专题66-气体制备综合实验(学生版)-(2012-2021)高考化学真题分项汇编

专题66气体制备综合实验专题66气体制备综合实验1．（2021.6·浙江真题）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：①，合适反应温度为；副反应：。②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答：（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。（2）有关反应柱B，须进行的操作是_______。A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B．调控进入反应柱的混合气中和的比例C．调控混合气从下口进入反应柱的流速D．将加热带缠绕于反应柱并加热（3）装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。（4）将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。A．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水B．将溶液和转入分液漏斗C．涂凡士林D．旋开旋塞放气e.倒转分液漏斗，小心振摇f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶（5）产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：实验数据如下表：加入量滴定Ⅰ测出量滴定Ⅱ测出量①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。2．（2020年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。（3）d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。3．【2015四川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。[查阅资料](NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/LNaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。（1）仪器X的名称是________________。（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。a．盛装0.2000mol/LNaOH溶液b．用0.2000mol/LNaOH溶液润洗c．读数、记录d．查漏、清洗e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是__________.（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.4．【2016年高考江苏卷】[实验化学]焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为____________________。（2）装置Y的作用是______________________________。（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。5．【2015新课标Ⅰ卷理综化学】（14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是_______。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。（3）设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强______。②草酸为二元酸______。6．【2015重庆理综化学】（15分）ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。仪器D的名称是。安装F中导管时，应选用题9图2中的。打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜（填“快”或“慢”）。（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是。（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是。（5）已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是，原因是。7．【2015广东理综化学】（17分）NH3及其盐都是重要的化工原料。（1）用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为（2）按图13装置进行NH3性质实验。①先打开旋塞1，B瓶中的现象是，原因是，稳定后，关闭旋塞1。②再打开旋塞2，B瓶中的现象是。（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。限制试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）①实验目的：探究对溶液中NH4Cl水解程度的影响。②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中V(溶液)表示所配制溶液的体积）。物理量实验序号V（溶液）/mL……11002100③按实验序号I所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应得平衡转化率为（只列出算式，忽略水自身电离的影响）。8．【2015海南化学】（11分）工业上，向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。回答下列问题：（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为，装置B中加入的试剂是。（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取。尾气的成分是。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是、。（3）若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是。欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先，再。9．【2015江苏化学】（15分）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃－－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________。将制备的Cl2通过装置B可除去______________（填化学式）。（2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。（4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。10．【2014年高考山东卷第31题】（20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）（I）2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）（II）S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq）（III）（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。装置D的作用是。装置E中为溶液。（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择。a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有。a．烧杯b．蒸发皿c．试管d．锥形瓶（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：。已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解：S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液11．【2015福建理综