精细陶瓷 粉体压实性能的测定 征求意见稿

1GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:2014精细陶瓷粉体压实性能的测定本文件规定了在特定条件下，当在封闭模具中受到单轴压缩载荷时，确定颗粒状或非颗粒状陶瓷粉末的压实程度的试验方法。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求（GB/T27025-2019，ISO/IEC17025：2017，IDT）3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理粒状或非粒状陶瓷粉末在封闭模具中通过双动力压紧（模式1）或单动力压紧（模式2）进行单轴压紧。陶瓷粉末样品可以在单一指定压力下或在一系列指定压力下进行压紧。从模具中弹出后，可确定陶瓷粉末压块的表观密度。从第一种模式中获得的表观密度表示陶瓷粉末在一定压力下的压缩性能。从后一种模式中获得的表观密度数据用于绘制陶瓷粉体的压实曲线，以表观密度为压缩压力的函数作图。5符号及名称本文件所涉及的符号、名称及其单位一览表见表1。表1本文件所涉及符号、名称及其单位一览表mgV如果只在一个特定压力下测得表观密度，举个例子，100MPa，用符号表示为ρa(100)。6设备2GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:20146.1圆柱形压模应由坚硬材料制成，最好是淬火钢或碳化钨。该模具应包含两个上、下凸模，用于生产圆柱形粉末压块，应是浮动型或悬浮在弹簧上的型（模式1），或只有一个可移动上凸模的固定型（模式2）。该模具应能够制作如图1所示，直径为10mm到26mm，高径比介于0.3和0.5之间（模式1）的圆柱形粉末压块，或直径为10mm到32mm，高径比介于0.15和0.25之间的粉末压块。模具的上部设计应尽量避免在弹簧回弹的弹射过程中对粉末压块的损坏。宜使用高度为5mm的弹射锥，其应允许压模上部直径的增加量约为1%，如图1所示。6.2压平器可以施加精度在±2%的足够的力。可称量的最大质量至少为10g，精度为±0.001g。6.4千分计或其它可测量陶瓷粉体压块尺寸的合适设备，分辨率为±0.01mm。7取样7.1一般来说，粉末应在接收状态下进行测试。在某些情况下，粉末可以干燥。如果粉末需要干燥，应在(110±5)℃下干燥至少24h，然后在干燥器中冷却至室温，直到测试进行。如果粉末中含有有机添加剂或挥发性物质，则不宜干燥。7.2如果在试验前对粉末进行处理(如干燥)，宜记录在试验报告中。8试验步骤8.1数量测试样品的数量应根据5.1中规定的尺寸给出所需的粉状颗粒数量。每个压实压力值下应制备三个粉体压块（见7.6）。必要时，应进行预试验，以确定满足这一要求所需的粉末数量。8.2冲压机与压模的清洁擦拭模腔和冲头，例如，用柔软干净的纸巾蘸上适当的溶剂(如丙酮)。让溶剂蒸发。8.3粉体测试环境8.3.1不含润滑剂的粉末应压实并置于下列环境之一：a)干燥的压模；b)在有润滑壁的模具中（见7.4.2）；c)在干燥的模具中，将润滑剂与粉末（见7.4.3）混合后；d)在接收器中的状态。8.3.2含有润滑剂的粉末应在干燥的模具中压实。3GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:20148.4润滑8.4.1模具壁或粉末的润滑可能会改变压实结果。同样，根据粉末中添加的润滑剂的类型和数量，结果可以在很大范围内变化。因此，测试报告(见第9条)应提及是否进行了润滑，以及是否对模具壁或粉末进行了润滑。如果使用润滑，请使用以下两种方法之一（见7.4.2和7.4.3）。8.4.2为了润滑模具壁，在挥发性有机液体中应用润滑剂的混合物或溶液，例如，在980g丙酮中添加20g硬脂酸。在任何多余的液体被抽干后，让粘附在壁上的溶液蒸发，留下一层薄薄的润滑剂。或者，在测试前将涂有润滑剂的惰性球体（如聚氨酯球体）压入模具中。在去除由惰性材料制成的压盘后，一层薄薄的润滑剂留在模具的内壁上。8.4.3将待测粉末与合适的固体润滑剂（例如，硬脂酸锌或硬脂酸）充分混合（质量分数为0.1wt%到3.0wt%），使之润滑。8.5压实和弹射8.5.1将下凸模插入模具，以便模具中留有足够大的空间容纳陶瓷粉末[见图2(a)]。8.5.2将粉末倒入模具中，并平整均匀至填充高度[见图2(a)]。8.5.3在模具填充过程中，擦拭模具壁以清除任何粘附在上面的粉末。8.5.4将上凸模插入模具[见图2(b)]。8.5.5将冲压机的上下凸模置于压机的板端之间。施加并释放初步的压力。压力应低于试验中使用的最低压力。施加选定的测试压力，并保持至少10s[见图2(c)]。粉末的表观密度分别取决于冲床的位移速度和力的增加速率。因此，在试验报告中应记录冲头的位移速度或力的增加速率。8.5.6缓慢进行减压(如10mm/min)，避免破坏粉体压块。8.5.7从模具中拉出上凸模。8.5.8通过在模具和下凸模之间的相对运动，弹出粉压块[参见图2(d)]。称量粉末压块的质量精确至0.001g，并在弹射后约10s至100s的时间范围内测量粉末压块的尺寸，精确至0.01mm。8.6压实压力为绘制不同压力下粉末的压实曲线，所施加的压力可分为25MPa、50MPa、100MPa和200MPa。如果压实特性只在单一压力下确定，则该压力应是上述压力之一。9试验结果的表示9.1计算粉压块的表观密度由下式（1）计算：ρa=m/V……………（1））；4GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:2014将给定压实压力下的压实特性表示为在指定压力下得到的三种表观密度的平均值。9.2压缩曲线在每个指定的压力下，通过代表ρa决定因素的平均值的点绘制粉末的压实曲线（粉末的表观密度变化作为压缩压力的函数），如图3所示。10测试报告测试报告应符合GB/T27025的报告规定，如有，应包含以下信息:1）检测机构名称；2）试验日期、报告标识和编号、操作员和签字人；3）实验室的温度和相对湿度；4）参考本文件；5）陶瓷粉末的所有标识信息（材料类型、生产厂家、批次或代码号）；6）粒状或非粒状陶瓷粉末的预处理条件；7）测试中使用的润滑剂和其它有机添加剂的类型、性质和数量，包括：a)模具壁润滑，或不润滑；b)粉末的润滑，或不润滑（说明润滑剂是如何添加的）；c)其它有机添加剂。8）冲压机（类型、型号）和模具（内径、材质）；9）按压方式（模式1或模式2）；10）压实压力；11）冲头的位移速度(或力的增加速率)；12）粉压块的尺寸、质量和表观密度；13）得到的结果，包括压实曲线；14）可能影响结果的任何事件的细节；15）关于测试或测试结果的注解。（a）压模5GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:2014（b）上部及下部冲头图1圆柱形压模和冲头的示例图6GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:20147GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:2014图2压缩及弹射图）；图3氧化铝粉体压缩曲线示意图8GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:2014参考文献[1]EN725-10:2007,Advancedtechnicalceramics