大题03-无机定量与探究实验题(解析版)

大题03无机定量与探究实验1．二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425°C、沸点为900°C，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题：

（1）小组同学通过VCl3分解制备VCl2。①按气流方向，图中装置合理的连接顺序为___________________(用小写字母填空)。②A中盛放NaNO2的仪器名称为___________________，其中发生反应的离子方程式为________________。③实验前需通入N2，其作用为_________________________。（2）测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量2.795g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.5000mol/LAgNO3标准溶液滴定Cl-，达到滴定终点时消耗标准液体积为100.00mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。①滴定终点的现象为_________________________。②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为_________________________。（3）小组同学进一步用如图所示装置比较含钒离子的还原性。接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，发生的电极反应式为________________，则VO2+、V2+的还原性较强的是________________。【答案】（1）a→c→b→d→e→f蒸馏烧瓶排除装置中的空气（2）有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解1:1（3）V2+【分析】二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，VCl3分解制备VCl2，需要排除装置中的空气，根据题意，饱和氯化铵溶液与亚硝酸钠在加热时发生氧化还原反应生成氮气，用氮气除尽装置中的空气，氮气中的水蒸气可以通过浓硫酸除去，为了防止外界空气中的水蒸气进入装置，在分解后的装置后面需要连接一个干燥装置；根据滴定反应Ag++Cl-=AgCl↓计算解答。【解析】（1）①二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，VCl3分解制备VCl2，需要排除装置中的空气，根据题意，饱和氯化铵溶液与亚硝酸钠在加热时发生氧化还原反应生成氮气，用氮气除尽装置中的空气，氮气中的水蒸气可以通过浓硫酸除去，为了防止外界空气中的水蒸气进入装置，在分解后的装置后面需要连接一个干燥装置，装置的连接顺序为ABCD，按气流方向，接口连接顺序为a→c→b→d→e→f；②A中盛放NaNO2的仪器是蒸馏烧瓶，A中和氯化铵溶液与亚硝酸钠在加热时发生氧化还原反应生成氮气和水，离子方程式为：；③二氯化钒(VCl2)有强还原性，实验前需通入N2，是为了排除装置中的空气，防止VCl2被氧化；（2）①用0.5000mol/LAgNO3标准溶液滴定Cl-，滴加Na2CrO4作指示剂，达到滴定终点时，Cl-完全消耗，Ag+和反应生成砖红色沉淀，则滴定终点的现象为：有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解；②达到滴定终点时消耗标准液体积为100.00mL，根据Ag++Cl-=AgCl↓可计算出，，设产品中VCl3与VCl2的物质的量分别为xmol、ymol，则有，解得，所以产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为1:1；（3）接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，说明右侧锥形瓶中转化成了，电极反应式为：；右侧锥形瓶中转化成了，V的化合价由+5价变成了+4价，被还原，因此左侧锥形瓶中发生氧化反应，V2+转化为V3+，为氧化剂，是还原产物，V2+为还原剂，因此还原性较强的是V2+。2．某化学兴趣小组对钠和钠的化合物进行了一系列的探究活动，下面是系列活动中的两个实验，请你回答下列问题：实验I：探究二氧化碳与过氧化钠反应是否有氧气生成，设计了如图的实验装置。B中盛有饱和碳酸氢钠溶液吸收挥发出的HCl，E为收集氧气装置。（1）C中盛有___________，目的是______________________________________。（2）指出装置E的错误：_____________________________。（3）取agC3H6O2某物质在氧气中完全燃烧，将其产物跟足量的Na2O2固体完全反应，反应后固体的质量增加____________________(填大于、等于或者小于)ag。