化学试剂 氨水 编制说明

11标准制定背景化学试剂氨水是弱碱性溶剂，主要用作分析试剂、中和剂、生物碱浸出剂，也可用于铝盐合成和某些元素（如铜、镍）的检定和测定，以沉淀出各种元素的氢氧化物等。原标准已发布15年，标准中的规范性引用文件都有修订或作废，检测项目、指标规格和检测方法也已不能满足当前市场需求，为解决这些问题需对该标准进行修订，本次标准修订，完善化学试剂氨水的技术要求，补充新的检验技术和先进的检测方法，满足化学试剂氨水生产发展、市场及检验需求。2任务来源根据国标委发[2024]32号《国家标准化管理委员会关于下达2024年第五批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》，由南京群科化工研究所、江苏省产品质量监督检验研究院牵头负责完成GB/T631-2007《化学试剂氨水》国家标准修订工作，完成年限为2025年。由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口、全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）执行。3主要工作过程本标准于2024年7月25日获国标委批准立项，同时化学试剂技术委员会也下达了修订通知，由南京群科化工研究所、江苏省产品质量监督检验研究院等单位承担该标准修订工作。2024年8月成立标准起草工作组，起草小组及时制定了工作方案，并于9月在在工作群向有关生产、销售、科研等单位发出征求意见函，征求对原标准的修订建议，共发出征求意见函约50份，群内专家和企业均无意见，同时起草小组又重点对行业内生产企业进行了调研，包括各主要生产厂家的生产工艺、实测数据、近三年的生产产量、产品用途等。同时查阅国内外相关标准及技术资料，编制了化学试剂氨水国内外标准指标及方法对比表、各生产单位产品实测数据。2024年10月29日，在重庆召开的2024年第八届第五次全国化学标准化技术委员会化学试剂分会年会及标准审查会上委员们对化学试剂氨水的工作方案进行了充分讨论，起草小组经过2个多月对方法进行了研究和验证，2025年1月完成征求意见稿并发送各位委员及相关单位征求意见和方法验证工作。1调研情况（1）江苏强盛功能化学股份有限公司：分装。（2）国药集团化学试剂有限公司：高纯氨气通入蒸馏水中。（3）江化微（镇江）电子材料有限公司：2电子级氨水的工艺是高纯的氨气和超纯水吸收形成29%氨水，再通过微孔滤芯去除颗粒杂质。（4）南京凯燕环保科技有限公司：分装（5）广东化学试剂有限公司：1.2部分生产单位近三年产量（见表1）表1生产单位近三年的产量产量生产单位2021年2022年2023年江苏强盛功能化学股份有限公司28.3吨26.0吨37.5吨国药集团化学试剂有限公司江化微（镇江）电子材料有限公司3000吨4000吨5000吨南京凯燕环保科技有限公司210吨广东化学试剂1.3化学试剂氨水国内外标准指标准对比表（见表2）1.4高纯化学试剂氨水国内外标准方法对比表（见表3）1.5化学试剂氨水国内外标准方法对比表（见表4）1.6化学试剂氨水部分生产单位检测数据（见表5）1.7反馈意见汇总2024年10月通过微信、邮件等方式发出10份征求意见函，收到回函5份，其中有意见和建议的5份，无意见0份，回函意见汇总见表5。表6反馈意见汇总单位名称意见及建议意见处理江苏强盛功能化学股份有限公司归向红（1）增加5L、10L大包装单位；（2）增加纸箱外包装容器。不采纳。文本中包装单位一栏已注明是第4、5类，有5L大包装，但10L大包装不在GB15346的规定，外包装容器只能选择WB-1。国药集团化学试剂有限公司陈浩云规格；（2）金属元素建议增加ICP-AES检测；（3）取消已不用的内包装形式，增加GB28644.2危险货物有限数量及包装要求。采纳：增加优级纯和高纯规格、金属元素ICP-AES检测、取消已不用的内包装形式、危险货物有限数量及包装要求。3江化微（镇江）电子材料有限公司顾玲燕吕景琴坎勇（1）需增加高等级产品的检测项目和指标，如增加金属离子、颗粒（2）需增加高等级产品的检测方法，如金属离子（ICP-MS检测）、颗粒（颗粒仪检测阴离子（IC检测）等；（3）氨水易挥发，且饱和蒸汽压较高，需要使用耐高压容器包装运输，建议储存温度＜26℃。接液的包装材料均使用高纯材质，避免二次污染。并且有生命周期要求。采纳：增加优级纯和高纯规格和指标，增加阴离子IC检测方法、金属离子ICP-MS检测方法及包装运输要求。不采纳：颗粒检测。南京凯燕环保科技有限公司张赟（1）氨水含量。氨水挥发极快，检测方法中需2次加水，1次加15mL，另一次加40mL，此法会实际降低检测数值，现天平量称已加大，完全可承受一次加水55mL的重量；（2）建议将ICP纳入氨水检测的可行性方法中，现有方法多为原子吸收方法，检测效率较低；（3）阴离子检测建议添加阴离色谱作为备选方法；（4）含量检测希望将自动滴定仪检测纳入备选方法，手工检测速度慢,仪器检测速度快更准确；（5）化学试剂氨水中只有分析纯、化学纯，可酌情增加优级纯选项。采纳：增加ICP、阴离色谱方法以及优级纯规格。不采纳：修改氨水含量的检测方法。广州化学试剂厂曹娟（1）增加优级纯指标；（2）金属离子测定增加ICP的方法；（3）增加塑料瓶包装形式。采纳。2标准编制原则及依据标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则，尽可能与国外先进标准接轨，注重标准的可操作性，本标准严格按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定进行编写和表述。3标准技术内容的确定及制定说明化学试剂氨水的国外标准有GOST3760-1979《氨水技术条件》、GOST24147-1980《特纯氨水技术条件》、JISK8085-2021《氨水（试剂）》、JISK9903-1994《高纯度试剂-氨水》、KSM8357-2005《高纯度试药-氨水》、ISO6353-2:1983《化学试剂氨水》、SEMIC21-0301和美国ACS（2016年版）氨水和高纯氨水。ISO标准于1983年发布，已41年未修订，本次国标修订主要在原GB/T631-2007《化学试剂氨水》基础上进行，并参考日本JISK8085-2021《氨水（试剂）》标准修订。3.1规格、项目和指标4规格：高纯、优级纯、分析纯、化学纯四个规格。本次修订根据委员们提出的意见并征询了相关生产单位，综合市场需求，增加了高纯和优级纯规格。项目指标：优级纯和分析纯试剂项目有含量、蒸发残渣、氯化物、硫化物、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅、还原高锰酸钾物质15项；高纯试剂在此基础上增加了铝、锑、砷、钡、铍、鉍、硼、汞、镉、铬、钴、镓、金、锂、锰、钼、镍、银、锡、锶、钛、硅、铊、锌、锆、钒和铟元素的检测项目，共计42项；化学纯试剂相比分析纯少了钠和钾，共13项，与原GB指标一致。