2024高考化学一轮复习第9章化学实验基础第31讲化学实验热点精练含解析

PAGE17-第31讲化学试验热点综合试验大题冲关(一)1．(2024·海南一联)三氯化硼的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。试验室制取三氯化硼的原理为：B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。①装置B中盛放的试剂是________，装置C的作用是_________________________________________________________________________________________________________________。②装置A中发生反应的离子方程式为______________________________________________________________________________________________________________________________。(2)乙组同学选用甲组试验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复运用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。①乙组同学的试验装置中，依次连接的合理依次为A→B→C→______→______→______→______→______→F→D→I。②试验起先时，先通入干燥N2的目的是____________________________________________。③能证明反应中有CO生成的现象是_______________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)①饱和食盐水干燥氯气②2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O(2)①GEHJH②解除装置中的空气③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊2．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。(一)制备苯甲酸乙酯＋C2H5OHeq\o(,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(△))＋H2O相关物质的部分物理性质如表所示：沸点/℃密度/g·cm－3苯甲酸2491.2659苯甲酸乙酯212.61.05乙醇78.50.7893环己烷80.80.7785乙醚34.510.7318环己烷—乙醇—水三元共沸物62.1试验流程如图所示：(1)步骤②限制温度在65～70℃缓慢加热，液体回流，分水器中渐渐出现上、下两层液体，①制备苯甲酸乙酯，最合适的装置是________(填字母)。反应液中的环己烷在本试验中的作用是____________________________________________________________________________________________________________________________。②反应完成的标记是_____________________________________________________________。(2)步骤③中碳酸钠的作用是______________________________________________________。(3)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥。乙醚的作用是___________________________________________________________________________________________________________________________。(二)制备苯甲酸铜将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2粉末，然后水浴加热，在70～80℃下保温2～3h；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。已知苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇。(4)混合溶剂中乙醇的作用是_____________________________________________________，趁热过滤的缘由是_______________________________________________________________。(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是______(填字母)。A．冷水 B．热水C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液答案②分水器下层(水层)液面不再上升(2)中和苯甲酸和硫酸(3)萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率(4)增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应苯甲酸铜冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品(5)C解析(1)①依据步骤②限制温度在65～70℃缓慢加热，可推断应选择水浴加热的方式，要限制水浴的温度，温度计应测量水的温度；由于环己烷—乙醇—水形成三元共沸物，所以环己烷在本试验中的作用是可以带诞生成的水，促进酯化反应正向进行。②依据反应产物可知，当反应完成时，不再产生水，分水器下层(水层)液面不再上升，所以反应完成的标记是分水器下层(水层)液面不再上升。(2)反应物中运用了苯甲酸和硫酸，所以加入碳酸钠可以中和酸，酸与碳酸钠反应可以产生气泡，所以加入的速率不能过快。