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专题10化学实验综合一、非选择题(本大题共7小题,共100.0分)1.(14分)四氯化锡是无色液体,熔点为,沸点为144℃,遇水即发生水解反应生成锡酸(),并产生有刺激性的气体,可用作媒染剂、催化剂等。与非极性分子能互溶。某化学实验小组拟制备四氯化锡(如下图所示),并探究其部分水解产物。请回答下列问题:(1)甲装置中发生反应的化学方程式为______,(2分)仪器的名称是______。(1分)(2)干燥管中碱石灰的作用是______,(2分)如果没有干燥管,三颈烧瓶中可能发生的化学反应方程式为______。(2分)(3)实验过程中如果的量不足,可能会产生副产物______(填化学式)。(1分)实验室配制水溶液的操作方法是______。(2分)(4)探究四氯化锡水解的部分产物。甲同学取三颈烧瓶中的部分固体于洁净试管中,往试管中加入少量蒸馏水,将试管中产生的气体通入酸化的溶液中,生成了白色沉淀。该同学由此判断该气体为。乙同学认为该结论不准确,试简述理由______。(2分)请设计改进方案______。(2分)2.(14分)无水三氯化铁常用于净水剂、印染的媒染剂,印刷制版时的腐蚀剂,在化学工业中还可制造其他铁盐,及处理肥皂提取粗甘油等。它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl3的实验装置如图所示:回答下列问题:(1)装置A的作用是_______,(1分)通入氯气后,装置A中观察到有酸雾产生,原因是_______。(1分)(2)装置C中P2O5的作用是_______,(1分)请写出装置D中发生反应的化学方程式:_______。(2分)(3)在E、G处收集产物是利用了FeCl3_______(1分)的性质;实验过程中若F处出现堵塞,则在B处可观察到的现象是_______。(1分)(4)装置H的作用是_______;(1分)装置I中发生反应的离子方程式是_______。(2分)(5)某同学用11.2g干燥铁粉制得无水FeCl3样品29.9g,该次实验的产率是_______。(2分)(6)实验室中还常用SOCl2与FeCl3·6H2O晶体共热制备无水FeCl3,其化学反应方程式为_______。(2分)3.(14分)某兴趣小组设利用如图所示装置(夹持仪器已省略)制取。已知:可溶于水,在水溶液中的存在形态如图所示回答下列问题:(1)圆底烧瓶内盛装药品的化学式为_______,(1分)恒压滴液漏斗支管的作用是_______。(2分)(2)试剂X为_______,(1分)其作用是除去氯气中的气体、降低氯气的溶解度和_______。(2分)(3)在0℃条件下,装置C中首先制备,然后在剧烈搅拌下将90%的分批加入装置C中,充分反应可得溶液,写出该反应的离子方程式_______。(2分)(4)反应后,将三颈烧瓶中溶液冷却结晶,过滤、得到的粗产品,进一步提纯所用方法是_______;(2分)然后,经洗涤、干燥得到晶体,用无水乙醇洗涤的目的是_______。(2分)(5)的纯度测定向溶液中加入饱和溶液,再加入蒸馏水,冷却至室温,准确称取样品,加入上述溶液中使其溶解(恰好反应),充分反应,过滤后加入稀硫酸酸化,并加入苯二胺磺酸钠作指示剂,用的标准硫酸亚铁铵溶液滴定,至终点时,消耗溶液的体积为.则的质量分数为_______(过程中杂质不参与反应)。(2分)相关反应:①②③④4.(14分)苯乙腈是一种重要的精细化工产品,主要用于农药、医药、染料和香料中间体的生产。相关科研机构对苯乙腈的生成方法提出改进,使其生产效率进一步提高,同时降低了反应中有毒物质的逸出。相关物质性质:物质名称相对分子质量颜色、状态溶解性沸点/℃毒性苯乙腈117无色油状液体,密度比水大难溶于水,溶于醇233.5有毒氯化苄126.5无色或微黄色的透明液体微溶于水,混溶于乙醇179.4有毒氰化钠49白色结晶颗粒或粉末易溶于水1496剧毒二甲胺45无色气体,高浓度有类似氨的气味易溶于水,溶于乙醇6.9有毒反应原理:主要装置:实验步骤:①向仪器a中加入氯化苄25.3g,缓慢加入适量二甲胺水溶液,放人磁子搅拌。②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计,开启冷凝水,并对仪器a进行加热至90℃。③向恒压漏斗中加入30%氰化钠水溶液49.0g。④控制滴加速度与反应温度,使反应在90±5℃下进行。⑤滴加结束后,加热回流20小时。⑥反应结束并冷却至室温后,向混合物中加100mL水,洗涤,分液。⑦往得到的粗产物中加入无水颗粒,静置片刻,倒入蒸馏烧瓶中,弃去,进行减压(2700Pa)蒸馏,收集115~125℃馏分,得到产品无色透明液体22.3g。回答下列问题:(1)若反应中缺少二甲胺,相同条件下几乎没有产品得到,说明二甲胺在反应中起到____________的作用。(2分)(2)反应温度控制在90±5℃的原因可能是____________。(2分)(3)进行分液操作时产品在混合物____________(填“上层”或“下层”),(2分)分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰,____________。(2分)(4)无水颗粒的作用是____________。(2分)(5)在蒸馏过程中,减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压下蒸馏收集233℃馏分高,原因是____________。