3.2分析方法制定说明3.2.1一般规定除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中一级水规格（高纯化学试剂氨水的所用水应符合GB/T11446.1中Ⅰ级电子级水规格），样品均按精确至0.1mL量取或0.1mg称取，所用溶液以“%”标识的均为质量分3.2.2含量（以NH3计）量取15mL水注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加入1mL样品，立即盖好瓶盖，再称重，两次称量均精确至0.0001g，加40mL水，加2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，用盐酸标准溶液滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]滴定至溶液呈红色。3.2.3蒸发残渣量取55mL（50g）样品，按GB/T9740的规定测定。3.2.4氯化物样品用碳酸钠溶液等前处理后，GB/T9729《化学试剂氯化物测定通用方法》的规定测定。3.2.5硫化物样品用乙酸铅（碱溶液）等前处理后，按规定进行测定。3.2.6硫酸盐样品用盐酸等前处理后，按GB/T9728《化学试剂硫酸盐测定通用方法》的规定测定。3.2.7碳酸盐样品用饱和氢氧化钡溶液等前处理后，按规定进行测定。3.2.8磷酸盐样品用硝酸等前处理后，按GB/T9727《化学试剂磷酸盐测定通用方法》的规定测定。3.2.9氯化物、硫酸盐、磷酸盐的同时测定离子色谱法采用色谱柱分离技术将稀释一定倍数氨水样品的氯离子、硫酸根、磷酸根洗脱分离，并将大量的硝酸根最后洗脱排废。用电导检测器检测分离出的各阴离子的峰面积，查工作曲线上各阴离子含量和对应的峰面积，计算各阴离子含量。3.2.10钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅的测定原子吸收法按照原国标方法：原子吸收法，依据GB/T9723《化学试剂化学火焰原子吸收光谱法通则》测定。53.2.11钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法样品经水浴浓缩后，用硝酸溶液酸化后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，可以参考GB/T23942《化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》。3.2.13钠、镁等34种杂质元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法被测样品形成的气溶胶进入高频等离子体炬焰中，在高温下被充分电离，产生的部分离子经过离子透镜等装置后进入质量分离器，质量分离器根据离子的质荷比进行分离。待测元素在一定浓度范围内，其质量数所对应的信号响应值与其浓度成正比，从而进行定性或定量分析。3.2.13还原高锰酸钾物质量取22mL（20g）样品，加13mL水，摇匀，加27mL硫酸溶液（40%）酸化，滴加0.2mL高锰酸钾标准滴定溶液[c（1/5KMnO4=0.1moL/L）]，并煮沸5min，溶液粉红色不得完全褪去。3.2.14包装及标志按GB15346的规定进行包装，贮存及运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NB-27、NB-28、NB-29、NB-36、NB-37；隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1；标签：符合GB15258的规定，注明“腐蚀品”。按GB28644.2规定，本产品包装类别Ⅲ,有限数量包装上限为5L。本次修定主要按拟定的标准项目指标及方法进行实验，实验结果均符合要求，拟订方法可行，实验数据见实验报告。经中华人民共和国国家知识产权局专利检索，本标准不涉及专利。化学试剂氨水为试剂行业大品种产品，该产品工艺成熟质量稳定，所用原材料国内市场充盈，年需求量大，有良好的市场，经济效益可观。化学试剂氨水有ISO标准、日本JISK88085标准、俄罗斯GOST3760标准、ACS（2016年版其中高纯试剂有日本JISK9903标准、韩国KSM8357标准、ACS标准（2016年版）和SEMIC21-0301。本标准优级纯与ISO标准指标相比，少了硅酸盐（以SiO2计）1项指标，其中含量、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、钠、铁、铜、铅8项指标严于ISO；其余蒸发残渣、氯化物、硫化物、镁、钾、钙、、还原高锰酸钾物质7项指标与ISO相当。本次修订，不规定硅酸盐（以SiO2计）指标，是因为高纯级别试剂和电子级氨水产品都没有规定此项目。本标准优级纯与JIS标准指标相比，少了硅酸盐（以SiO2计）、锌、镍3项指标，其中含量、氯化物2项指标弱于JIS；硫酸盐、碳酸盐、铁、铜4项指标严于JIS；蒸发残渣、硫化物、磷酸盐、钠、镁、钾、钙、铅、还原高锰酸钾物质9项指标与JIS相当。本标准优级纯与GOST标准指标相比，项目数量相同，其中含量、硫化物、硫酸盐、钠、镁、钾、6铜、铅8项指标严于GOST；其余蒸发残渣、氯化物、碳酸盐、磷酸盐、钙、铁、还原高锰酸钾物质7项指标与GOST相当。本标准分析纯与ISO标准指标相比，少了硅酸盐（以SiO2计）1项指标，其中含量、碳酸盐、磷酸盐3项指标严于ISO；其余蒸发残渣、氯化物、硫化物、硫酸盐、钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅、还原高锰酸钾物质12项指标与ISO相当。本标准分析纯与JIS标准指标相比，少了硅酸盐（以SiO2计）、锌、镍3项指标，其中含量、氯化物、磷酸盐、钠、铅5项指标弱于JIS；碳酸盐1项指标严于JIS；其余蒸发残渣、硫化物、硫酸盐、镁、钾、钙、铁、铜、还原高锰酸钾物质9项指标与JIS相当。本标准分析纯与GOST标准指标相比，项目数量相同，其中磷酸盐、铁2项指标弱于GOST；含量、硫化物、钠、镁、钾、铜6项指标严于GOST；其余蒸发残渣、氯化物、硫酸盐、碳酸盐、钙、铅、还原高锰酸钾物质7项指标与GOST相当。本标准高纯试剂与JIS标准高纯试剂指标相比，多了蒸发残渣、硫化物、还原高锰酸钾物质、硼、锆6项指标，其中钠、钾、铜、镁、钙、锌、铝、硅、锡、钴10项指标严于JIS标准。本标准高纯试剂与KS标准高纯试剂指标相比，多了蒸发残渣、硫化物、还原高锰酸钾物质、硼、锆6项指标，其中钠、钾、铜、镁、钙、锌、铝、硅、锡、钴10项指标严于JIS标准。本标准高纯试剂与ACS标准高纯试剂指标相比，多了蒸发残渣、硫化物、碳酸盐、还原高锰酸钾物质、银、金、铍、镓、铟、铊、砷、锑、铋、镍14项指标，其中含量项目两者不同；氯化物、硫酸盐、磷酸盐、钠、硅、铁、硼7项指标严于ACS标准。