实验II：利用如图装置(省略夹持装置)模拟工业级NaN3的制备。已知：2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3（1）装置B中盛放的药品为____________________。（2）实验中使用油浴加热相比水浴加热的优点是_____________________________。（3）氨气与熔融的钠反应生成NaNH2的化学方程式为____________________。（4）N2O可由NH4NO3(熔点为169.6℃)在240°C下分解制得，应选择的气体发生装置是____________________。【答案】Ⅰ（1）浓硫酸除去二氧化碳中的水蒸气（2）E中导气管应短进长出（3）大于Ⅱ（1）碱石灰（2）油浴可以在210～220oC下进行，水浴不能达到这样的温度（3）2Na+2NH3=2NaNH2+H2（4）D【分析】实验I：A装置中大理石与盐酸反应制取CO2；由于过氧化钠与水蒸气反应生成氧气，所以通入D装置中的CO2必须是干燥的，则C中盛放浓硫酸，用于干燥CO2；装置D中实现过氧化钠和二氧化碳的反应；有机物在足量的O2中燃烧生成CO2和H2O，CO2和H2O分别与过氧化钠反应：2CO2+2Na2O2=2Na2CO3+O2↑、2H2O+2Na2O2=4NaOH+O2↑，对生成物变式：Na2CO3~Na2O2CO，2NaOH~Na2O2H2，可知CO2和H2O分别与Na2O2反应使得固体质量增加，其质量增加的本质是与CO2等物质的量的CO的质量、与H2O等物质的量的H2的质量，即有机物能拆成(CO)m(H2)n的形式，则有机物完全燃烧所产生的CO2和H2O使得Na2O2质量增加的量刚好等于有机物(CO)m(H2)n的质量，据此分析解答。实验II：A装置加热浓氨水制取氨气，生成的氨气含有水蒸气，装置B中盛放的药品为碱石灰用于干燥氨气，装置C中氨气与熔融的钠反应生成NaNH2，NaNH2与N2O在210℃~220℃下反应制备NaN3，据此分析解答。【解析】实验I：（1）A装置中大理石与盐酸反应制取CO2中混有HCl和水蒸气，B中盛有饱和碳酸氢钠溶液吸收挥发出的HCl，水蒸气也能与过氧化钠反应生成氧气，为防止水蒸气与过氧化钠反应产生O2对实验的干扰，C中盛放浓硫酸，用于除去二氧化碳中的水蒸气，故答案为：浓硫酸；除去二氧化碳中的水蒸气；（2）根据装置图，E装置采用排水法收集氧气，为了将E装置的水排入F中，E装置中集气瓶导管应短进长出，故答案为：E中导气管应短进长出；（3）agC3H6O2写成C(CO)2(H2)3，该物质中多了1个C，故在氧气中完全燃烧，再与足量的Na2O2固体完全反应，增加质量大于ag，故答案为：大于；实验II：（1）生成的氨气含有水蒸气，需要干燥，则装置B中盛放的药品为碱石灰，故答案为：碱石灰；（2）由于制备NaN3的反应需要在210℃~220℃下进行，水浴不能达到这样的温度，所以实验中使用油浴而不用水浴，故答案为：油浴可以在210℃~220℃下进行，水浴不能达到这样的温度；（3）氨气与熔融的钠反应生成NaNH2，根据原子守恒可知还有H2生成，反应的化学方程式为2Na+2NH3=2NaNH2+H2，故答案为：2Na+2NH3=2NaNH2+H2；（4）N2O可由NH4NO3(熔点为169.6℃)在240°C下分解制得，由于在该温度下硝酸铵已融化，同时为避免液体倒流引起试管炸裂，因此选择的气体发生装置是装置D，故答案为：D。3．设计如下实验装置制备硫代硫酸钠品体()(夹持仪器略)，总反应为。已知硫代硫酸钠品体在中性或碱性溶液中较稳定，酸性溶液中产生浑浊。（1）烧瓶B中制备的化学方程式为_____________________________。（2）当pH计读数接近7.0时，应立即停止通的原因_____________________________(用离子方程式表示)。具体操作是______________________________________。充分反应后，将C中溶液经过一系列操作可得硫代硫酸钠晶体。（3）准确称取7.00g产品，溶于蒸馏水配成100.00mL溶液，取20.00mL注入锥形瓶，以淀粉作指示剂，用0.10mol/L标准碘溶液滴定。已知：。①标准碘溶液应盛放在_____________________________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。②第一次滴定开始和结束时，滴定管中的液面如图，则消耗标准碘溶液的体积为___________mL。

滴定次数滴定前/mL滴定后/mL第二次1.5630.30第三次0.2226.34③重复上述操作三次，记录另两次数据如下，则产品中的质量分数为___________%(保留2位有效数字)。（4）有还原性，可作脱氯剂。向溶液中通入少量，预测转变为，设计实验方案验证该预测：取少量反应后的溶液于试管中，___________。【答案】（1）（2）关闭，打开，再关闭（3）酸式26.1093(或92.5)（4）加入过量盐酸，过滤，向滤液中滴加适量溶液，有白色沉淀生成【分析】在烧瓶B中硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2气体，在加热条件下SO2和Na2S、Na2SO3反应生成Na2S2O3，当通入SO2气体使溶液pH

