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文档简介
饮用水中微塑料的检测-傅里叶变换显微红外光谱法
Determinationofmicroplasticsindringingwater
-Fouriertransformmicroscopicinfraredspectroscopy
编制说明
饮用水中微塑料的检测傅里叶变换显微红外光谱法
CSTM标准编制工作组
2023年7月1日
饮用水中微塑料的检测傅里叶变换显微红外光谱法
CSTM标准编制说明
一、目的和意义
微塑料是近几年备受关注的一种新兴污染物,其来源广泛、种类较多且形态
各异,是非均匀的塑料颗粒混合体,由塑料垃圾经过各种形式的降解作用分解而
成,具有粒径小、质量轻、难降解等特点,可随空气、水流、地质运动及生物活
动快速迁移扩散,从而造成大范围的环境污染。
微塑料化学性质稳定,难降解,进入环境后会持久存在。在塑料制造过程中,
为了改变其性能,会加入许多添加剂,如氯化石蜡、邻苯二甲酸酯类物质,部分
添加剂作为内分泌干扰物可能会对人体产生危害。另外,微塑料的疏水性和巨大
的比表面积使其成为多种污染物的良好吸附载体,在特定条件下可大量吸附持久
性有机污染物、无机污染物、重金属和病原体等。当其进入环境后,含有的添加
剂和吸附的有毒有害物质便会释放出来,对生物造成危害。微塑料对人类健康有
着潜在的影响,主要是微塑料的物理毒性、化学毒性和生物毒性对人体的危害。
作为一类新污染物,微塑料已受到国际及国内学者的高度关注,前期微塑料
的污染调查主要集中在海洋环境,随着研究者越来越广,目前发现其在各种环境
水体中广泛存在,无论是人口密集的城市水生态环境,还是位置偏远的极地冰川,
甚至世界上最深的马里亚纳海沟,均有不同程度的检出。
目前国内外相关研究显示,与人们健康直接相关的饮用水包括自来水和瓶装
水,其中均有微塑料检出。然而目前,国际上尚未建立饮用水中微塑料的标准化
检验方法,各研究中采用的前处理及检测方法不尽相同,导致研究数据缺乏可比
性。因此亟需建立一种微塑料的标准化检验方法,为饮用水中微塑料的检测提供
标准化的定性定量依据。
本标准的制定,可以为饮用水体中微塑料的研究过程中涉及的样品采集、保
存、分离和检测分析的等环节提供规范统一的方法,可使不同样品及不同检测机
构检测结果具有可比性和科学性。利用该标准方法,可对饮用水中微塑料污染状
1
况进行调查,以及进一步对饮用水中微塑料来源进行溯源性分析,及相关研究的
积累奠定基础。
二、工作简况
1任务来源
项目名称:饮用水中微塑料的检测傅里叶变换显微红外光谱法
任务来源:2022年CSTM制修订计划,立项批准号:CSTMLX000300911—2022。
起草单位(排序):中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、北
京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、中国环境科
学研究院、北京市农林科学院、北京化工大学、北京大学、中国水利水电科学研
究院、安捷伦科技(中国)有限公司。
归口单位:中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会微塑
料及其环保试验技术委员会(CSTM/FC00/TC03)归口。
2编制和协作单位
中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所是我国饮用水研究领域
的关键机构,具有由中央到地方的国家、省、市、区县各级疾控预防中心的组织
架构,是世界卫生组织(WHO)西太区环境卫生合作发展中心,长期承担多个国
家级城市生活饮用水监测、应急及卫生保障、法规标准研制等技术支撑工作任务。
拥有覆盖全国的生活饮用水监测网络与基础数据资料库。长期开展水质量与健
康、环境微生物的调查、监测、评价、科学研究和标准制订,是《生活饮用水卫
生标准》(GB5749-2022)及《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750)的牵头
起草单位。“十一五”至“十四五”期间,承担“突发事件供水短期暴露风险与应急
管控技术研究”等多项“水专项”课题。拥有显微红外光谱仪、显微拉曼光谱仪、
大数据集群分析平台、实时荧光定量PCR仪、SP-ICP/MS、GC-MS/MS、ABSCIEX
TripleQuad™6500质谱仪、WatersXevoTQ-XS三重四极杆质谱仪、
LC-LTQ-Orbitrap质谱仪等仪器设备。所有仪器保养运行良好,专人负责,考核
上岗,测试过程严格质控,确保结果准确可靠。相关人员具有多学科专业背景,
涵盖微生物学、环境科学、分子生物学、环境卫生学、公共卫生、流行病学、统
计学等,具有多年现场调查与实施、环境及微生物采样、病原微生物学、实验室
2
检测分析、传染病防控等方面的科研经验和工作基础。
北京市理化分析测试中心成立于1979年,是隶属于北京市科学技术研究院
的综合性分析科学研究机构,2021年6月,经市编委批准,更名为北京市科学