本标准高纯试剂与SEMI标准中的电子级氨水产品Grade3指标相比，多了蒸发残渣、硫化物、还原高锰酸钾物质、锂、银、铍、锶、钡、镓、铟、铊、硅、钒、铋、钼、钴、锆17项指标，其中含量项目两者不同；硫酸盐1项指标弱于SEMI标准；氯化物、碳酸盐2项指标严于SEMI标准。本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的化学试剂国家标准及行业标准，强制性标准只有GB15258-2009《化学品安全标签编写规定》和GB15346-2012《化学试剂包装及标志》，其余均为推荐性标准。本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。本标准在制定过程中无重大分歧意见。本标准的性质为推荐性标准。本标准目前正在制定阶段，报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布，新标准发布后，使用单位须对标准进行宣贯，并按新标准的实施日期执行。78表2化学试剂氨水国内外标准指标对比表////////////////还原高锰酸钾物质（以O计）2///////////////////////9表3高纯化学试剂氨水国内外标准指标对比表名称ACS标准（2016年版）SEMIC21-0301Grade3JISK9903：1994KSM8357-2005拟定指标GB/T631-202X含量（以NH3计w/%20～3028.0～30.025.0～28.025.0～28.025～28蒸发残渣，w/%////≤0.001氯化物（Cl）/（mg/kg）≤0.05≤0.05≤0.05硫化物（S）/（mg/kg）////≤0.2硫酸盐（SO4）/（mg/kg）≤0.2碳酸盐（以CO2计）/（mg/kg）/磷酸盐（PO4）/（mg/kg）还原高锰酸钾物质（以O计）/（mg/kg）////锂（Li）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001钠（Na）/（mg/kg）≤0.005≤0.001≤0.005≤0.005≤0.001钾（K）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.01≤0.01≤0.001铜（Cu）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.002≤0.002≤0.001银（Ag）/（mg/kg）//≤0.001≤0.001≤0.001金（Au）/（mg/kg）/≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001铍（Be）/（mg/kg）//≤0.001≤0.001≤0.001镁（Mg）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.01≤0.01≤0.001钙（Ca）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.01≤0.01≤0.001锶（Sr）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001钡（Ba）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001锌（Zn）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.01≤0.01≤0.001镉（Cd）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001汞（Hg）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001铝（Al）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.005≤0.005≤0.001镓（Ga）/（mg/kg）//≤0.001≤0.001≤0.001铟（In）/（mg/kg）//≤0.001≤0.001≤0.001铊（Tl）/（mg/kg）//≤0.001≤0.001≤0.001钛（Ti）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001硅（Si）/（mg/kg）≤0.005/≤0.05≤0.05≤0.001锡（Sn）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.005≤0.005≤0.001铅（Pb）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001钒（V）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001砷（As）/（mg/kg）/≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001锑（Sb）/（mg/kg）/≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001铋（Bi）/（mg/kg）//≤0.001≤0.001≤0.001铬（Cr）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001钼（Mo）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001锰（Mn）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001铁（Fe）/（mg/kg）≤0.005≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001钴（Co）/（mg/kg）≤0.001/≤0.005≤0.005≤0.001镍（Ni）/（mg/kg）/≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001硼（B）/（mg/kg）≤0.005≤0.001//≤0.001锆（Zr）/（mg/kg）≤0.001///≤0.001表4化学试剂氨水国内外标准方法对比表收二氧化碳，密度约为0.90//锥形瓶中，称量，加入1mL两次称量均精确至0.0001g，加40mL水，加2滴甲基红-量取25.0mL标准硫酸溶2SO4100mL锥形瓶中称重，精样品，重新称重精确至取0.5mol/L标准硫酸溶液25mL下，将约2毫升的在锥形烧瓶中，从烧瓶中倒入烧瓶(所有称量的结果均记录，精2mL的2-氨基甲酸乙酯溶液，再水，加2滴甲基红-次甲基蓝混[c(HCl)=0.5mol/L]滴定至溶液量取55mL（50g）样品，按按GM14方法测定。