=

7.0时停止通入SO2气体，防止SO2过量，溶液显酸性时，Na2S2O3与酸发生歧化反应产生S单质等，具体操作是关闭，打开，再关闭，然后以淀粉为指示剂，用0.10mol/L标准碘溶液滴定，发生反应：，当恰好反应完全时，溶液由无色变为蓝色，半分钟内不褪色，就证明达到滴定终点，此时停止滴加标准溶液，根据多次实验平均值计算平均消耗I2溶液的体积，利用二者反应关系计算出7.00g样品中所含Na2S2O3的质量，进而可得其质量分数。【解析】（1）在烧瓶B中硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2气体，化学方程式为：；（2）通入SO2气体使溶液pH

=

7.0时停止通入SO2气体，防止SO2过量，溶液显酸性时，Na2S2O3与酸发生歧化反应产生S单质等，离子方程式为：，具体操作是关闭，打开，再关闭；（3）①I2具有氧化性，故标准碘溶液应盛放在酸式滴定管中；②根据图中信息可知，消耗标准碘溶液的体积为；③第一次滴定消耗标准碘溶液的体积为，第二次滴定消耗标准碘溶液的体积为，第三次滴定消耗标准碘溶液的体积为，第二次消耗的标准碘溶液的体积与另外两次差值较大，应舍弃，利用第一次滴定和第三次滴定数据，取其平均值，则消耗标准碘溶液的平均体积为，消耗I2的物质的量为，根据可得，20.00mL溶液中的物质的量为，则100.00mL溶液中的物质的量为，产品中的质量分数为；（4）向反应后的溶液中加入过量盐酸，过滤，向滤液中滴加适量溶液，有白色沉淀生成，说明溶液中含有，证明向溶液中通入少量生成。4．硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸联氨，在医药、染料、农业上用途广泛。回答下列问题：已知：①Cl2与NaOH反应为放热反应，Cl2与热的NaOH溶液会生成NaClO3；②利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl；③硫酸肼的制备原理为N2H4·H2O+H2SO4=N2H4·H2SO4+H2O。I.制备NaClO溶液。实验制备装置如图1所示：（1）图1装置试管内发生主要反应的化学方程式为__________________________________。II.尿素法生产水合肼的装置如图2所示：（2）把I制得的NaClO溶液注入到图2装置的分液漏斗中，三颈烧瓶内装入一定量的尿素和NaOH溶液(物质的量之比1∶2.30)，仪器a的名称为_________________________，采用低温(低于20℃)反应，降温的方式可采用_________________________，温度高时水合肼会被氧化成无色无味的气体，该气体在标准状况下的密度为1.25g·L−1，其反应化学方程式为_________________________。反应结束后，急速升温至108℃开始回流5min，收集108~114℃馏分。（3）测定馏分中水合肼的含量。称取馏分6.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.30mol·L−1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)。①判断滴定终点的方法是_________________________。②实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为________________。III.硫酸肼的制备（4）将水合肼转移到烧杯中，滴加一定质量98%的浓硫酸，滴加时间控制在1h左右，温度60℃以下。冷藏沉降2h，得硫酸肼沉淀。抽滤，用无水乙醇洗涤，干燥，得白色硫酸肼固体。用无水乙醇而不用水洗涤的原因是_________________________。【答案】（1）Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O（2）直形冷凝管(或冷凝器、冷凝管)冷(冰)水浴N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl（3）滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色25%（4）乙醇洗涤可降低硫酸肼的溶解，且乙醇易挥发可快速得到干燥固体等【分析】浓盐酸和二氧化锰在加热的条件下反应制备氯气，通入氢氧化钠溶液中制备次氯酸钠，最后尾气处理；利用新制备的次氯酸钠在三颈烧瓶中制备水合肼，据此解答。【解析】（1）Cl2与NaOH反应制NaClO的方程式为Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O。