(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中，用乙醚可以将其萃取出来，以提高产率。(4)苯甲酸微溶于水，运用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应；苯甲酸铜冷却后会结晶析出，所以要趁热过滤。(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，既要除去表面可溶性杂质，又要尽可能减小苯甲酸铜晶体的溶解，且便于干燥，苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇，故选C。3．氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315℃，有猛烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2，进行了如下试验探究。(1)甲同学认为装置B中潮湿的淀粉KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是_____________________________________________________。(2)乙同学提出了改进看法，用如图所示装置进行试验：①装置H中的试剂为__________________。②装置F中饱和食盐水的作用是________________。③加热一段时间后，装置G中试纸__________________(填现象)，说明FeCl3已经起先分解。④试验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入____________(填化学式)溶液，若视察到__________________，说明FeCl3已经分解完全。答案(1)装置中的氧气也能将I－氧化为I2(或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I－氧化为I2)解析(1)该试验条件下能将I－氧化为I2的物质，除了无水FeCl3分解产生的Cl2外，还有装置中的氧气，以及沸点较低的FeCl3受热变成的FeCl3蒸气。(2)装置E为平安瓶、装置F用于除去FeCl3蒸气；装置G用于检验氯气，若潮湿的蓝色石蕊试纸先变红后退色即可说明FeCl3分解产生了氯气；装置H用于除去氯气；FeCl3若完全分解，则生成FeCl2，溶于稀盐酸后，溶液中不存在Fe3＋，加入KSCN溶液不会变红。4．某探讨性学习小组为合成1丁醇，查阅资料得知一条合成路途：CH3CHCH2＋CO＋H2CH3CH2CH2CHOeq\o(→,\s\up7(H2),\s\do5(Ni，△))CH3CH2CH2CH2OH；CO的制备原理：HCOOHeq\o(→,\s\up7(浓H2SO4),\s\do5(△))CO↑＋H2O，并设计出原料气的制备装置(如图)。请回答下列问题：(1)试验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸，从中选择合适的试剂制备氢气，写出化学方程式：______________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是__________________、_______________________________________________________________________________。c和d中盛装的试剂分别是________、________。若用以上装置制备H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是________________________；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。(3)制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的依次是________(填序号)。①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水④无水CuSO4 ⑤品红溶液(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，应当采纳的相宜反应条件是________(填字母)。a．低温、高压、催化剂b．适当的温度、高压、催化剂c．常温、常压、催化剂d．适当的温度、常压、催化剂(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品。为纯化1丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO＋NaHSO3(饱和)→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1丁醇118℃，并设计出如下提纯路途：eq\x(粗品)eq\o(→,\s\up7(试剂1),\s\do5(操作1))eq\x(滤液)eq\o(→,\s\up7(乙醚),\s\do5(操作2))eq\o(→,\s\do5(分液))eq\x(有机层)eq\o(→,\s\up7(干燥剂),\s\do5(过滤))eq\x(1丁醇、乙醚)eq\o(→,\s\do5(操作3))eq\x(纯品)试剂1为______________________，操作1为_____________________________________，操作2为______________________，操作3为_____________________________________。答案(1)Zn＋2HCl=ZnCl2＋H2↑(2)恒压，使液体顺当滴下防倒吸NaOH溶液浓H2SO4分液漏斗、蒸馏烧瓶(3)④⑤①②③(或④⑤①③②)(4)b(5)饱和NaHSO3溶液过滤萃取蒸馏解析(1)试验室用锌粒和稀盐酸制备氢气。(2)在题给装置中，a的作用是保持分液漏斗和烧瓶内的气压相等，以保证分液漏斗内的液体能顺当流入烧瓶中；b主要是起平安瓶的作用，防止倒吸；c为除去CO中的酸性气体，选用NaOH溶液，d为除去CO中的H2O(g)，选用浓硫酸；若用题给装置制备H2，则不须要酒精灯，须要的是反应容器和滴加盐酸的仪器，氢气要用向下排空气法收集，留意导气管伸入底部。