残留称取100g样品，在水浴上蒸发样品，蒸发后，测mL碳酸钠溶液（50g/L于水浴上蒸干，用水溶解残渣，上述试验溶液，稀释至20mL溶液所呈浊度不得大于标准标准比浊溶液的制备是取含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化0.00005%Cl）制备标准匹/将20g(22mL)的样品放入蒸发杯40或50mL)，用水将溶液稀释到视比色法进行测定。参见GOST标准比浊溶液的制备是取含0.02mg(化学纯)的氯化物(Cl)标量取55mL（50g）样品，加0.5mL乙酸铅（碱溶液摇标准比色溶液的制备是取含0.01mg(分析纯)或0.025mg(化学纯)的硫化物(S)标准溶液，在50克(55毫升)样品中加试验溶液的棕色色泽不应深于使用1mL新鲜制备的0.0002%S)制备的类似标称取25克样品，用水稀释至//液所呈暗色不得深于标准比色标准比色溶液的制备是取含0.025mg(化学纯)的硫化物(S)标mL碳酸钠溶液（50g/L于GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊标准比浊溶液的制备是取含0.04mg(分析纯)或0.05mg(化(275毫升)样品至体积约10毫升。用硝酸(R19)酸GM3方法测定。使用5mL0.002%S0)制备标准匹配钠溶液（100g/L于水浴上蒸干，加0.3mL（2+1）的盐酸及10mL水溶解残渣，并稀释至20/将10g(11mL)的样品放入蒸发杯，水溶液)并在水浴中蒸发至干燥。mL）上述试验溶液，稀释至标准比浊溶液的制备是取含0.02mg(优级纯)或0.04mg(分析纯)或0.05mg(化学纯)的硫酸盐标准溶液，与样品同时同样处加5mL饱和氢氧化钡溶液，摇匀，放置3min。溶液所呈标准比浊溶液的制备是取含0.1mg(分析纯)或0.2mg(化学验溶液中的任何浊度不得大于使用10毫升碳酸盐类似制备的标准匹配溶液水稀释至20mL。按JISK8085用10毫升无二氧化入5毫升澄清的氢氧化钡饱和溶液。任何混浊度不应超过将相同量的氢氧化钡溶液加入21毫升无二氧化碳的水溶液，并再次搅拌。按照GOST量取11mL（10g）样品，用无标准比浊溶液的制备是取含0.2mg(化学纯)的二氧化碳标准mL碳酸钠溶液（50g/L于水浴上蒸干，用水溶解残渣，稀释至30mL。再量取5mL溶液，加2滴饱和2,4-二硝基苯酚指示液，滴加硝酸溶液(275毫升)样品至体积约10毫升。用硝酸(R19)酸0.002%P0)制备标准匹配量取40g样品，于水浴上蒸干，/将20g(22mL)的样品放入2号蒸发mL）上述试验溶液，加2滴饱标准比色溶液的制备是取含0.01mg(分析纯和化学纯)的磷标准比色溶液的制备是取含析纯和化学纯)的磷酸盐标准溶//离子色谱法测定，具体按照JIS离子色谱法测定。碳酸钠试剂溶液，蒸发至干燥。还需制备空白和标准品，其中氯化物为盐、磷酸盐和硫酸取水，在容量瓶中光法测定50uL样/采用色谱柱分离技术将稀释一检测器检测分离出的各阴离子钠（15%）及适量水溶解残渣，试验溶液Ⅱ：将蒸发残渣试验中蒸发后的残留物溶发射光谱仪，按照GM30//浴上蒸干，用0.5mL盐酸溶液镁量取5.5mL（5g）[化学纯量（15%）及适量水溶解残渣，试验中蒸发后的残留物溶吸收光谱仪，按照GM29//及适量水溶解残渣，稀释至25钾（15%）及适量水溶解残渣，//量取5.5mL（5g）样品，于水浴上蒸干，用0.5mL盐酸溶液钙取5.7mL（5g）]样品，于水/5.7mL（5g）]样品，于水浴上及适量水溶解残渣，稀释至25铁量取44mL（40g）样品，于水浴上蒸干，用1mL盐酸溶水浴中蒸发至干。将残留使用10毫升的铁标液(10毫升≌0.00002%Fe)制备中6.13（原子吸收法）测定。入约10毫克碳酸钠，在热板上蒸发至干燥。将残留物溶解在3毫升的盐酸中，用水稀释至该溶液，无需进一液（15%）及适量水溶解残渣，铜//铅量取55mL（50g）样品，于水浴上蒸干，加1mL硝酸，再蒸干。用1mL硝酸溶液（25%）及适量水溶解残渣，酸钠试剂溶液，在热板上蒸发至干，毫升水中，用水稀方法一；硫代乙酰胺法。将入1mL4-水合酒酸钾-钠溶液，用通过光度法或目视比色法进行测定。方法二；硫化氢法。将将溶液转移到容量为50mL的试于水浴上蒸干，加1mL硝酸，及适量水溶解残渣，稀释至10并计算。=定/////样品由载气引入雾化系统进行定试液中待测元素的特征谱线量取22mL（20g）样品，加mL高锰酸钾标准滴定液[c煮沸5min，溶液粉红色不得后放置冷却。量取10g样品和液（40%）酸化，滴加0.2mL表5各生产单位化学试剂氨水实测数据名称国药集团化学试剂有限公司无锡市亚盛化工有限公司西陇科学股份有限公司批次1批次2批次3批次4批次5批次6批次7批次8批次9含量（以NH3计w/%26.6326.8926.5326.3427.3327.1527.41蒸发残渣，w/%0.00060.00050.00050.00070.00080.00080.00050.00040.0006氯化物（Cl）/（mg/kg）未检出未检出未检出0.130.130.080.060.05硫化物（S）/（mg/kg）＜0.2＜0.2＜0.2＜0.2＜0.2硫酸盐（SO4）/（mg/kg）0.080.080.070.180.190.240.170.220.19碳酸盐（以CO2计）/（mg/kg）磷酸盐（PO4）/（mg/kg）未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出钠（Na）/（mg/kg）0.410.430.310.560.710.450.030.030.02镁（Mg）/（mg/kg）0.020.030.030.250.220.220.020.020.02钾（K）/（mg/kg）0.220.070.840.870.91未检出未检出未检出钙（Ca）/（mg/kg）0.710.750.710.520.560.490.090.09铁（Fe）/（mg/kg）未检出未检出未检出0.160.170.15未检出未检出未检出铜（Cu）/（mg/kg）未检出未检出未检出0.010.010.01未检出未检出未检出铅（Pb）/（mg/kg）未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出还原高锰酸钾物质（以O计）/（mg/kg）表5各生产单位化学试剂氨水实测数据（续）名称江化微（镇江）电子材料有限公司南京凯燕环保科技有限公司批次1批次2批次3批次4批次5批次6含量（以NH3计w/%26.6327.1226.8926.5326.34蒸发残渣，w/%0.00030.00030.00040.00070.00080.0008氯化物（