纤维及微纤维棉直径及其分布的测定 光学扫描仪法 征求意见稿

3GB/TXXXXX—XXXX纤维及微纤维棉直径及其分布的测定光学扫描仪法警示——使用本文件的人员应有正规化学实验室工作经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准规定了利用光学扫描仪测定纤维及微纤维棉的直径和分布方法的范围、规范性引用文件、原理、试验设备、试样制备、测试步骤和试验报告。本标准适用于玻璃纤维及玻璃微纤维棉、碳纤维、氧化铝纤维等人造纤维或棉样品，且纤维截面为圆形或接近圆形的纤维的直径及其分布。本标准列举但不局限于测量所需装置器件，采用更多专用的超声设备、辅助设备和专用技术可以获得更准确的测试结果。注：包括技术、设备、材料类型和操作变量在内的因素变化将导致测试结果偏差2规范性引用文件下列标准中的条文，通过本部分的引用而构成本部分的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T35935动物毛纤维平均直径及其分布试验方法激光扫描仪法GB/T6097棉纤维试验取样方法GB/T6529纺织品调试和试验用标准大气（GB/T6529-2008,ISO139:200T,MOD）GB/T7690.5增强材料纱线试验方法第五部分：玻璃纤维直径的测定GB/T5480矿物棉及其制品试验方法3方法概要3.1原理试样通过光学测量元件时，视野区域内光束的强弱变化通过光学系统放大后，被快速成像设备捕获得到成像界面，成像界面经过计算机图像分析计算得到试样的直径比例，最后通过校准检验台转化为以微米为单位的纤维直径结果。4试验设备4GB/TXXXXX—XXXX4.1光学扫描仪仪器应适用于精准的测量、分析试样直径分布情况。纤维直径分析仪（见附录A）带有如下装置：a)分散及过滤装置，包括磁力搅拌器，水箱滤网及高精度过滤器。其中磁力搅拌通过搅拌使溶液中的纤维通过纤维检测区；水箱滤网过滤已测试过的纤维溶液，过滤精度≤1μm；高精度过滤器，主要过滤溶液中颗粒，过滤精度为亚微米及以下；b)图像捕获装置，快速捕获纤维检测区大景深图像，并储存。装置包括频闪LED光源，直角棱镜和玻璃窗口之间的缝隙，光学系统和高速数码相机；其中LED光源波长为0.625μm，光学系统使高速摄像机快速聚焦，最佳聚焦点的大约±500μm的垂直范围内的纤维；高速摄像机快门设置小于等于0.02s；成像区域大于等于1.5mm。c)计算机系统，测量成像图片中纤维在视野区域内的明暗边界宽度值、转化及整理测试结果；4.2切断器双刀切断器，用于裁切各种纤维及微纤维棉产品。哈氏切片器，用于裁切各种纤维及微纤维棉产品。4.3分散器磁力搅拌器：能控制时间的磁力搅拌器，控制时间在（5±1）min。手动打散器：塑料瓶容器，配置3-10个直径为7-10mm的钢球，通过手动摇晃物理分散样品。4.4标准样品采用国际羊毛试验室协会（Interwoollabs,IH）的标准毛条（IH标准毛条由8个不同直径的干梳毛条组成）。5试样5.1试样制备5.1.1纤维试样制备从批样中随机抽取3团纱线，从中取出纱线利用切割器切取1-3段作为待测样。5.1.2微纤维棉试样制备从批样中随机抽取3-5团微纤维棉作为试验样品。然后从每团试验样品中随机5处抽取一小撮（总质量小于等于1g）样品，并通过切断器对样品进行切割（2-8段放入手动打散器中，加入20-50ml蒸馏水，手动打散1-3min；也可以将抽取的试样直接放入150ml烧杯中，加入50-100ml蒸馏水，通过磁力搅拌器打散3-5min，静置一分钟后取上层溶液置入测试平台中，制成试验试样。5.2试验要求a)试样预处理要求：参照《GB/T7690.1纱线试验方法第1部分：线密度的测定》中浸润剂处理工艺执行。除去被测试样样品的浸润剂是必须的，可在625℃马弗炉中灼烧样品30min以上以除去表面的浸润剂。对于热处理导致纱线变形或不耐热纤维而言（如芳纶纤维等可利用萃取烘干的方式进行预处理。对纤维试样不要求预分散，但是微纤维棉试样必须利用分散器进行预分散。5GB/TXXXXX—XXXXb)直径扫描仪的测量设置要求：测试数据2000个；单个样品测试次数大于等于3次。c)测试要求：测试前应对测试平台进行清理，避免纤维残留影响测试；测试结束后应对测试平台清理，减少残留。采用水溶液分散原理测试，测试完成通过仪器自动抽滤溶液池中的溶液，确保溶液池中的试样被完全过滤掉（浓度≤0.1%若样品池中的样品浓度超过指定值，需让仪器将样品池中的蒸馏水排空，然后利用盛蒸馏水的洗瓶冲洗样品池，尤其注意在光源发射器和接收器之间的缝隙中的残留样品；当样品池冲洗干净后，再次让扫描仪注水样品池，准备下一次实验。