氧化铝纤维化学分析方法 编制说明

和中国制造2025等政策文件，强调了新材料产业的战略地位，也为氧化铝纤维2023年，起草单位国检测试控股集团南京国材检测有限公司向国标委申报天材料及工艺研究所等国内主要氧化铝纤维生产企业、高校、应用单位等20余从生产、使用单位收集了大量不同种类样品开展了大量验证试验，2025年1月表1常见氧化铝纤维化学成分组成种类Al2O3：72%、SiO2：28%2（85型）Al2O3：85%、SiO2：15%3（95型）Al2O3：95%、SiO2：5%4（99型）Al2O3：98%~99%、SiO2：约1%5Al2O3：65%、SiO2：35%6Al2O3：62%、SiO2：25%、B2O3：13%7Al2O3：67~73%、SiO2：25~30%、B2O3：1~5%、8Al2O3：80~90%、Zr(Hf)O2：9~15%、Y2O3：0.5~2%表2本标准规定的测试项目及方法序号方法1灼烧失量重量法1二氧化硅分光光度法重量-钼蓝光度法氟硅酸钾容量法2三氧化二铝EDTA络合—乙酸锌返滴定法（Al2O3≤98%）沉淀分离法（含锆、钇样品）差减法（Al2O3＞98%）3氧化锆（铪）EDTA络合滴定法4三氧化二硼酸碱滴定法电感耦合等离子体发射光谱(ICP)法5二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾、三氧化二铁、二氧化钛、五氧化二磷、氧化锆、氧化铪、氧化钇X射线荧光光谱(XRF)法6氧化锆、氧化铪、氧化钇、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛、氧化锂、氧化钠、氧化钾、三氧化硫、五氧化二磷电感耦合等离子体发射光谱法7游离钠ICP法、AAS法样及测试技术，不仅样品分解难度小，测试效率也高，因此有必要制定该本标准适用于氧化铝连续纤维、缝纫线/编织绳、布、针刺毡、袋、纸、棉本标准中对试验用水有严格的要求，应不低于GB/T6682《分析实验室用水本标准中对试验用气体有严格的要求，应不低于GB/T4842《氩》中高纯氩在通则中规定了试剂和水、平行试验、空白试验、仪含量不低于99.99%；本文件所用水均为蒸馏水或去离子水，不低或粘结剂的化学成分。因此，本标准也是以去去除浸润剂/粘结剂的常用方法为高温灼烧，但过高温度又会影响纤维化学氧化铝纤维及其制品进行处理。并使用1000度本文件规定的灼烧失量是考察氧化铝纤维去除浸润剂后在高温环境下质量使用温度下的质量变化，标准并未将温度严格限制，也可使用客户指定的大于样品用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融，以盐酸浸出后蒸干，再用盐酸溶解，过锆、钇、铁、钛等元素形成难溶物分离去除，再使用EDTA-乙酸锌返滴定法测表3杂质成分测试方法B2O3XRF法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光（次级X射线）而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法（波长色散）和X射线能谱法（能XRF法测试速度快、数据稳定性高，在样品分解方式、分解效率上也优于制标准工作曲线时，基准试剂需要烘干或灼烧，其中氧化铝基准试剂需要在1250℃灼烧2h以上，改变晶型结构使其更容易熔融分解。使用熔片法制样铝纤维中的常见杂质成分，其质量分数一般在0.01%杂质元素会影响氧化铝纤维物理性能。Na2O含量的高低直接影响氧化铝纤验证试验结果发现称取0.1g样品，酸消解后定容100mL基本不受影响。对于使用氢氟酸将大量硼基体挥散去除，降低基体效应将游离钠提取出来，再使用ICP或AAS测试钠含量，能获得一致性较好的测试的厂家达10余家，主要有鲁阳节能、上用广泛。氧化铝纤维增强氧化铝复合材料（Al2O3/Al2O3复合材料）是航空航天内外高铝质耐火材料、氧化铝粉等产品化学分析方法相关标准内容。ISO标准在适用范围、测试方法、测试元素方面与以上标准相线荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法，七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别验证报告军工、核电核能、钢铁工业、陶瓷、石油化主要成分是三氧化二铝（质量分数为65%~99%）、二氧化硅为（质量分数为0%~35%个别产品添加三氧化二硼、二氧化锆或三氧化二钇进行改性。化学品有连续纤维、缝纫线/编织绳、布、针刺毡、袋、纸、棉等。每种制品的生产原料、成型工艺均有较大差异，在测试化学浸润剂对氧化铝纤维表面进行改性，增加纤维柔韧度，提升纺织加工性能。因此，本标准也是以去除浸润剂/粘结剂的样品进行测试，为减少残留浸润剂/粘样品名称编号企业型号来源连续氧化铝纤维用户1国产AF17-40F氧化铝纤维纱用户1赤羽氧化铝纤维用户1用户1氧化铝纤维用户1氧化铝纤维毯厂家1氧化铝纤维纱厂家1氧化铝纤维棉厂家2氧化铝纤维棉厂家2连续氧化铝纤维纱厂家3连续氧化铝纤维纱厂家3连续氧化铝纤维纱厂家3氧化铝纤维棉厂家2氧化铝纤维纸厂家3用户1含硼氧化铝纤维用户1含锆、钇氧化铝纤维用户1氧化铝纤维用户1氧化铝纤维用户1正在制定的氧化铝纤维产品标准（国家标准也是使用不含浸润剂或粘结首先考察不同温度下浸润剂/粘结剂的去除效果，将氧化铝纤维产品烘干后表2灼烧温度去除浸润剂效果评价样品编号625℃700℃TS24050001TS24050002TS24050003TS240500040.650.660.67TS24050005TS240900083.203.263.32TS240900112.252.262.26TS240900164.805.335.61灼烧条件700℃0.5h2h灼烧失量（%）5.2435.3795.321编号TS24050001TS24050002TS24050003TS24050004TS24050005TS24090006TS24090007灼烧失量(%)-0.0100.020.01-0.030.070.16编号TS24050008TS24050009TS24050010TS24050011TS24050012TS24090013TS24090016灼烧失量(%)0.060.010.0100.0300.28比较发现硼酸-碳酸钠对氧化铝纤维的溶解效果好。