Cl）/（mg/kg）未检出未检出未检出0.0470.0450.045硫化物（S）/（mg/kg）＜0.2＜0.2＜0.2硫酸盐（SO4）/（mg/kg）0.2470.2870.256碳酸盐（以CO2计）/（mg/kg）磷酸盐（PO4）/（mg/kg）未检出未检出未检出未检出未检出未检出钠（Na）/（mg/kg）0.010.020.01镁（Mg）/（mg/kg）未检出未检出未检出未检出未检出未检出钾（K）/（mg/kg）0.010.010.010.13钙（Ca）/（mg/kg）未检出未检出未检出0.370.170.19铁（Fe）/（mg/kg）未检出未检出未检出未检出未检出未检出铜（Cu）/（mg/kg）未检出未检出未检出未检出未检出未检出铅（Pb）/（mg/kg）未检出未检出未检出未检出未检出未检出还原高锰酸钾物质（以O计）/（mg/kg）氯化物、硫酸盐和磷酸盐的测定可以原标准GB/T631-2007规定的比色法，但随着科技的进步，出现了可以同时测定多种离子含量的离子色谱法，此方法操作简单可以实现多种离子的同时测定。本次修订保留比色法，同时增加离子色谱法。1.1原理采用色谱柱分离技术将稀释一定倍数氨水样品的氯离子、硫酸根、磷酸根洗脱分离，并将大量的硝酸根最后洗脱排废。用电导检测器检测分离出的各阴离子的峰面积，查工作曲线上各阴离子含量和对应的峰面积，计算各阴离子含量。1.2试剂或材料1.2.1氯化物标准溶液：0.1mg/mL。1.2.2氯化物标准溶液：0.01mg/mL。准确移取10mL氯化物标准溶液（1.2.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.3硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL。1.2.4硫酸盐标准溶液：0.01mg/mL。准确移取10mL硫酸盐标准溶液（1.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.5磷酸盐标准溶液：0.1mg/mL。1.2.6磷酸盐标准溶液：0.01mg/mL。准确移取10mL磷酸盐标准溶液（1.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.3仪器设备1.3.1离子色谱仪。1.3.2移液枪及枪头：100μL～1000μL和0.5mL～5mL。1.3.3容量瓶：容积为100mL，材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。1.4试验步骤1.4.1工作曲线溶液的配制用适宜的移液管（枪）按表1的规定分别移取氯化物标准溶液（1.2.2）、硫酸盐标准溶液（1.2.4）和磷酸盐标准溶液（1.2.6），置于一系列100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。表1阴离子标准溶液移取量及工作曲线浓度范围123451.4.2工作曲线的绘制将离子色谱仪调整至最佳工作状态，可参考GB/T34672中第8章的要求，推荐的操作条件参见表2，按仪器操作程序将工作曲线溶液依次进样测定，以被测阴离子的浓度为横坐标、对应的阴离子的峰面积为纵坐标绘制工作曲线。表2推荐的离子色谱仪操作条件色谱柱DionexIonPacAG11-HC，AS11-HC1.4.3试样溶液的制备根据试样中所含阴离子的含量不同，称取10g~50g的氨水样品，精确至0.1mg，于蒸发器皿中，在水浴上或可调温电热板上蒸发，以微沸不溅出为适宜温度，浓缩至5mL左右，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀配制成试样溶液。1.4.4测定将离子色谱仪冲洗干净后，进试样溶液，根据试样溶液所测的峰面积，从工作曲线上查出各阴离子的浓度。同时用水做空白试验。1.5试验数据处理各阴离子的质量分数以w2i计，数值以mg/kg表示，按公式（1）计算：式中：ρx——从工作曲线上查得的试样溶液中各阴离子浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mLρ0——从工作曲线上查得的空白溶液中各阴离子浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mLm——样品质量的数值，单位为克（g）。1.6测试数据分析分别配制浓度为0.0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的标准系列溶液，根据分析柱对各离子的保留时间，采用峰面积与浓度的对应关系，绘制工作曲线。标准工作曲线见图1至图3。再选取2个分析纯氨水样品（样品A1和样品A2按照选定的实验条件对样品分别进行11次精密度试验，试验结果见表3至表5。图1氯离子的标准曲线图图2硫酸根离子的标准曲线图图3磷酸根离子的标准曲线图表3氯化物的精密度（离子色谱法）项目批号样品A1（AR）样品A2（AR）氯化物，mg/kg≤0.5（AR）10.23160.322120.23970.333630.23750.331240.24020.329850..23660.326860.23460.330670.23710.327480.23520.323990.23750.32550.23980.33130.23880.3326平均值，%0.23720.3286相对标准偏差，%相关系数0.99970.9997表4硫酸盐的精密度（离子色谱法）项目批号样品A1（AR）样品A2（AR）硫酸盐，mg/kg≤2（AR）10.95631.229920.97231.135630.96111.190140.97031.131550.97351.128760.96691.133370.97451.134180.94321.145590.98030.97741.14500.96881.2401平均值，%0.96771.1576相对标准偏差，%3.66相关系数0.99990.9999表5磷酸盐的精密度（离子色谱法）项目批号样品A1（AR）样品A2（AR）磷酸盐，mg/kg≤1（AR）10.81210.333120.79560.311230.75620.326540.81610.338950.82430.305660.80510.311470.79120.341080.70980.332390.81090.32450.79780.34480.83010.3025平均值，%0.79530.3247相对标准偏差，%4.354.59相关系数0.99990.9999选取样品A1做加标回收样品（按照1.4.3准备样品溶液向样品中加入不同含量的氯化物标准溶液（1.2.2）、硫酸盐标准溶液（1.2.4）和磷酸盐标准溶液（1.2.6对原样和加标样按照选定的实验条件进行测定，测定结果见表6。