(3)检验丙烯和少量SO2、CO2及水蒸气组成的混合气体各成分时，应首先选④无水CuSO4检验水蒸气，然后用⑤品红溶液检验SO2，并用①饱和Na2SO3溶液除去SO2；然后用③石灰水检验CO2，用②酸性KMnO4溶液检验丙烯，应当先除尽SO2，因为丙烯和SO2都能使酸性KMnO4退色。(4)题给合成正丁醛的反应为气体体积减小的放热反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，应采纳b项中的条件。(5)由操作1后得到“滤液”和信息①可知，试剂1应为NaHSO3饱和溶液，操作1为过滤；加入乙醚时1丁醇易溶解于其中，故操作2为萃取；依据两种有机物沸点的不同，操作3应为蒸馏。5．碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采纳装置A，在高温下将xg钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。①气体a的成分是________。②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS＋5O21________＋3________。(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采纳滴定法测定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化学方程式：________________________________________________________________________。②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为yg，则该钢样中硫的质量分数：________。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采纳重量法测定碳的含量。①气体a通过B和C的目的是_____________________________________________________。②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是______________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)①O2、SO2、CO2②Fe3O4SO2(2)①H2O2＋SO2=H2SO4②eq\f(yz,x)×100%(3)①解除SO2对CO2测定的干扰②汲取CO2前、后汲取瓶的质量解析(1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。②依据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2=H2SO4。②依据题意，消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为yg，则消耗zmLNaOH溶液，相当于硫的质量为yzg，所以钢样中硫的质量分数为eq\f(yz,x)×100%。(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2，在汲取CO2测定碳的含量时，也可能汲取SO2，故气体a通过装置B和C的目的是解除SO2对CO2测定的干扰。②计算钢样中碳的质量分数，应测量汲取CO2前、后汲取瓶的质量，其质量差为CO2的质量。6．某化学试验小组为了探究氨气的还原性和氧化性设计了如下试验方案。试验一探究氨气的还原性已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应生成氨气和碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]；(ⅱ)Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2O＋H2SO4(稀)=Cu＋CuSO4＋H2O。(1)装置A中发生反应的化学方程式为_________________________________________________________________________________________________，装置D的作用是____________。(2)反应结束后装置C中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体成分，进行了如下试验：试验操作试验现象试验结论取10.4g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌，静置若无现象①红色固体为____若溶液变蓝②红色固体中确定含有________，可能含有________取上述反应后的混合物过滤、洗涤、干燥、称重，得固体6.4g③红色固体的成分及其物质的量为________________试验二探究氨气的氧化性已知：(ⅲ)铝可以与氨气反应，2Al＋2NH32AlN＋3H2；(ⅳ)氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应，在加热时溶于浓碱可产生氨气。按如图所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗中加入浓氨水，装置G中盛装碱石灰，装置H中加入铝粉，打开装置F处分液漏斗活塞，待装置中空气排尽后再点燃装置H处酒精灯。(3)用平衡移动原理说明装置F中产生氨气的缘由：___________________________________________________________________________________________________________________。(4)装置H处反应进行完全的试验现象为___________________________________________。(5)为了得到纯净的氮化铝，可将装置H中固体冷却后转移至烧杯中，加入________溶解、________(填操作名称)、洗涤、干燥即可。