技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)。围绕北京市建设全国
科技创新中心的城市功能战略定位,立足于京津冀协同发展,根据“新常态”下
首都高精尖战略性经济结构调整,聚焦首都城市安全与环境保护、新材料等“高
精尖”技术、生物医药与营养健康、科学普及与传播等重点领域和基于开放共享
的大型科学仪器分析测试平台开展分析测试科学研究、技术服务和成果转化工
作。作为具有独立法人资格的第三方检测机构,1998年通过北京市质量技术监
督局计量认证(CMA),2002年通过中国合格评定国家认可委员会实验室认可
(CNAS),2012年通过食品检验机构资质认定(CMAF)。自2010年起成为北京市生
态环境局(原北京市环保局)认定的社会化环境监测机构,2014年通过全国分
析检测人员能力培训委员会(NTC)培训机构和考核基地资质认定,2014年获北京
市司法局批准成立北京市理化分析测试中心司法鉴定所。
3工作过程
2021年6月组建了标准起草工作组,由中国疾病预防控制中心环境与健康
相关产品安全所的工作人员组成,包括具有标准制定经验的研究人员、分析技术
人员。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应的工作计划。
2021年7月-2022年12月:工作组开展调研及测试方法的研究。
2022年1月,提出制定《饮用水中微塑料的检测傅里叶变换显微红外光谱
法》的项目建议书并撰写标准草案,为饮用水中微塑料样品的采集、保存、分离
和采用显微红外检测分析等环节提供规范统一的方法。参加微塑料及其环保试验
技术委员会CSTM/FC00/TC03标准立项会,标准草案通过立项评审会评审,CSTM
标准委员会批准立项。
2022年4月,根据CSTM标准委员会《关于CSTM标准《饮用水中微塑料
的检测-傅里叶变换显微红外光谱法》的立项公告》(材试标字〔2022〕043号),
本标准正式立项。
2022年5月-9月:标准起草组进行检测方法的研究和实验。
2022年10月-2023年9月,标准起草组根据实验内容完善标准草案,开展
3
比对工作,准备比对样品并发放至相关实验室;
2023年10月,回收整理数据,完成征求意见稿。
2023年11月,工作组面向社会公开征求意见,通过CSTM标准系统、邮件
等多种渠道和方式广泛开展征求意见工作,形成意见汇总表,并对征求意见稿进
行修改,形成标准送审稿。
2023年12月,计划召开本标准的审查会。
三、标准编制原则
标准中相应的部分依据的标准编号依据的标准名称
《标准化工作导则第1部分:标准化
标准的结构GB/T1.1–2020
文件的结构和起草规则》
国际单位ISO80000-1-2009《量和单位第1部分:总则》
“参考文献”的编写GB/T7714-2005《文后参考文献著录规则》
GB5749《生活饮用水卫生标准》
GB19298《食品安全国家标准包装饮用水》
术语
T/CSTM00563—2022《景观环境用水中微塑料的测定傅里叶
变换显微红外光谱法》
四、确定标准主要内容的论据
本标准涉及的傅里叶变换显微红外光谱法为微塑料的综合表征方法之一。
具体原理如下:
本标准使用显微红外光谱仪对饮用水中的微塑料进行测定。样品经分离、净
化后,颗粒物被抽滤至滤膜上。首先使用显微红外光谱仪上显微镜观察滤膜上颗
粒目标物,采用反射模式或ATR模式对滤膜上的目标颗粒物进行检测,通过将
采集到的目标物红外光谱图与标准谱图以及聚合物特征谱带对比,从而对目标物
进行定性分析。记录确定为微塑料的颗粒物的大小及形状并进行统计。最后统计
微塑料的数量,计算丰度。
五、实验方法
名称内容
4
试验目的傅里叶变换显微红外光谱法检测饮用水中微塑料
试验对象饮用水中的微塑料
试验方法傅里叶变换显微红外光谱法
试验仪器傅里叶变换显微红外光谱仪
试验中应注意的事项样品空白分析,以及质量控制
具体实验部分见《饮用水中微塑料的检测傅里叶变换显微红外光谱法》标
准正文部分。
主导比对单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。
参加比对单位:北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测
试中心)、中国环境科学研究院、北京化工大学、北京市农林科学院、安捷伦科
技(中国)有限公司。
比对样品:饮用水。
比对试验:样品为单次使用,每家比对单位分别对同一批次比对样品进行测
试,实验操作详见标准草案。
比对结果分析:
傅里叶变换显微红外光谱法测定饮用水中微塑料的对比试验结果如表1所
示。5家验证单位对配制的比对水样进行了试验,测得微塑料加标回收率范围在
64.3%~94.7%。结果产生差别的原因可能源于(1)饮用水中微塑料粒径较小,
分布不均匀;(2)分析仪器和测定模式,以及各仪器所用的标准谱图有差异,可
能带来判定结果差异;(3)实验室环境、试剂的纯净度及实验人员对显微红外的
熟悉程度和操作技能等也是影响结果的重要因素。
表1傅里叶变换显微红外光谱法测定饮用水中微塑料的对比结果
饮用水中微塑料测试结果
