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色谱分析练习题判断题:高效液相色谱适用于大分子、热不稳定及生物试样的分析。(√)高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。()高效液相色谱中通用型检测器是荧光检测器。()液相色谱中常采用改变流动相的种类和配比的方法来提高柱的选择性。(√)在液相色谱中,速率方程中的涡流扩散项可以忽略不计。()组分在气相色谱中分离的程度取决于组分沸点的差别。()检测器性能好坏将对组分离度产生直接影响。()气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。(√)氢气具有较大的热导系数,作为气相色谱的载气,使热导检测具有较高的灵敏度,但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大,在最佳流速下的柱效降低。(√)当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时,经多次重复分析,所得色谱图上均显示只有3个色谱峰,结论是该试样只含有3个组分。()色谱峰的形状可用塔板理论说明,色谱峰的展宽可用速率理论解释。(√)色谱柱理论塔板数n与保留时间tR的平方成正比,组分的保留时间越长,色谱柱理论塔板数n值越大,分离效果越高。 ()色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相间的分配次数越多分离效果越好。()色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求,但要求选择合适的内标物和准确配制试样。()选择题:液相色谱的H-u曲线(a)与气相色谱的H-u曲线一样,存在着HminH随流动相的流速增加而逐渐增加H随流动相的流速增加而下降H受u影响很小提高液相色谱色谱柱柱效的主要途径或措施是(d)增加柱长,保持低温采用相对分子量较大的流动相,减少分子扩散采用相对低流速,有利于两相间的质传递采用细粒度键合固定相离子色谱的主要特点是(b)高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度采用柱后抑制技术和电导检测,特别适合离子分析采用了阴离子专用检测器,对阴离子分析有高灵敏度采用紫外检测器和柱后衍生装置,对离子分析有高效有下列五种液相色谱类型,样品峰全部在溶剂峰之前流出的是(d)键合相色谱法液-固色谱法离子色谱法空间排阻色谱法在液相色谱中,影响色谱峰展宽的主要因素是(c)纵向扩散涡流扩散传质阻力柱后展宽下述不符合色谱中对担体的要求的是(a)表面应是化学活性的多孔性热稳定性好粒度均匀而细小毛细管气相色谱法特别适合于(a)组成复杂的试样分析高沸点液体试样分析气体试样分析有机酸的分析有关热导检测器的描述正确的是(a)桥路电流增加,电阻丝与池体间温差变大,灵敏度提高桥路电流增加,电阻丝与池体间温差变小,灵敏度降低热导检测器的灵敏度与桥路电流无关热导检测器的灵敏度取决于试样组分的分子量大小填充柱气相色谱分析混合醇试样,选择下列哪一种固定液可能比较合适?(b)硅胶聚乙二醇角鲨烷甲基硅油在气相色谱检测器中通用型检测器是(b)氢火焰离子化检测器热导池检测器示差析光检测器火焰光度检测器对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱峰中的(c)保留值分配系数运动情况理论塔板数下列有关分离度的描述中,正确的是(c)由分离度计算式来看,分离度与载气流速无关分离度取决于相对保留值,与峰宽无关色谱峰宽与保留值决定了分离度大小高柱效一定具有高分离度只要柱温,固定相性质不变,即使柱径,柱长,填充情况及流动相速度有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是(d)保留值调整保留值分配比(或分配容量)分配系数在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的(a)分配系数扩散速度理论塔板数理论塔板高度在范氏方程中,载气的分子量主要影响(c)载气流速涡流扩散分子扩散液相传质阻力如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定的困难时,可以(b)利用相对保留值进行定性用加入已知物以增加峰高的办法进行定性利用文献保留值数据进行定性利用选择性检测器进行定性简答题(答案略)什么叫反相色谱?试从固定相、流动相、流出顺序、流动相极性的影响等几个方面比较正相和反相色谱的区别。液相色谱中影响色谱峰扩展的因素有哪些?与气相色谱比较,有哪些主要不同之处?液相色谱法有几种类型?他们的保留机理是什么?在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?简述热导检测器和氢火焰离子化检测器的工作原理和提高灵敏度的方法。什么叫程序升温气相色谱?哪些样品适宜用程序升温分析?毛细管色谱仪为什么采用分流进样和尾吹装置?从肉类食品的萃取液中分析痕量的含氯农药,宜采用何种色谱柱和检测器?在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度?为什么?当下述参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相量增加,(3)流动相流速增加,(4)相比减小,是否会引起分配系数的变化?为什么?能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?色谱定量分析中,为什么要用定量校正因子?在什么情况下可以不用校正因子?计算题(答案略)1、在气液色谱中得到下列数据:组分的保留时间为5.0min,死时间为1.0min,液相体积为2.0ml,柱出口处载气体积流速为50ml/min,试计算该组份的分配系数。2、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上,测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为810s和825s,则该柱分离上述两组分所得到的分离度是多少?3、用内标法测定环氧丙烷中的水分含量。称取0.0115g甲醇,加到2.2679g试样中,测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8和172.3mm。水和甲醇(内标物)的相对质量校正因子分别为0.55和0.58,试计算样品中水的百分含量。4、分配系数分别为100和110的两组分在相比()为0.2的柱上分离。若使分离度=1.2,需多长色谱柱?设理论塔板高度为0.2mm。5、某混合物中只含有乙醇、正庚烷、苯和醋酸乙酯,用热导池为检测器进色谱分析,测得数据如下:化合物色谱峰面积/cm2校正因子f乙醇5.00.64正庚烷
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