（2）a的名称为直形冷凝管，使用水浴容易控制温度，采用低温(低于20℃)反应，降温的方式可采用冷水浴；标况下的气体密度为1.25g·L−1，M=1.25g·L−1×22.4L·mol−1=28g·mol−1，根据气体元素组成和气体无色无味的性质，可知气体为N2，化学方程式为N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl。（3）①根据题中信息，溶液中滴有淀粉溶液，用碘液进行滴定，当达到终点时碘不再被还原，此时碘与淀粉反应呈现蓝色，判断滴定终点的方法为滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色。②根据反应N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O，n(N2H4·H2O)∶n(I2)=1∶2，6.0g馏分含肼的物质的量=×=0.03mol，水合肼(N2H4·H2O)的质量分数=×100%=25%。（4）用无水乙醇而不用水洗涤的原因：乙醇既可以洗去硫酸肼表面上的杂质，又可以降低硫酸肼固体的溶解，减少损失，且乙醇比水更易挥发。5．草酸铁钾Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为+3价)为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110℃失去结晶水，230℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室用下列方法来制备这种材料并测定这种材料的组成和性质。I．制备草酸铁钾（1）结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________，避光晾干的目的是________________。（2）用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是_________________________。Ⅱ．组成测定。称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量蒸馏水和稀H2SO4，将转化为H2C2O4后用0.1mol/LKMnO4溶液滴定，当消耗KMnO4溶液24.00mL时恰好完全反应；向反应后的溶液中加入适量锌粉，至黄色刚好消失，此时溶液仍呈酸性；再用相同浓度的KMnO4溶液继续滴定，用去KMnO4溶液4.00mL。（3）配制100mL0.1mol/LKMnO4溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒、锥形瓶、胶头滴管外还有________________、________________(填仪器名称)，第二次滴定的离子方程式为________________。（4）通过计算确定Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O中，x=_______，y=_______。Ⅲ．探究草酸铁钾的光敏性。（5）取草酸铁钾溶液按如图所示装置进行实验。实验中观察到A中产生浅黄色沉淀，取少量浅黄色沉淀与K3[Fe(CN)6]溶液混合，产生蓝色沉淀；实验中还观察到B中澄清石灰水变浑浊。查阅资料得知草酸铁钾晶体光解与其溶液光解原理相似，X射线研究表明其光解后的残留固体为两种草酸盐。草酸铁钾晶体光解反应的化学方程式为__________________________________。【答案】（1）有利于析出更多的晶体防止晶体见光分解（2）减少洗涤过程中的溶解损耗（3）100mL容量瓶酸式滴定管+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O（4）33（5）2{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O【分析】制备草酸铁钾时，K2C2O4溶液和FeCl3溶液混合反应生成草酸铁钾溶液，80℃恒沸产生草酸铁钾KxFe(C2O4)y•3H2O(Fe为+3价)亮绿色晶体，再在冰水浴下冷却、过滤、用乙醇洗涤后避光晾干得到草酸铁钾粗产品，重结晶得到KxFe(C2O4)y•3H2O；配制100mL0.1mol/LKMnO4溶液的步骤包括称量(或量取)、溶解(或稀释)冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，滴定实验中所需的玻璃仪器有酸式滴定管、锥形瓶、胶头滴管等；滴定过程：晶体在锥形瓶中和稀H2SO4反应转化为H2C2O4后用KMnO4溶液滴定，向反应后的溶液中加入适量锌粉，将Fe3+完全转化为Fe2+，至黄色刚好消失，此时溶液仍呈酸性；再用相同浓度的KMnO4溶液继续滴定Fe2+，据此分析解答；草酸铁钾光照时观察到A中产生浅黄色沉淀，取少量浅黄色沉淀与K3[Fe(CN)6]溶液混合，产生蓝色沉淀，说明产生了Fe2+；实验中还观察到B中澄清石灰水变浑浊，说明生成二氧化碳气体，X射线研究表明其光解后的残留固体为两种草酸盐，据此分析解答。【解析】Ⅰ．