由于氧化铝的晶体结构，当样品可以完全熔融分解。因此标准推荐使用0.1g样品量进行二氧化硅测试，处化硅验证试验结果，二氧化硅质量分数覆盖0~15%。从4个氧化铝纤维的二氧化硅质量分数结果与X射线荧光光谱法（XRF法）相比，结果具有一致性，方法可行。表6为使用该方法测试具有类似成分体系的高铝标准物质，棕刚玉（wkd-nc-034）以及铝土矿（GSB04-1704-2004测定值与标准值之差在允许表5分光光度法测试二氧化硅验证试验结果样品编号SiO2(%)平均值XRF法结果12345TS240500050.2020.2150.1970.2020.1890.200.20TS240900120.680.6630.7010.6960.6840.690.70TS240900085.1905.1565.1875.1945.1855.185.20TS2409000714.43214.44514.57214.51614.453表6分光光度法测试标准物质（样品）结果SiO2(%)实测值标准值及要求结论棕刚玉（wkd-nc-034）0.690.68（U:0.02）满意铝土矿（GSB04-1704-2004）8.008.02（s:0.048）满意重量-钼蓝光度法是一种广泛使用的二氧化硅测试方法，应用面比较广、更验证试验结果见表7，二氧化硅质量分数结果与X射线荧光光谱法（XRF法）表7重量-钼蓝光度法测试二氧化硅验证试验结果样品编号SiO2(%)平均值%XRF法结果%12345TS2405000126.22526.18426.30426.24526.19026.2326.31TS2409002031.41331.49231.42531.48731.52331.4731.462h可出检测结果，适用于二氧化硅质量分数大于20%的样品。样品经氢氧化钾纤维验证试验结果见表8。使用该方法分析高铝成分体系的标准物质莫来石表8氟硅酸钾容量法测试二氧化硅验证试验结果样品编号SiO2(%)平均值12345TS2409002226.47726.5426.42826.50226.58426.46TS2409002326.54426.60226.77426.61126.57026.62表9氟硅酸钾容量法测试标准物质（样品）结果SiO2(%)实测值标准值及要求结论莫来石（YSBC14803-09）21.6021.81满意表10EDTA络合-乙酸锌返滴定法测试三氧化二铝验证试验结果样品编号Al2O3(%)平均值XRF法结果12345TS2409001871.9472.2672.0772.3672.1972.1671.84TS2409002068.5068.2768.1768.3168.2768.09TS2409002172.2272.3672.5772.4172.3472.38TS2409000784.3684.2184.4484.3884.4084.3684.42TS2409000894.4594.494.3694.4494.3694.49除，再使用EDTA-乙酸锌返滴定法测试，可测试三氧化二铝含量。验证试验结表11沉淀分离法测试三氧化二铝验证试验结果样品编号Al2O3(%)平均值XRF12345TS2409001982.42682.27682.23282.29982.25982.3082.42减去杂质成分及灼烧失量的方法可获得比较理想的结果，验证试验结果见表化二磷、氧化锆、氧化铪和氧化钇等氧化物，按13表12差减法测试TS24050005验证试验结果样品编号TS2405000512345Al2O3%98.809398.819798.815198.823898.8017质成分%SiO20.2020.2010.1950.1920.211CaO0.0330.0360.0330.0330.033MgO0.0050.0050.0050.0020.002Fe2O30.7490.7420.7590.750.751TiO20.01410.01260.01140.01270.0139P2O50.0350.0340.03210.03520.0327K2O0.0120.0120.0110.0110.011Na2O0.05310.05020.05090.05280.0562ZrO20.070.070.070.070.07Y2O30.010.010.010.010.01HfO2未检出Li2O未检出SO3未检出B2O30.0055灼烧失量0.002杂质总和1.19071.18031.18491.17621.1983表13差减法测试TS24050012验证试验结果样品编号TS2409001212345Al2O3%98.180898.175198.146698.166798.1514质成分%SiO20.6940.6930.7020.6840.701CaO0.0480.0480.0490.0510.05MgO0.1540.1610.1580.1660.172Fe2O30.7010.6990.7080.7030.702TiO20.01530.01570.01520.01790.0155P2O50.02590.02520.02920.02240.0281K2O0.0120.0120.0130.0140.012Na2O0.1170.1190.1270.1230.116其它ZrO2、Y2O3、HfO2、Li2O、SO3未检出B2O30.022灼烧失量0.03杂质总和1.81921.82491.85341.83331.8486表14差减法与XRF法直接测试结果比较样品编号Al2O3(%)差减法平均值XRF法直接测试差值TS2405000598.8199.030.22TS2409001298.1698.360.20表15酸碱滴定法测试三氧化二硼验证试验结果样品编号B2O3(%)平均