比对单加标量回收率
仪器型号生产厂家
位编号测量水样微塑料数量微塑料丰度/个/%
体积/mL合计N/个A/个·L-1
11000969614665.8HYPERION2000Bruker
2100011111115969.8HYPERION2000Bruker
3100063639864.3LDIR8700Agilent
4100012212214186.5HYPERION2000Bruker
5100013413416481.7Spotlight400PerkinElmer
5
6100016016016994.7Spotlight400PerkinElmer
71000797911071.8LDIR8700Agilent
8100075759876.5LDIR8700Agilent
六、与国内、外同类标准水平对比情况
2004年Thompson等首次提出“微塑料”概念,开启了学术界对海洋微塑料
的广泛研究。近十几年,越来越多的研究学者关注环境中微塑料的研究,研究领
域涉及海洋、内陆淡水、土壤、生物、食品等各方面,但是由于微塑料种类繁多,
理化特性不同,粒径跨度较大,在不同介质中的分布特征也各有特点,因此标准
化的检验方法仍是较大的难题。但经过十几年的研究发展及关注,近两年国内外
相继发布了一些环境介质中微塑料的分析标准,国外的相关标准有:
德国标准化学会(DE-DIN)发布的相关标准:①《DINENISO4484-1-DRAFT
DraftDocument-products-Microplasticsfromsources-Part1:Determinationof
materiallossfromfabricsduringwashing(ISO/DIS4484-1:2021);Germanand
EnglishversionprENISO4484-1:2021》;②《DINENISO4484-2-DRAFTDraft
Document-Microplasticsfromsources-Part2:Qualitativeandquantitative
evaluationofmicroplastics(ISO/DIS4484-2:2021);GermanandEnglishversion
prENISO4484-2:2021》;③《DINENISO4484-3-DRAFTDraftDocumentproducts
-Microplasticsfromsources-Part3:Measurementofcollectedmaterialmass
releasedfromendproductsbydomesticwashingmethod(ISO/DIS4484-3:2021);
GermanandEnglishversionprENISO4484-3:2021》;④《DINENISO
24187-DRAFTDraftDocument-Principlesfortheanalysisofplasticsand
microplasticspresentintheenvironment(ISO/DIS24187:2021);GermanandEnglish
versionprENISO24187:2021》。
美国材料与试验协会(US-ASTM)发布的相关标准:①《ASTMD8332-20
StandardPracticeforCollectionofWaterSampleswithHigh,Medium,orLow
SuspendedSolidsforIdentificationandQuantificationofMicroplasticParticlesand
Fibers》;②《ASTMD8333-20StandardPracticeforPreparationofWaterSamples
6
withHigh,Medium,orLowSuspendedSolidsforIdentificationandQuantificationof
MicroplasticParticlesandFibersUsingRamanSpectroscopy,IRSpectroscopy,or
Pyrolysis-GC/MS》;③《ASTMD8489-23TestMethodforDeterminationof
MicroplasticsParticleandFiberSize,Distribution,Shape,andConcentrationin
WaterswithHightoLowSuspendedSolidsUsingaDynamicImageParticleSizeand
ShapeAnalyzer》。
欧洲:①塞尔维亚prSRPSENISO24187-2019【制定中】《环境中塑料和
微塑料的分析原理》及塞尔维亚naSRPSENISO4484-2-2020【制定中】《纺织品
和纺织产品纺织品来源的微塑料.第2部分:微塑料的定性和定量评价》。②英国
21/30431780DC【现行】BSENISO
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