(6)写出氮化铝与浓氢氧化钠溶液共热反应的离子方程式：____________________________。答案(1)Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O作平安瓶(2)①铜②氧化亚铜铜③0.05molCu、0.05molCu2O(3)生石灰与水反应放热，降低了氨气的溶解度，使一水合氨分解，生石灰与水反应将溶剂消耗，使平衡NH3＋H2ONH3·H2O向左移动，有利于氨气逸出(4)装置J中几乎没有气泡冒出(5)稀盐酸(或稀硫酸等其他合理答案)过滤(6)AlN＋OH－＋H2OAlOeq\o\al(－,2)＋NH3↑解析(1)由信息(ⅰ)可知装置A中反应的化学方程式为Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O；装置E中的稀硫酸假如倒吸进入装置C中会引起试验平安问题，所以装置D作平安瓶，防止倒吸。(2)①常温下Cu不与稀硫酸反应；②溶液变蓝，有CuSO4生成，则红色固体中确定含有Cu2O，不能确定是否含有单质Cu；③所得固体为单质Cu，物质的量为0.1mol，设10.4g红色固体中含xmolCu，ymolCu2O，因为Cu2O＋H2SO4(稀)=Cu＋CuSO4＋H2O，则有x＋y＝0.1,64x＋144y＝10.4，联立得x＝y＝0.05，则Cu2O与Cu的物质的量均为0.05mol。(3)浓氨水中氨气溶解度随温度上升而减小，且氨水中还存在溶解平衡和电离平衡：NH3＋H2ONH3·H2O，NH3·H2ONHeq\o\al(＋,4)＋OH－，所以可以从溶解度及平衡移动等角度分析生石灰与浓氨水作用产生氨气的缘由。(4)对于反应2Al＋2NH32AlN＋3H2，由于氨气极易溶于水，而氢气不溶于水，会产生气泡，所以反应进行完全时装置J中将不再产生气泡。(5)装置H中所得的固体中含有氮化铝和没有反应完全的铝，氮化铝不溶于酸，所以可以选用稀盐酸或稀硫酸除去其中的铝，然后过滤、洗涤、干燥。(6)依据题中信息并结合铝在强碱溶液中以四羟基合铝酸根离子的形式存在，可以写出反应的离子方程式。综合试验大题冲关(二)1．某化学小组用如图所示装置(固定装置略)验证CO能还原CuO，并探究其还原产物的组成。请回答下列问题：Ⅰ.验证CO能还原CuO(1)仪器A的名称为________，气体通过A时，从______(填“a”或“b”)口进。(2)组装仪器，各装置接口从左到右的连接依次：()→()()→()()→()()→()()→()。(3)装置B的作用为___________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)证明CO能还原CuO的试验现象为_____________________________________________________________________________________________________________________________。(5)仔细分析发觉，该试验还应增加一个装置，用以__________________________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.探究CuO的还原产物反应结束后，F处硬质玻璃管中的固体全部变为红色。[提出猜想]红色固体的成分可能为①Cu；②Cu2O；③________________。[试验验证]该小组为验证上述猜想，分别取少量红色固体放入干净的试管中，进行如下试验。试验编号操作现象1加入足量稀硝酸，振荡试管内红色固体完全溶解，溶液变为蓝色，有无色气体逸出，在试管口变为红棕色2加入足量稀硫酸，振荡试管内有红色固体，溶液为无色[试验结论]依据上述试验结果，猜想________正确。[试验评价]在上述试验中，试验________(填试验编号)无法确定红色固体的成分，理由为_____________________________________________________________________________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。答案Ⅰ.(1)干燥管a(2)icdghabjkf(g、h，j、k可互换)(3)汲取NaHCO3分解产生的水蒸气，避开高温下水蒸气与碳粉反应生成H2，对试验产生干扰(4)F处硬质玻璃管中的黑色固体变为红色，C处澄清石灰水变浑浊(5)汲取尾气中的CO，防止有毒气体排入空气中Ⅱ.Cu和Cu2O①13Cu＋8H＋＋2NOeq\o\al(－,3)=3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O、3Cu2O＋14H＋＋2NOeq\o\al(－,3)=6Cu2＋＋2NO↑＋7H2O解析Ⅰ.(1)A是干燥管，干燥气体时应“大进小出”。(2)正确组装试验装置，首先要明确试验目的。本试验是验证CO能还原CuO，所以首先要用CO2和碳反应来制取CO，CO2来自NaHCO3的分解，但NaHCO3分解产生的水蒸气能与碳反应生成对试验有干扰的H2，故二氧化碳与碳反应前要用浓硫酸除去CO2中的水蒸气，为了验证最终生成的CO2是由CO与CuO反应生成的，气体在进入F前要用A将D中未反应的CO2除去，故连接依次为i→c，d→g，h→a，b→j，k→f。(3)NaHCO3分解产生水蒸气，而高温下水蒸气与碳粉反应生成H2，对试验有影响，故要除去。(4)证明CO能还原CuO，既要说明CuO发生的改变，又要说明CO反应生成CO2。(5)由于尾气中含有CO，该试验结束须要对尾气中的CO进行处理。Ⅱ.Cu和Cu2O都是红色固体。假如红色固体中有Cu2O，依据已知信息，试验2中，加入稀硫酸则会生成Cu2SO4，Cu2SO4进一步发生歧化反应生成Cu2＋，但溶液未显蓝色，说明红色固体为Cu。由于Cu和Cu2O都会与稀HNO3反应生成Cu2＋和NO，所以通过试验1无法确定红色固体的成分。2．氯化亚砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空气中遇水蒸气发生猛烈反应，并产生大量白雾。