值12345TS2409001812.62212.75612.57712.60312.645表16三氧化二硼空白试验验证试验结果样品编号B(µg/mL)质量(g)定容体积（mL）B2O3检出限空白试验结果S3S0.00125、0.00106、0.00121、-0.00078、0.0001、0.00123、0.001870.000890.002670.2500.0003表17电感耦合等离子体发射光谱法测试三氧化二硼验证试验结果样品编号B2O3(%)加标回收1234567平均0.00190.00170.00170.00180.00190.00200.00210.0019——0.0140.0130.0130.0120.0130.0130.0120.013——0.0220.0230.0230.0230.0220.0210.0200.02295.84%表18EDTA络合滴定法测试二氧化锆（铪）验证试验结果样品编号Zr(Hf)O2(%)平均值XRF12345TS24090019表19各元素的推荐测量条件————XS-55——NaNaKαXS-55K——————P——YHfHfLαHfHfLβ表20XRF分析用标准工作曲线配制方法Al2O3Fe2O3P2O5Na2OZrO2Y2O3B2O300000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000002020000000331020000000442000000023011010000010000000052300020000000103301002044021005500003251051205000300210050000020120 X射线荧光光谱仪预热使其稳定，用X射线荧光光谱仪对校的质量百分数为横坐标，建立工作曲线，经过背景使用理论影响α系数法消去基体效应和谱线重以下给出了绘制的XRF标准工作曲线图，其中“□”为净强度，实心点为依据R2=0.9999AlAl2O3R2=0.999903R2=0.99991722O Fe2O3R2=0.999544R2=0.9Y2O32R2=0.999768P2O5R2=0.999768P2O5R2=0.999955 标准样品以及选取代表性氧化铝纤维样品对X射线荧光光谱法的性能特性指标表21XRF法准确度评价结果化学成分标准值实测值标准值实测值标准值实测值R2=0.999903Na2OR2=0.99992R2=0.999903Na2OR2=0.99992K 222表22方法精密度评价结果化学成分莫来石(YSBC14802-09)测试结果%平均值重复性RSD(%)SiO237.291、37.302、37.316、37.322、37.291、37.322、37.308、37.289、37.30937.300.04Al2O357.338、57.153、57.249、57.226、57.194、57.183、57.259、57.128、57.28957.22CaO0.95MgO0.151、0.150、0.150、0.150、0.150、0.150、0.150、0.150、0.1500.150.25Na2O0.481、0.482、0.481、0.482、0.479、0.479、0.483、0.481、0.4820.480.32K2O1.702、1.702、1.702、1.697、1.700、1.700、1.697、1.69、1.6970.13Fe2O31.425、1.418、1.421、1.422、1.416、1.417、1.420、1.421、1.4200.22TiO20.159、0.159、0.162、0.161、0.159、0.16、0.162、0.161、0.1620.160.86表23方法精密度评价结果化学成分矾土(GBW03133)测试结果%平均值重复性RSD(%)SiO28.1000.023Al2O384.79184.960.095CaO0.222、0.221、0.218、0.218、0.222、0.221、0.223、0.222、0.2210.220.90MgO0.242、0.242、0.242、0.241、0.241、0.242、0.241、0.239、0.2390.240.44Na2O0.09100.0910.82K2O0.457、0.463、0.465、0.459、0.456、0.461、0.461、0.462、0.4610.460.63Fe2O30.80TiO23.770.72每种类型的氧化铝纤维选取一到两个样品，如：72型、85型、95型、99型，使用XRF法测试化学成分考察重复性，详见表24~36。表24TS24050001的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24050001测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO226.33426.33926.26926.2926.30826.36726.26226.3100.1Al2O373.61473.56173.58773.53773.6373.74873.55373.6040.1Fe2O30.0350.0360.0320.0350.0340.0330.0360.0344.4TiO20.01980.01880.01860.0180.01850.01820.01910.01873.2P2O50.04770.04750.04940.04880.0460.04680.04790.04772.4K2O0.0130.0140.0140.0130.0130.0130.0130.0133.7Na2O0.2490.2350.2380.2450.2340.2450.2390.2412.4其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未检出表25TS24050002的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24050002测