表6氯化物、硫酸盐、磷酸盐加标回收率测定结果项目本底值加标量平均测定值平均回收率(%)氯化物(Cl)0.23720.500.723697.280.801.0425100.661.235399.81硫酸盐(SO4)0.96770.501.462098.860.801.750397.821.9704100.27磷酸盐(PO4)0.79530.501.3051101.960.801.59771.8009100.56试验结果表明，各阴离子的回收率均较高，相对标准偏差RSD较小，因此，离子色谱法可以用于氨水中阴离子含量的测定。2、钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅的测定电感耦合2.1原理样品由载气引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。分别于特征波长处，测定试液中待测元素的特征谱线强度。与标准系列特征谱线强度相对比，确定样品中相应元素的含量。2.2试剂2.2.1硝酸溶液：5+95，由优级纯硝酸配制。2.2.2钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅标准溶液：100µg/mL。2.3仪器设备2.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）。2.3.2移液枪及枪头：1μL～10μL、100μL～1000μL或0.5mL～5mL。2.4试验步骤2.4.1工作曲线的绘制取6只100mL容量瓶，按表7所示浓度配制混合元素标准溶液，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。表7混合元素标准溶液浓度0000000测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、积分时间等测量条件优化，可参考GB/T23942中第7章的规定。然后用电感耦合等离子体发射光谱仪在各元素特征波长处，测定各标准溶液的辐射强度。以各元素标准溶液的质量浓度(µg/mL）为横坐标、相应的辐射强度为纵坐标，制作标准曲线。注：可根据不同仪器灵敏度、待测元素含量调整标准曲线的质量浓度。2.4.2测定称取10g～50g试样置于石英皿中，精确到0.1mg，在水浴上或可调温电热板上蒸发，以微沸不溅出为适宜温度，浓缩至5mL左右，冷却后转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。按2.4.1中规定测定溶液中待测元素的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中待测元素的浓度。注:如试样中待测元素含量较高，可对试样溶液用硝酸溶液（见2.2.1）进行适当稀释后重新测定该元2.5结果计算待测元素的质量分数以w3i计，数值以mg/kg表示，按式（3）计算：3）式中：ci——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升(µg/mL）；c0——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升(µg/mL）；V——样品的体积，单位为毫升（mLm——试料的质量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于25%。2.6测试数据分析钠、镁、钾、钙分别配制浓度为0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的标准系列溶液；铁、铜、铅分别配制浓度为0.0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL的标准系列溶液，根据分析柱对各离子的保留时间，采用峰面积与浓度的对应关系，绘制工作曲线。标准工作曲线见图4至图10。图4钠的标准工作曲线图图5镁的标准工作曲线图图6钾的标准工作曲线图图7钙的标准工作曲线图图8铁的标准工作曲线图图9铜的标准工作曲线图图10铅的标准工作曲线图选取2个分析纯氨水样品，按照选定的实验条件对样品分别进行11次精密度试验，上述7种元素试验结果见表8--表14。表8钠的精密度（ICP法）项目批号样品A1（AR）样品A2（AR）钠，mg/kg≤5（AR）12.8822.032.9732.282.7942.192.7152.072.8262.202.6972.172.7782.232.9092.092.922.222.832.152.75平均值，%2.162.82相对标准偏差，%3.533.17相关系数0.99960.9996表9镁的精密度（ICP法）项目批号样品A1（AR）样品A2（AR）镁，mg/kg≤1（AR）10.220.5620.170.6630.190.6240.220.7250.220.5960.180.6570.200.6080.170.6190.190.590.180.660.210.62平均值，%0.200.63相对标准偏差，%7.09相关系数0.99990.9999表10钾的精密度（ICP法）项目批号样品A1（AR）样品A2（AR）钾，mg/kg≤1（AR）10.330.1620.260.2030.230.1840.290.1650.270.2160.320.1770.270.1680.280.1690.240.200.280.180.280.18平均值，%0.280.18相对标准偏差，%相关系数0.99990.9999表11钙的精密度（ICP法）项目批号样品A1（AR）样品A2（AR）钙，mg/kg≤1（AR）10.740.4920.660.5530.710.4740.690.5150.620.5560.660.4770.710.4780.690.5390.670.490.670.490.690.50平均值，%0.680.50相对标准偏差，%4.685.97相关系数0.99950.9995表12铁的精密度（ICP法）项目批号样品A1（AR）样品A2（AR）铁，mg/kg≤0.2（AR）1未检出未检出2未检出未检出3未检出未检出4未检出未检出5未检出未检出6未检出未检出7未检出未检出8未检出未检出9未检出未检出未检出未检出未检出未检出平均值，%未检出未检出相对标准偏差，%————相关系数0.99980.9998表13铜的精密度（ICP法）项目批号样品A1（AR）样品A2（AR）铜，mg/kg≤0.1（AR）1未检出0.052未检出0.043未检出0.044未检出0.045未检出0.056未检出0.057未检出0.058未检出0.039未检出0.04未检出0.04未检出0.04平均值，%未检出0.04相对标准偏差，%——相关系数0.99960.9996表14铅的精密度（ICP法）项目批号样品A1（AR）样品A2（AR）铅，mg/kg≤0.5（AR）1未检出0.222未检出0.233