SO2Cl2常作氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：物质物理性质化学性质SO2Cl2熔点：－54.1℃；沸点：69.1℃100℃以上分解生成SO2和Cl2Ⅰ.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是______________________________________________________________________________________________________________________；试验室蒸干FeCl3溶液不能得到无水FeCl3，但是加热SOCl2和FeCl3·6H2O的混合物可得到无水FeCl3，其主要缘由是________________________________________________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.试验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(l)ΔH<0。某小组设计的试验装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答问题：(1)装置D中的试剂是________；活性炭的作用是________________。(2)试验室常用高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应制氯气，写出离子方程式：___________________________________________________________________________________________。(3)试验室用Na2SO3粉末与75%的浓硫酸反应制备SO2，发觉产生的SO2很少，可能的缘由是____________________________________________________________________________________________________________________________________(任写一种缘由即可)。(4)试验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分别硫酰氯的操作是___________________。(5)为了测定SO2Cl2产品纯度(杂质不参与反应)，称取agSO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应，试验装置如图所示。用cmol·L－1AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点(滴几滴K2CrO4溶液作指示剂)，消耗AgNO3溶液的体积为VmL。①用棕色滴定管盛装AgNO3溶液，其缘由是_______________________________________。②该SO2Cl2产品的纯度为________________。③试验中，限制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸馏水，避开氯化氢挥发。假如操作时滴加蒸馏水的速率过快，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。答案Ⅰ.SOCl2＋H2O=SO2↑＋2HCl↑SOCl2与水反应产生的HCl会抑制FeCl3水解Ⅱ.(1)P2O5(或硅胶)作催化剂(2)2MnOeq\o\al(－,4)＋10Cl－＋16H＋=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O(3)Na2SO3已变质(或浓硫酸的浓度太小或产生的SO2部分溶解等，任写一种即可)(4)过滤(5)①AgNO3见光易分解②eq\f(135cV,20a)%③偏低解析由于SO2Cl2的沸点较低，在高于100℃时分解，且合成SO2Cl2的反应是可逆反应，正反应是放热反应，所以，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯气和二氧化硫反应不充分，过量的氯气和二氧化硫用碱石灰汲取，装置E用于汲取尾气，同时避开空气中的水蒸气进入反应装置。由于SO2Cl2遇水蒸气发生猛烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反应瓶前都须要干燥。(1)SO2为酸性氧化物，应用P2O5或硅胶干燥。(4)装置C中的反应瓶中的活性炭和硫酰氯(液态)通过过滤分别。(5)2n(AgNO3)＝n(AgCl)＝2n(SO2Cl2)，SO2Cl2的纯度为eq\f(\f(cmol·L－1×V×10－3L,2)×135g·mol－1,ag)×100%＝eq\f(135cV,20a)%。③滴加蒸馏水的速率过快，产生氯化氢的速率过快，部分氯化氢会挥发出来，导致生成氯化银的量减小，使测得结果偏低。3．亚氯酸钠(NaClO2)常用于纺织、造纸业漂白，也用于食品消毒、水处理等。已知：①亚氯酸钠(NaClO2)受热易分解；②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下。Ⅰ：制取NaClO2晶体(1)试验过程中须要持续通入空气，目的是___________________________________________。(2)装置A中产生ClO2的化学方程式为___________________________________________________________________________________________________________________________。(3)装置B中氧化剂和还原剂的物质的量之比为______________________________________，氧化产物为________；反应结束后，为从溶液中得到NaClO2固体，实行减压蒸发而不用常压蒸发，缘由是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)装置C的作用是______________________________________________________________。