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO225.68525.71425.69525.71325.70925.72925.68525.7040.1Al2O374.2674.40274.22574.33274.26474.24274.14374.2670.1Fe2O30.0270.0260.0260.0260.0270.0260.0260.026TiO20.01730.01730.01820.01720.01750.01870.01870.01783.8P2O50.0030.0020.00170.00090.00080.00430.00320.002356.7K2O0.0110.0090.010.010.0090.0090.010.0107.8Na2O0.2150.2150.2050.2030.2150.2060.2050.2092.7其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未检出表26TS24050003的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24050003测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO228.12128.15228.13428.08628.17428.1270.1Al2O370.48270.4270.36170.33270.46770.31970.3570.3900.1CaO0.0270.0290.0260.0260.0270.0270.0270.0273.7Fe2O30.5160.5180.5160.5160.5170.5170.5170.5170.1TiO20.01410.01480.01370.01430.01470.01510.01390.01443.6P2O50.01620.01570.01630.01620.01650.01620.0160.0162K2O0.0180.0190.0180.0180.0180.0180.0190.0182.7Na2O0.3290.3360.3360.3320.3310.330.3360.3330.9ZrO20.1610.1640.160.1590.1610.160.1610.161Y2O30.190.190.190.190.190.190.190.1900其它MgO、HfO2未检出表27TS24050004的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24050004测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO227.84627.79927.69427.70227.73527.74927.76727.7560.2Al2O372.27672.19572.17472.31372.25372.25272.2672.2460.1Fe2O30.0280.030.0290.0280.0310.0290.0310.0294.3TiO20.01440.01170.01210.01270.01280.0130.01630.0133P2O50.00490.00290.00370.00540.00730.00520.00650.005129.5K2O0.010.0090.010.010.0090.010.0080.0098.3Na2O0.310.3050.2950.2950.3050.3050.290.3012.4其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未检出表28TS24090005的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24090005测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO20.2020.2010.1950.1920.2110.1990.1980.2003.0Al2O398.87798.99799.07699.03299.11399.05699.05799.0300.1CaO0.0330.0360.0330.0330.0330.0330.0340.0343.4MgO0.0050.0050.0050.0020.0020.0020.0020.00348.8Fe2O30.7490.7420.7590.750.7510.7460.7460.7490.7TiO20.01410.01260.01140.01270.01390.01260.01190.01277.7P2O50.0350.0340.03210.03520.03270.03230.03420.03363.8K2O0.0120.0120.0110.0110.0110.0110.010.0116.2ZrO20.070.070.070.070.070.070.070.070.0Y2O30.010.010.010.010.010.010.010.010.0Na2O0.05310.05020.05090.05280.05620.05410.05320.05664.0其它HfO2未检出表29TS24090006的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24090006测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO227.34227.33227.3527.3227.3727.35927.29927.3390.1Al2O372.39972.39572.49872.36472.57672.55672.37972.4520.1Fe2O30.0640.0660.0660.0690.0630.0640.0640.065TiO20.01950.01970.01960.02050.02280