（1）由于K3[Fe(C2O4)3]•3H2O可溶于水，溶解度随温度升高而增大，结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却，有利于析出更多的晶体；K3[Fe(C2O4)3]•3H2O晶体，110℃失去结晶水，230℃分解，见光易分解，因此需要避光晾干，故答案为：有利于析出更多的晶体；防止晶体见光分解；（2）草酸铁钾Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为+3价)为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤而未用水洗涤，可以减少洗涤过程中的溶解损耗，故答案为：减少洗涤过程中的溶解损耗；Ⅱ．（3）配制100mL0.1mol/LKMnO4溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器有100mL容量瓶、酸式滴定管、烧杯、玻璃棒、量筒、锥形瓶、胶头滴管等；高锰酸钾将亚铁离子氧化为铁离子，反应的离子化学方程式为+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，故答案为：100mL容量瓶；酸式滴定管；+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；（4）由+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可知，n(Fe3+)=5n()=5×0.004L×0.10mol•L-1=0.002mol，由2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O可知，n(C2O)=n()=×0.024L×0.10mol•L-1=0.006mol，所以0.002mol∶0.006mol=1∶y，解得y=3，根据化合价代数和为0可知，x+3+3×(-2)=0，解得x=3，化合物KxFe(C2O4)y•3H2O的化学式为：K3Fe(C2O4)3•3H2O，故答案为：3；3；Ⅲ．（5）草酸铁钾光照时观察到A中产生浅黄色沉淀，取少量浅黄色沉淀与K3[Fe(CN)6]溶液混合，产生蓝色沉淀，说明产生了Fe2+；实验中还观察到B中澄清石灰水变浑浊，说明生成二氧化碳气体，X射线研究表明其光解后的残留固体为两种草酸盐，两种盐为草酸钾、草酸亚铁，反应的化学方程式为2{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}3K2C2O4+2

FeC2O4+6H2O+2CO2↑，故答案为：2{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}3K2C2O4+2

FeC2O4+6H2O+2CO2↑。6．碘酸钙[Ca(IO3)2]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO3)2的流程如图所示：已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。（1）实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在如图所示的装置中进行。①当观察到三颈瓶中________________________现象时，停止通入氯气。②“转化”时发生反应的离子方程式为________________________。（2）“分离”时用到的玻璃仪器有烧杯、__________________。（3）采用冰水浴的目的是____________________________________。（4）有关该实验说法正确的是____________________________________。A．适当加快搅拌速率可使“转化”时反应更充分B．“调pH=10”后的溶液中只含有KIO3和KOHC．制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤（5）准确称取产品0.2500g，加酸溶解后，再加入足量KI发生反应IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，滴入2~3滴淀粉溶液，用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。达滴定终点时的现象是__________________________，产品中Ca(IO3)2的质量分数为__________________________。［已知Ca(IO3)2的摩尔质量：390g·mol-1]。【答案】（1）紫红色接近褪去I2+5Cl2+6H2O=2IO+10Cl-+12H+（2）分液漏斗（3）降低碘酸钙的溶解度使其析出，便于后续分离（4）AC（5）溶液蓝色褪去且30s内不恢复蓝色39.0%【分析】在转化过程中，I2被Cl2氧化为HIO3，Cl2自身被还原为HCl，HIO3、HCl易溶于水，不溶于有机溶剂，经过分液操作可实现HIO3、HCl与CCl4的分离，HIO3、HCl溶液进入第三步与KOH反应生成KIO3、KCl，加入CaCl2后，经过冰水浴操作析出溶解度较小的Ca(IO3)2。