Ⅱ：测定亚氯酸钠的含量试验步骤：①精确称取所得亚氯酸钠样品mg于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用cmol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液体积的平均值为VmL。(已知：ClOeq\o\al(－,2)＋4I－＋4H＋=2H2O＋2I2＋Cl－、I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6))(5)达到滴定终点时的现象为_____________________________________________________。(6)该样品中NaClO2的质量分数为________(用含m、c、V的代数式表示，结果化简成最简式)。在滴定操作正确的状况下，此试验测得结果偏高，可能缘由为___________________(用离子方程式表示)。答案(1)稀释ClO2以防爆炸(2)2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4=2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O(3)2∶1O2常压蒸发温度过高，亚氯酸钠简单分解(4)汲取ClO2，防止污染空气(5)当滴入最终一滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30s内颜色不复原(6)eq\f(22.625cV,m)%4I－＋O2＋4H＋=2I2＋2H2O解析(1)依据题给信息“纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下”，可知试验过程中持续通入空气的目的是稀释ClO2，以防止发生爆炸。(2)装置A中NaClO3被还原为ClO2，Na2SO3被氧化为Na2SO4；依据得失电子守恒和元素守恒，可知装置A中产生ClO2的化学方程式为2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4=2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O。(3)装置B中ClO2参与反应生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，作氧化剂，H2O2作还原剂，有氧气生成，依据得失电子守恒可得关系式：2ClO2～H2O2，故装置B中氧化剂和还原剂的物质的量之比为2∶1，氧化产物为O2。依据题给信息“亚氯酸钠(NaClO2)受热易分解”，可知反应结束后为从溶液中得到NaClO2固体，应实行减压蒸发而不用常压蒸发，缘由是常压蒸发温度过高，亚氯酸钠简单分解。(4)装置C的作用是汲取ClO2，防止污染空气。(5)用Na2S2O3标准溶液滴定待测溶液，发生反应：I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)，指示剂淀粉溶液遇I2变为蓝色，故滴定终点的现象为滴入最终一滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30s内颜色不复原。(6)①由反应中的I元素守恒可知：ClOeq\o\al(－,2)～2I2～4S2Oeq\o\al(2－,3)，故25.00mL待测溶液中n(NaClO2)＝eq\f(1,4)×cV×10－3mol，m(NaClO2)＝eq\f(1,4)×90.5cV×10－3g；样品mg配成250mL待测溶液，故样品中NaClO2的质量分数为eq\f(\f(1,4)×90.5cV×10－3×10g,mg)×100%＝eq\f(22.625cV,m)%。②试验测得结果偏高，说明滴定消耗的Na2S2O3标准溶液体积偏大，则溶液中碘单质的含量偏高，可能缘由为过量的碘离子被空气中的氧气氧化为碘单质，反应的离子方程式为4I－＋O2＋4H＋=2I2＋2H2O。4．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学爱好小组同学设计了如图所示装置进行试验。(1)请完成下列试验步骤：①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中____________________(填试验现象)，停止加热；④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；⑤计算。(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是________________________________________________________________________________________________________________________。(3)某同学认为上述试验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在____________(填装置连接位置)。(4)若按正确装置进行试验，测得如下数据：乙装置的质量/g丙装置的质量/g加热前80.0062.00加热后80.3662.88则该碱式碳酸钴的化学式为____________________。(5)有人认为用如图所示装置进行两次试验也可以确定碱式碳酸钴的组成。试验Ⅰ：称取确定质量的样品置于Y形管a处，加入确定体积确定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其缘由是______________，然后通过____________________________________________________(填操作)引发反应，测定产生的CO2的体积(假设试验条件是在室温下)。试验Ⅱ：将试验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与试验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设试验条件是在室温下)。