6测试步骤6.1光学仪器校准一般在仪器安装、调试后，正式进行测试前应校准仪器。直径扫描仪的校准应用8个现行的国际羊毛试验室协会标准毛条，按照附录C规定的方法进行校准。6.2仪器检查用已知平均直径的标准样品进行仪器检查，如果实测结果和已知的直径差值超出表1所列的允许误差范围，需要重新调整、校准仪器，直到差值在允差范围内。表1标准试验试样允许误差范围6.3试样测量6.3.1纤维及微纤维棉测试过程6.3.1.1控制实验环境温度，测试温度范围为10℃至26℃;环境湿度控制为65%±4%；6.3.1.2根据试验要求设置仪器相关参数；测试纤维直径根数2000根，单个样品重复测试3次以上；6.3.1.3将待测样品喂入样品池中，并观测样品池中样品浓度值变化情况，当浓度超过测试要求时应采用相应操作调整样品池中样品的浓度至测试要求范围内；6.3.1.4启动测试，并观测在测试过程中，视野区域内是否存在卡纤维*，若有应剔除该纤维的测试结果或剔除本次测试结果，重新取样测试；6.3.1.5待测试完成后，需清理干净样品池。发射器和接收器之间的缝隙中粘结了纤维且样品池中搅拌装置无法清除导致当发现卡纤维时应剔除该纤维的测试结果或重新取样测试，并在停止7试验报告试验报告应包含下列信息：a）本国家标准编号及所采用的方法（光学扫描仪法）；6GB/TXXXXX—XXXXb）实验设备；c）试验日期；e）试样描述：1）试样名称、组成和来源；2）纤维处理情况；3）其他必要信息（试样背景，处理记录等f）试验测试结果分析及记录；表2试验结果记录表g）实验直径分布频数表及分布图。表中数据以0.2μm为间隔进行分段。频数分布直方图制作过程：找出所有数据中的最大值和最小值，并算出它们的差；以0.2μm为组距制作分组表，根据测试结果统计各组的频数，然后以频数为纵坐标，直径分组点为横坐标，制作分布图。7GB/TXXXXX—XXXX纤维直径分析仪A.1结构示意图图A.1给出了光学扫描直径分析法测试系统的简化结构图。A.2测试过程A.2.1将试样喂入样品池中，然后通过循环泵向样品池中注入适量去离子水；并启动磁力搅拌装置使纤维样品在样品池中搅动。在搅动过程中纤维样品将经过直角棱镜与玻璃窗口之间的缝隙并最终被数码相机拍摄成像。拍摄成像的图片将统一由计算机视觉分析系统快速计算纤维轮廓值，再经过校准函数转化成真实的直径值，整理储存起来。A.2.2测试结束后循环泵将样品池中的溶液抽取至过滤器当中，通过过滤将纤维试样与去离子水分离。去离子水再次回流至储存器当中，为下次测试提供可循环用的去离子水。在某些情况下，可以使用液体混合物代替水，例如50%水和50%异丙醇。↓图A.1光学扫描直径分析系统简化结构图（1去离子水储存容器，2泵，3样品池，4磁力搅拌器，5过滤器，6频闪LED光源，7直角棱镜和玻璃窗口之间的缝隙，8光学系统，9高速数码相机）8GB/TXXXXX—XXXX光学扫描分析仪的校准B.1试用范围本附录适用于光学扫描仪测试纤维及微纤维棉时的校准。该校准程序应结合现行国际羊毛试验室协会标准毛条使用。可对0.2μm至150μm直径的纤维测试进行校准，该值虽然超出了标准毛条的直径范围，但仍可得出有效结果。B.2原理应用光学扫描仪对已知的、通过纤维投影仪（PM）法获得的平均直径的8个现行国际羊毛试验室协会标准毛条进行测试，用从仪器上获得的读数分别计算得到标准样品的平均值，并把所获得的平均值对毛条已知给定的PM值进行线性回归确定回归方程的参数。f(x)=ax+b（B.1）式中：a和b为校准参数。将上述测试结果对已知毛条的PM值进行回归，从而得到一个拟合方程，用所得到的方程计算数据表，得到纤维直径准确值。B.3测量B.3.1样品准备按照5.1方法，使用哈式切片器从现行标准毛条上准确切片，毛条试样。为保证所抽取纤维在整个毛条中分布的均匀性，建议将各标准毛条全长等分成6份，在每等份上切片构成试样进行校准。B.3.2校准仪器应保持长时间稳定，并按照操作说明进行检测和调整。B.4回归方程参数计算根据公式（B.1）使用最小二乘法计算可得出参数，式中：a和b为校准参数；xi为第i个标准样品的直径扫描仪测试均值；yi为第i个标准样品给定的PM测试均值；xavg为标准样品的测试均值；yavg为标准样品给定的PM测试均值；B.5相关系数计算相关系数表征拟合方程准确性，相关系数介于0和1之间，相关