.0240.02410.02159.8P2O50.0010.00390.00040.0010.0010.0010.0010.001387.0K2O0.0080.0080.0080.0080.0070.0080.0080.0084.8Na2O0.2150.2110.2190.2180.2150.2010.2160.2142.9其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未检出表30TS24090007的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24090007测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO214.69514.65814.71914.66714.69814.68814.65614.6830.2Al2O384.43384.40384.53684.40484.46984.42384.28884.4220.1Fe2O30.0570.0650.0750.0780.0630.0620.060.066TiO20.01610.01530.01460.01610.01620.01550.01470.01554.3P2O50.00440.00510.00530.00590.00470.00550.00210.004726.6K2O0.0080.0090.0080.0080.0080.0080.0080.0084.6Na2O0.1280.130.1340.1320.1320.1290.1302.5其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未检出表31TS24090008的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24090008测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO25.4275.4065.3875.4235.4195.4125.4065.4110.2Al2O394.43394.58294.47594.52294.44194.57894.40994.4910.1Fe2O30.0290.030.0290.0290.0280.030.0300.0292.6TiO20.01440.01250.01540.01360.01350.01360.01410.01396.5P2O50.0030.00110.00230.0020.00150.00010.00340.001959K2O0.0070.0070.0080.0070.0070.0080.0080.0077.2其它CaO、MgO、Na2O、ZrO2、HfO2、Y2O3未检出表32TS24090009的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24090009测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO228.43928.34228.44228.45128.40428.49328.46428.4340.2Al2O371.47671.35471.55571.44171.34471.5971.49871.4650.1Fe2O30.0260.0280.0260.0250.0250.0250.0250.0264.3TiO20.0270.0270.0270.0310.0260.030.0270.0286.7P2O50.01750.01560.0170.01570.01620.01580.01390.01607.2K2O0.0010.0010.00160.00210.00190.00180.00310.001840.3Na2O0.0180.0180.0180.0160.0170.0170.0170.0174.4其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未检出表33TS24090010的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24090010测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO228.43928.34228.44228.45128.40428.49328.46428.4340.2Al2O371.47671.35471.55571.44171.34471.5971.49871.4650.1CaO0.0260.0280.0260.0250.0250.0250.0250.0264.3Fe2O30.0270.0270.0270.0310.0260.030.0270.0286.7TiO20.01750.01560.0170.01570.01620.01580.01390.01607.2P2O50.0010.0010.00160.00210.00190.00180.00310.001840.3K2O0.0180.0180.0180.0160.0170.0170.0170.0174.4Na2O0.450.450.430.4350.420.430.4350.4362.5其它MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未检出表34TS24090011的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24090011测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO215.49115.50515.49215.48615.48415.57715.44515.4970.3Al2O383.61583.57983.59183.61183.65383.4383.33583.5450.