未检出0.194未检出0.195未检出0.226未检出0.207未检出0.208未检出0.209未检出0.22未检出0.22未检出0.22平均值，%未检出0.21相对标准偏差，%——6.73相关系数0.99970.9997选取样品A2做加标回收样品（称样量约为50g，按照2.4.2准备样品溶液向样品中加入不同含量的钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅标准溶液，对原样和加标样按照选定的实验条件进行测定，测定结果见表15钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅加标回收率测定结果项目本底值加标量平均测定值平均回收率(%)钠(Na)2.820.12.91900.53.28923.92镁(Mg)0.630.10.740.59096钾(K)0.180.10.280.50.649295钙(Ca)0.500.10.610.5铁(Fe)00.10.100.50.49980.9898铜(Cu)0.040.10.13900.50.5296铅(Pb)0.210.10.320.50.6894试验结果表明，各金属的回收率均较高，相对标准偏差RSD较小，因此，电感耦合等离子体发射光谱法可以用于氨水中金属含量的测定。量取15mL水，注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加入1mL样品，立即盖好瓶盖，再称重，两次称量均精确至0.0001g，加40mL水，加2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]滴定至溶液呈红色。NH3的质量分数w1，数值以“%”表示，按式（1）计算：式中：V——盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氨水摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(NH3)=17.03]；m——样品质量的数值，单位为克（g）。实验结果见表16。表16含量的测定测定次数批号123456xRSD含量，w/%样品G1（GR）27.6627.6227.6927.6527.6127.7027.660.131含量，w/%样品G2（GR）27.2327.3327.1927.2527.3127.3327.270.215实验结果：含量测定方法无异常，拟定方法可行。2蒸发残渣量取55mL（50g）样品，按GB/T9740的规定测定。实验结果见表17。表17蒸发残渣的测定名称指标批号优级纯样品G1（GR）样品G2（GR）蒸发残渣0.00050.00050.00050.0006平均值0.00050.00055实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。量取68mL（60g）样品，加1mL碳酸钠溶液（50g/L于水浴上蒸干，用水溶解残渣，稀释至30mL。量取10mL上述试验溶液，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定，溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg(优级纯)的氯化物(Cl)标准溶液，与样品同时同样处理。实验结果见表18。表18氯化物的测定批号样品重量g试验结果氯化物(Cl)样品G1（GR）60.0012＜0.5≤0.5（GR）59.9856样品G2（GR）60.0220＜0.560.0075实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。量取55mL（50g）样品，加0.5mL乙酸铅（碱溶液），摇匀，溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg(优级纯)的硫化物(S)标准溶液，与样品同时同样处理。实验结果见表19。表19硫化物的测定批号样品重量g试验结果硫化物(S)样品G1（GR）45.1201＜0.2≤0.2（GR）45.0063样品G2（GR）45.2012＜0.245.1414实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。量取68mL（60g）样品，加1mL碳酸钠溶液（50g/L于水浴上蒸干，用水溶解残渣，稀释至30mL。量取10mL上述试验溶液，稀释至20mL，用0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.02mg(优级纯)的硫酸盐(SO4)标准溶液，与样品同时同样处理。实验结果见表20。表20硫酸盐的测定批号样品重量g试验结果硫酸盐(SO4)样品G1（GR）60.0012≤1（GR）59.9856样品G2（GR）60.022060.0075实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.1mg(优级纯)的碳酸盐(CO2)标准溶液，与样品同时同样处理。实验结果见表21。表21碳酸盐的测定批号样品重量g试验结果碳酸盐(CO2)样品G1（GR）9.9865≤10（GR）9.9912样品G2（GR）10.00199.9824实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。量取68mL（60g）样品，加1mL碳酸钠溶液（50g/L于水浴上蒸干，用水溶解残渣，稀释至30mL。量取5mL（4.5g）上述试验溶液，加2滴饱和2,4-二硝基苯酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL，按GB/T9727规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg(优级纯)的磷酸盐(PO4)标准溶液，与样品同时同样处理。实验结果见表22。表22磷酸盐的测定批号样品重量g试验结果磷酸盐(PO4)样品G1（GR）60.0012＜0.5≤0.5（GR）59.9856样品G2（GR）60.0220＜0.560.0075实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。测定条件和标准曲线同分析纯。仪器名称型号：DIONEXINTEGRIONHPIC，试验结果见表23至表24。