定,熔点为228~231℃,熔融时同时分解。1、制备衍生物测定熔点一、鉴别一、鉴别取本品约10mg,置试管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。2、与氨制硝酸银试液的反应一、鉴别3、红外光谱法二、检查酸碱度检查

溶液的澄清度与颜色游离肼检查1、酸碱度PH6.0~8.02、溶液的澄清度与颜色(主要检查双异烟酰肼)本品1.0g,加水10ml溶解,与I号浊度标准液比较不得更浓。颜色与标准对照液比较(重铬酸钾3.0ml,硫酸铜0.1ml,→250ml)不得更深。二、检查二、检查供试品溶液:100mg/ml对照品溶液:0.08mg/ml硫酸肼固定相:硅胶G流动相:异丙醇-丙酮(3∶2)结果判断:在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。3、游离肼:TLC异烟肼中游离肼的检查供试品溶液:0.5mg/ml对照品溶液:5μg/ml对照固定相:C18检测波长:262nm流动相:0.02mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇=85∶154、有关物质—高效液相色谱法二、检查结果判断:供试品溶液的色谱图中,如有杂质峰单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.35倍,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。三、含量测定溴酸钾法:注射用异烟肼的测定

取本品约0.2g,精密称定,置100ml容量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25毫升,加水50毫升、盐酸20毫升与甲基橙指示液1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18~25℃)至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg的C6H7N3O。高效液相色谱法外标法:异烟肼片剂的含量测定。

异烟肼的含量测定固定相:C18检测波长:262nm流动相:0.02m

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