1CaO0.0370.0390.0380.0420.0390.0380.040.0394.2MgO0.1430.1540.1510.1470.1460.1490.1520.1472.6Fe2O30.7910.7910.7910.7910.7930.7950.7870.7910.3TiO20.01830.01750.01640.01820.0170.01670.01690.01734.3P2O50.0010.00330.00270.00110.00090.0010.00180.001757.0K2O0.0130.0140.0110.0110.0110.0110.0110.012Na2O0.08250.08110.08280.08730.09050.08920.08820.0864.3其它ZrO2、HfO2、Y2O3未检出表35TS24090012的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24090012测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO20.6940.6930.7020.6840.7010.6970.6910.6950.9Al2O398.30798.38998.38498.45598.31598.41798.28198.3640.1CaO0.0480.0480.0490.0510.050.0490.0480.0492.4MgO0.1540.1610.1580.1660.1620.1660.1660.1632.9Fe2O30.7010.6990.7080.7030.7020.7010.7010.7020.4TiO20.01530.01570.01520.01790.01550.0170.01720.0166.7P2O50.02590.02720.02920.02740.02810.02820.02780.02773.7K2O0.0120.0120.0130.0140.0120.0160.0120.013Na2O0.1170.1190.1250.1230.1160.1192.6其它ZrO2、HfO2、Y2O3未检出表36TS24090019的XRF法测试化学成分验证试验结果化学成分TS24090019测试结果%平均值%重复性RSD(%)SiO22.5812.5932.5932.5822.5892.5872.5832.5870.2Al2O382.29982.25782.25982.2982.23282.27682.42682.2910.1CaO0.390.3970.3920.3980.3960.3920.3940.3940.8MgO0.0350.0360.0360.0350.0320.0330.0350.0354.4Fe2O30.0030.0030.0040.0030.0030.0040.0030.003TiO20.02220.02290.02250.02130.02290.02220.02110.02223.2P2O50.03760.03750.03750.03740.03760.03750.03750.03750.2K2O0.0120.0130.0130.0130.0110.0130.0110.0127.7Na2O0.3150.3150.310.3150.3150.3050.3150.313ZrO20.6Y2O30.3HfO20.250.250.240.240.250.230.230.243.7精密度可接受范围关系（见表36评价XRF法重复性。从氧化铝纤维验证试规定的3%的指标要求；0.1%~0.01%的化学成分，大部分结果的RSD可做到不大于4%，个别大于4%的成分对为接近0.01%的成分水平。整体来看，XRF法表37样品中待测成分含量与精密度可接受范围关系待测成分含量%重复性（RSD）%重现性（RSDR）%1231240.1360.01480.00160.000180.00001322.8氧化锆、氧化铪、氧化钇、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化锂、氧化钠、氧化钾、三氧化硫、五氧化二磷的测定——电感耦合等离子体样品。但对于Al2O3质量分数大于80%的样品，如85型、95型、99型，需要精密度的基础上，需要控制称取样品质量。表38给出了不同称样量、定容体积表38电感耦合等离子体发射光谱法验证试验结果一化学成分TS24050001TS24050002TS240500030.1g\100mL0.2g\50mL0.1g\100mL0.2g\50mL0.1g\100mL0.2g\50mLY2O3////0.220.20Fe2O30.0350.0330.0340.0350.510.50CaO0.0510.0120.0330.00410.0440.049MgO0.00400.00510.00250.00150.00760.010Li2O0.0110.0130.00560.00670.00070.0008Na2O0.250.130.220.110.300.20K2O0.0150.0140.00530.00660.0190.023ZrO20.00430.00380.00520.00460.150.15HfO2////0.00520.0046TiO20.00710.00640.00530.0062/0.0025备注/代表未检出。验证试验结果，RSD结果满足表36的要求，方法重现性好。表40给了部分质表39电感耦合等离子体发射光谱法验证试验结果重复性一化学成分TS24050003ICP验证试验结果%平均值%重复性RSD(%)Y2O30.220.220.220.220.220.220.220.0SO30.0230.0230.0220.0230.0220.0230.022.3P2O50.0210.0200.0220.0210.0210.0200.023.6Fe2O30.530.530.520.520.520.530.52CaO0.0390.0400.0380.0380.0390.0