表23氯化物、硫酸盐、磷酸盐的测定（样品G1）批号样品G1（GR）项目指标次数氯化物(Cl)，mg/kg硫酸盐(SO4)，mg/kg磷酸盐(PO4)，mg/kg10.16670.25000.444420.17720.24060.452230.16010.25920.439840.17020.24910.443150.16190.25310.447860.16960.24520.4503平均值，%0.16760.24950.4463相对标准偏差，%3.702.57表24氯化物、硫酸盐、磷酸盐的测定（样品G2）批号样品G2（GR）项目指标次数氯化物(Cl)，mg/kg硫酸盐(SO4)，mg/kg磷酸盐(PO4)，mg/kg10.13330.16670.222220.13950.17540.217630.14020.15960.229640.13900.17020.223150.14480.16330.219060.13610.17450.2213平均值，%0.13880.16830.2221相对标准偏差，%2.813.72试验结果表明，相对标准偏差RSD较小，平行性较好。量取5.5mL（5g）样品，于水浴上蒸干，用0.5mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至50mL。按GB/T9723的规定测定，并计算。实验结果见表25。量取5.5mL（5g）样品，于水浴上蒸干，用0.5mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至25mL。按GB/T9723中的规定测定并计算。实验结果见表25。量取5.5mL（5g）样品，于水浴上蒸干，用0.5mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至25mL。按GB/T9723中的规定测定，并计算。实验结果见表25。量取25mL（25g）样品，于水浴上蒸干，用按GB/T9723中的规定测定，并计算。实验结果见表25。量取110mL（100g）样品，于水浴上蒸干，用1mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB/T9723中的规定测定，并计算。实验结果见表25。量取110mL（100g）样品，于水浴上蒸干，用1mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB/T9723中的规定测定，并计算。实验结果见表25。量取110mL（100g）样品，于水浴上蒸干，加1mL硝酸，再蒸干。用1mL硝酸溶液（25%）及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB/T9723的规定测定，并计算。实验结果见表25。表25钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅的测定（原子吸收法）批号样品G1（GR）0.43450.31340.13240.37890.0367未检出0.03550.42090.32110.14100.38670.0389未检出0.0386样品G2（GR）0.56340.36750.60120.1875未检出未检出未检出0.57070.37430.59060.1907未检出未检出未检出实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，方法可行。测定条件和标准曲线同分析纯。仪器名称型号：Agilent5100，试验结果见表26至表27。表26钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅的测定（样品G1）批号样品G1（GR）项目次数≤0.0510.40450.28890.10670.39400.0416未检出0.040620.40890.29900.40220.0378未检出0.037530.40130.29770.11560.40190.0367未检出0.038340.41120.29560.10890.39580.0409未检出0.037850.41050.28760.10760.39230.0426未检出0.041160.40770.29110.11060.39750.0401未检出0.0356平均值，%0.40740.29330.11030.39720.0399未检出0.0385相对标准偏差，%0.933.005.69——5.34表27钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅的测定（样品G2）批号样品G2（GR）项目次数≤0.0510.60090.39110.62220.2011未检出未检出未检出20.59830.38650.61230.2130未检出未检出未检出30.59210.38910.61890.2088未检出未检出未检出40.62230.38420.62420.2067未检出未检出未检出50.61890.39040.62340.2145未检出未检出未检出60.60760.38110.61770.2033未检出未检出未检出平均值，%0.60670.38710.61980.2079未检出未检出未检出相对标准偏差，%0.722.54——————试验结果表明，各金属离子的相对标准偏差RSD较小，平行性较好。原子吸收法与新增ICP法进行比较。试验结果见表28至表29。表28钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅的不同方法测定结果比较（样品G1）项目批号≤0.05原子吸收法0.42770.31720.13670.38280.0378未检出0.370ICP法0.40740.29330.11030.39720.0399未检出0.0385表29钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅的不同方法测定结果比较（样品G2）项目批号≤0.05原子吸收法0.56700.37090.59590.1891未检出未检出未检出ICP法0.60670.38710.61980.2079未检出未检出未检出比对结果表明，两种测试方法的相对偏差较小，而且蒸发浓缩增大取样量的同时，还能提高铁、铅、铜低含量样品的准确度，进一步表明电感耦合等离子体发射光谱法可以用于氨水中金属含量的测定。量取22mL（20g）样品，加13mL水，摇匀，加27mL硫酸溶液（40%）酸化，滴加0.2mL高锰酸钾标准滴定溶液[c（1/5KMnO4=0.1moL/L）]，并煮沸5min，溶液粉红色不得完全褪去。实验结果见表30。表30还原高锰酸钾物质的测定名称指标批号优级纯样品G1（GR）样品G2（GR）还原高锰酸钾物质1.1原理被测样品形成的气溶胶进入高频等离子体炬焰中，在高温下被充分电离，产生的部分离子经过离子透镜等装置后进入质量分离器，质量分离器根据离子的质荷比进行分离。待测元素在一定浓度范围内，其质量数所对应的信号响应值与其浓度成正比，从而进行定性或定量分析。1.2试剂或材料1.2.1硝酸溶液：5+95，使用金属离子含量不大于1µg/L的超纯硝酸配制。1.2.2钠、镁等34种多元素