(2分)(6)本实验所得到的苯乙腈产率是____________(保留三位有效数字,写出计算过程)。(2分)5.(16分)高氯酸铵(NH4ClO4)为白色晶体,具有不稳定性,在400℃时开始分解产生多种气体,常用于生产火箭推进剂。某化学兴趣小组同学利用下列装置对NH4ClO4的分解产物进行探究。(假设装置内药品均足量,部分夹持装置已省略。)(1)在实验过程中发现C中铜粉由红色变为黑色,说明产物中有___________(填化学式)生成。(2分)(2)实验完毕后,取D中硬质玻璃管中的固体物质于试管中,滴加蒸馏水,产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体,产生该气体的化学方程式为___________。(2分)(3)某同学认为产物中还应有H2O和Cl2.该同学从理论上分析认为有Cl2存在的理由是___________。(2分)(4)为了证明H2O和Cl2的存在,选择上述部分装置和下列提供的装置进行实验:①按气流从左至右,装置的连接顺序为A→___________。(2分)②实验过程中G中的现象为:___________。(2分)(5)实验结论:NH4ClO4分解时产生了上述几种物质,则高氯酸铵分解的化学方程式为___________。(2分)(6)在实验过程中仪器E中装有碱石灰的目的是___________;(2分)实验结束后,某同学拟通过称量D中镁粉质量的变化,计算高氯酸铵的分解率,会造成计算结果___________(“偏大”“偏小”或“无法判断”)。(2分)6.(16分)三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂,易潮解,易升华,高温下易被氧气氧化。实验室利用反应制取,其实验装置如下图所示。已知:①(俗称光气)有毒,遇水发生水解:;②碱性条件下,将氧化为;酸性条件下,将还原为。回答下列问题:(1)A中的试剂为__________;(2分)无水的作用是_________________;(2分)反应结束后继续通入一段时间氮气,主要目的是________________。(2分)(2)装置E用来收集产物,实验过程中若D处出现堵塞,可观察到的现象是_____________;(2分)可通过_________(填操作),(2分)使实验能继续进行。(3)装置G中发生反应的离子方程式为___________________。(2分)(4)测定产品中质量分数的实验步骤如下:I.取产品,在强碱性条件下,加入过量的30%溶液,小火加热使完全转化为,继续加热一段时间;Ⅱ.冷却后加适量的蒸馏水,再滴入适量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸的目的是为了防止指示剂提前变色),使转化为;Ⅲ.用新配制的标准溶液滴定至终点,消耗。标准溶液,(已知被还原为)。①产品中质量分数表达式为_______________。(2分)②下列操作将导致产品中质量分数测定值偏低的是______(填标号)。(2分)a.步骤I中未继续加热一段时间b.步骤Ⅱ中未加浓磷酸c.步骤Ⅲ中所用溶液已变质d.步骤Ⅲ中读数时,滴定前俯视,滴定后平视(14分)亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂,其有效氯含量相当于漂白粉的7倍。可用ClO2与过氧化氢为原料制取亚氯酸钠,相关实验装置如图所示。请回答:已知:①2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O;②2ClO2+2NaOH=NaClO2+NaClO3+H2O;③已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出NaClO2·3H2O晶体,高于38℃时析出NaClO2晶体,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。(1)仪器B的作用是___________。(1分)(2)写出装置C中制备NaClO2固体的化学方程式:___________。(2分)冰水浴冷却的目的是___________(写两种)。(2分)(3)在装置A中发生反应生成NaClO2,反应过程中放出大量的热。①研究表明,实验时装置C中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右,原因可能是___________。(2分)②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下,控制反应在0~3℃进行,实验中可采取的措施是___________。(2分)(4)尾气吸收时,一般用___________溶液吸收过量的ClO2。(1分)(5)为了测定NaClO2粗品的纯度,取上述粗产品ag溶于水配成1L溶液,取出10mL溶液于锥形瓶中,再加入足量酸化的KI溶液,充分反应后(NaClO2被还原为Cl-,杂质不参加反应),加入2~3滴淀粉溶液,用0.20mol·L-1Na2S2O3标准液滴定,达到滴定终点时用去标准液VmL,试计算NaClO2粗品的纯度_____

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