两次试验结束时，读数前，先______________，再调整量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列试验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。A．试验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面B．试验Ⅱ试验结束时，快速调整两侧液面持平，马上读数C．试验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜答案(1)不再有气泡产生时(2)将甲装置中产生的水蒸气和CO2全部赶入乙、丙装置中(3)D活塞K前(或甲装置前)(4)Co3(OH)4(CO3)2(5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中不同复原至室温B解析(1)碱式碳酸钴分解会产生CO2和水蒸气，所以主要试验现象为浓硫酸中有气泡产生，假如样品分解完全，则无气体产生。(2)甲装置中会有生成的气体滞留而未进入汲取装置，影响试验结果，所以须要通入空气。(3)由于空气中也有CO2和水蒸气，会影响试验结果，所以须要将空气中的CO2和水蒸气除去。(4)n(H2O)＝eq\f(0.36g,18g·mol－1)＝0.02mol，n(CO2)＝eq\f(0.88g,44g·mol－1)＝0.02mol，由C元素守恒知，该样品物质的量为0.01mol，H元素物质的量为0.04mol，则y为4，Co元素养量为3.65g－0.04mol×17g·mol－1－0.02mol×60g·mol－1＝1.77g，Co的物质的量为0.03mol，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。(5)该试验原理：通过确定量的样品与稀硫酸反应确定产生的CO2的量，进而确定样品中COeq\o\al(2－,3)的量，通过产生的氢气的量确定多余的稀硫酸的量，再依据样品消耗的稀硫酸的量和产生的CO2的量可确定样品中OH－的量，结合样品的质量从而确定n(Co)。试验Ⅰ中应当让样品完全反应，所以引发反应时应当将稀硫酸向样品中倾斜；而试验Ⅱ中应当让稀硫酸完全反应，所以引发反应时应当将锌粒向稀硫酸中倾斜；测定CO2体积时，由于CO2能溶于水，所以可用饱和碳酸氢钠溶液来降低CO2的溶解度；而且测量气体体积时应当留意三点：先复原至室温、再调整液面持平、然后平视读数。5．无水氯化镁是工业冶炼金属镁的原料，可用Mg(OH)2与HCl反应制备无水氯化镁，有关反应及装置如图(部分夹持仪器已略去)。2NaCl＋H2SO4(浓)Na2SO4＋2HClMg(OH)2＋2HCl=MgCl2＋2H2O试验步骤：①将Mg(OH)2与过量无水乙醇混合，并通入氯化氢气体，使沉淀全部溶解；②加热蒸馏，使之形成无水氯化镁醇溶液(C2H5OH·6MgCl2)，蒸馏过程中不断搅拌，并持续通入氯化氢气体，使溶液中的氯化氢始终处于饱和状态；③进一步蒸馏，脱出有机溶剂，得到粉末状无水氯化镁晶体。回答下列问题：(1)仪器C的名称为____________，装置B中多孔球泡的作用是_________________________。(2)装置A中NaCl和浓硫酸反应可以制备氯化氢气体，其原理是_________________________；将分液漏斗中浓硫酸顺当滴加到烧瓶中的操作是___________________________________________________________________________________________________。(A、B装置已连通)(3)试验步骤中持续通入氯化氢气体的目的是______________________________________________________________________________________________________________________。(4)蒸馏氯化镁醇溶液过程中，因水分的存在，若通入氯化氢气体的量较少，氯化镁会转化为碱式氯化镁，该反应的化学方程式为________________________________________________。(5)取试验所得无水氯化镁晶体m1g溶于水中，并加入足量的氢氧化钠溶液，待充分反应后过滤、洗涤、干燥，称得固体质量为m2g。①检验沉淀是否洗干净的操作为________________________________________________。②试验所得产品的纯度为________________(列式表示)。答案(1)(直形)冷凝管增大HCl与Mg(OH)2的接触面积，使二者充分反应(2)难挥发性酸可制备挥发性酸先打开分液漏斗上端的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽对准分(3)反应过程中会有水生成，持续通入HCl可抑制MgCl2水解，同时利用HCl气流带走反应生成的水(4)MgCl2＋H2OMg(OH)Cl↓＋HCl↑(5)①向最终一次洗涤液中滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，如未产生白色沉淀则证明已洗涤干净，若产生白色沉淀，则没有洗涤干净(或利用焰色反应检验Na＋)②eq\f(95m2,58m1)×100%解析(1)蒸馏时所运用的冷凝管为直形冷凝管；多孔球泡增大了气体与其他反应物的接触面积，有利于充分反应。(2)本试验利用难挥发性的浓硫酸制备易挥发的盐酸；依据气压原理，应当先打开分液漏斗上端的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，然后渐渐旋开分液漏斗下端的旋塞，使分液漏斗中液体渐渐滴入圆底烧瓶。(3)Mg(OH)2与HCl反应有水生成，而MgCl2在水中能够水解，因此步骤②中持续通入氯化氢气体的目的是抑制MgCl2水解，并在蒸馏过程中利用氯化氢气流带走水蒸气。(5)①假如已洗涤干净，则最终一次洗涤液中不存在杂质离子，因此检验其中一种杂质离子是否存在即可确定是否洗涤干净。②产品中n(MgCl2)＝n[Mg(OH)2]＝eq\f(m2,58)mol，则所得