【解析】（1）①随着反应的进行，I2逐渐转化为无色的HIO3，当紫红色接近消失时，说明反应基本完成，此时可停止通入氯气，故此处填：紫红色接近褪去；②由分析知，I2被Cl2氧化为HIO3，Cl2自身被还原为HCl，初步确定反应为：I2+Cl2→HIO3+HCl，根据元素守恒知方程式左边需添加H2O，结合得失电子守恒配平得方程式为：I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl，HIO3、HCl为强酸，可拆写成离子，改写后对应离子方程式为：I2+5Cl2+6H2O=2+10Cl-+12H+；（2）由分析知，分离时的操作为分液，所需仪器有烧杯、分液漏斗，故此处填分液漏斗；（3）根据流程知，最终目的为获得Ca(IO3)2，且Ca(IO3)2的溶解度随温度降低而减小，故采用冰水浴的目的为：降低Ca(IO3)2的溶解度，促进其析出，便于后续分离；（4）A．搅拌可使反应物充分混合，使反应更充分，A正确；B．由分析知，调pH=10后的溶液中还含有KCl，B错误；C．由于Ca(IO3)2不溶于乙醇，故可选用酒精溶液洗涤Ca(IO3)2晶体，C正确；故答案选AC；（5）由于I-与反应生成I2，故加入淀粉溶液后，溶液变蓝，随着生成的I2逐渐与Na2S2O3反应，溶液蓝色逐渐消失，故滴定终点现象为：溶液蓝色褪去，且30s内不恢复蓝色；由题目所给反应得关系式：Ca(IO3)2~2~6I2~12Na2S2O3，故n(Ca(IO3)2)=，则w(Ca(IO3)2)=。7．碳酸亚铁(白色固体，难溶于水)是一种重要的工业原料，可用于制备补血剂乳酸亚铁。某研究小组通过下列实验，寻找利用复分解反应制备的最佳方案：实验试剂现象滴管试管0.8溶液()1溶液()实验Ⅰ：立即产生灰绿色沉淀，5后出现明显的红褐色0.8溶液()1溶液()实验Ⅱ：产生白色沉淀及少量无色气泡，2后出现明显的灰绿色0.8溶液()1溶液()实验Ⅲ：产生白色沉淀及无色气泡，较长时间保持白色（1）实验Ⅰ中产生红褐色沉淀的原因是________________________________(用方程式表示)。（2）实验Ⅱ中产生的离子方程式为_______________________________________。（3）为了探究实验Ⅲ中起的作用，甲同学设计了实验Ⅳ进行探究：操作现象实验Ⅳ向0.8溶液中加入_________________________，再加入一定量固体配制成混合溶液(己知对实验无影响，忽略混合后溶液体积变化)。再取该溶液一滴管，与21溶液混合。与实验Ⅲ现象相同实验Ⅳ中加入固体的目的是_________________________。对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，甲同学得出结论：水解产生，降低溶液，减少了副产物的产生。乙同学认为该实验方案不够严谨，应补充的对比实验操作是________________________________，再取该溶液一滴管，与21溶液混合。（4）小组同学进一步讨论认为，定性实验现象并不能直接证明实验Ⅲ中的纯度最高，需要利用如图所示的装置进行定量测定。分别将实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的沉淀进行过滤、洗涤、干燥后称量，然后转移至A处的广口瓶中。①A中分液漏斗中的试剂为__________________。②为测定的纯度，除样品总质量外，还需测定的物理量是__________________。（5）实验反思：经测定，实验Ⅲ中的纯度高于实验Ⅰ和实验Ⅱ。通过以上实验分析，制备实验成功的关键因素是_________________________。【答案】（1）（2）（3）硫酸至控制浓度，排除干扰向0.8溶液中加入固体至（4）稀硫酸C中U型管的增重（5）调节溶液【解析】（1）将溶液滴加到溶液中，和发生双水解反应：，为白色沉淀，且易被氧化为(红褐色)，所以产生红褐色沉淀的原因是；（2）溶液和溶液反应生成和，结合电荷守恒和离子方程式书写规则可得反应的离子方程式为；（3）实验Ⅳ需要控制、、与实验Ⅲ相同，故应加硫酸调节溶液，加入固体的目的是调节控制浓度，排除干扰；为了排除浓度对实验的影响，应该使对照实验中的与实验实验Ⅲ保持一致，实验Ⅲ中，则补充的对比实验操作为向0.8溶液中加入固体至；（4）①检验纯度的方法是通过与酸反应产生的量来验证，A装置为反应装置，广口瓶中盛放样品，则分液漏斗中盛装的物质是稀硫酸；②测定纯度的方法是通过测定与强酸反应产生的量来确定，即通过C中U型管的增重的量来确定的量，所以除样品总质量外，还要测定C中U型管的增重；（5）Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个实验中实验Ⅲ中溶液的酸性强，所以调节溶液是提高纯度的关键因素。8．亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂，制备亚氯酸钠的工艺流程如图：已知：二氧化氯(ClO2)沸点为11.0℃，易溶于水，浓度过高时易分解。（1）反应1在装置甲中进行，装置A的作用是____________________；通入空气，其作用是排出ClO2，通空气不能过快，空气流速过快时ClO2不能被充分吸收；通空气也不能过慢，其原因是____________________。（2）反应2在装置乙中进行，其中反应的化学方程式为____________________。（3）多步操作中包含“过滤”操作，该操作需要的玻璃仪器有___________________________。（4）测定某NaClO2样品的纯度时，用到某浓度的Na2S2O3标准溶液。此过程中要用到滴定管，选出其正确操作并按顺序写出字母：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→()→()→()→()→()→滴定管准备完成。_____________a．从滴定管上口加入高于“0”刻度3mL所要盛装的溶液b．从滴定管上口加入3mL所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管c．将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中d．将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中e．调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据f．轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡g．轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡（5）NaClO2受热分解为NaClO3和NaCl，反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_____________。NaClO2作消毒剂时，每克NaClO2的氧化能力相当于_____________gCl2的氧化能力(保留2位小数)。【答案】（1）作缓冲瓶，调节ClO2浓度，作安全瓶，防止倒吸ClO2不能及时排出，浓度过高会导致分解（2）2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O（3）烧杯、玻璃棒、漏斗（4）bdage（5）1∶21.57【分析】本实验的目的是制取ClO2，先利用NaClO3、H2SO4溶液中加入Na2SO3，发生反应1生成ClO2、Na2SO4、H2O；再将ClO2通入H2O2、NaOH混合溶液中，生成NaClO2、O2等。在实验过程中，需控制ClO2的生成速率，既要控制ClO2的吸收效率，又要防止分解反应的发生；同时还需防止倒吸现象的发生。【解析】（1）由于ClO2气体是易溶于水的酸性气体，若将导管与装置甲直接相连，装置乙中的碱性溶液倒吸入甲中，与甲中溶液反应后，反应停止，所以装置A的作用是：作缓冲瓶，调节ClO2浓度，作安全瓶，防止倒吸。装置甲开始制备气体时，反应速率快，迅速产生ClO2气体，根据信息可知ClO2气体浓度过高时易分解，所以，集气瓶中的大量空气可以稀释ClO2气体，防止浓度过高时易分解；通入空气速率太慢，ClO2不能及时排出，浓度升高会导致气体分解。答案为：作缓冲瓶，调节ClO2浓度，作安全瓶，防止倒吸；ClO2不能及时排出，浓度过高会导致分解；（2）根据ClO2气体和NaClO2中Cl的化合价可知ClO2气体作氧化剂，H2O2作还原剂生成氧气，配平可得：2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O。答案为：2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O；（3）过滤所用到的仪器有：铁架台、烧杯、玻璃棒、漏斗和滤纸，其中玻璃仪器是烧杯、玻璃棒、漏斗。答案为：烧杯、玻璃棒、漏斗；（4）滴定管的准备步骤是：检漏、洗涤、润洗、装液、调零排气泡、记录示数，所以正确操作顺序为bdage。答案为：bdage；（5）根据NaClO2受热分解为NaClO3和NaCl，可判断NaClO3是氧化产物、NaCl是还原产物，根据化合价变化可知氧化剂(NaClO2→NaCl，Cl元素由+3价降为-1价，降低4价)与还原剂(NaClO2→NaClO3，Cl元素由+3价升为+5价，升高2价)的物质的量之比为1∶2。NaClO2作消毒剂时，NaClO2—NaCl—4e-，Cl2—2NaCl—2e-，则消毒能力关系为：NaClO2—2Cl2，则每克NaClO2的氧化能力相当于Cl2的质量为g=1.57g。答案为：1∶2；1.57。【点睛】Na2S2O3溶液呈碱性，应放在碱式滴定管内。9．氯化氨基汞[Hg(NH2)Cl]是祛斑霜中常用的添加剂，某学习小组在实验室中利用如图所示装置制备Hg(NH2)Cl，回答下列问题：（1）A装置中装浓盐酸的