《玫瑰精油提取工艺设计及生产计算》7000字（论文）

玫瑰精油提取工艺设计及生产计算TOC\o"1-3"\h\u24643引言 摘要:玫瑰精油是一种宝贵的天然香精，对皮肤具有优良的保养修复作用，在国内外市场需求很大，而国内玫瑰加工厂数目少，玫瑰生产仅处于小批量生产阶段，研究出高效、大规模玫瑰精油生产工艺变得尤为重要。本设计突破传统的提取工艺，采取氟利昂亚临界萃取法配合分子蒸馏法提取玫瑰精油，选用亚临界萃取可以很好保护萃取产物中热敏性组分，氟利昂可循环利用并对环境无污染，这种提取方法提高了玫瑰精油的萃取率，可达到2.9%。此次工艺设计，观察了整个流程，对各部分的工艺进行相对应计算，并通过计算结果确定其结构和功能，选出适宜大小的设备，算出产量达到预计结果，并对这种工艺进行经济上的估算。选用的这种萃取、提取技术，符合现代化工艺要求，以期可以大规模投入工业生产，使化工行业和其他行业创造更大的社会效益和经济效益。关键词：亚临界萃取；玫瑰精油；工艺流程；物料衡算引言玫瑰精油是一种天然的香精，市场上对它的需求每年都在加大，玫瑰精油每公斤价格可达到七千美元上下（国内现有玫瑰产油量仅占国际的万分之四）。国内玫瑰加工厂很少，且加工玫瑰花茶的居多。由于加工玫瑰精油的技术落后，可以提取玫瑰精油的工厂不多，因此主要依靠进口。反观中国，生产玫瑰精油还处于初级阶段，还未形成规模。通过市场调研,我国的广州、上海、深圳、苏州等一线城市，对玫瑰油相关化妆产品需求量很大，可以看出玫瑰产品具有很强的发展活力。国内目前生产的玫瑰精油，年产量达到国际香型标准的仅有几百公斤。另外，普通鲜花品种的玫瑰精油也不高,，并且精油香气具有腊味，质量不高，很难受到人们的喜爱，只能用于一些价值较低的香料与化工行业。预计国内市场在今后几年里，国内对国际香型玫瑰精油的需求量还会增长。这类型精油产品供不应求，具有相当的发展前景。1玫瑰精油的基本论述玫瑰精油是一种天然的植物精油，它在精油领域内属于价值最高的存在，有着“精油之后”的美称。众所周知，玫瑰精油在美容护肤上占据很高的地位，可以从内到外修养使黑色素分解，消除斑点与痘印，并对皮肤进行补水，让皮肤恢复弹性，使女性拥有美白、充满光泽的肌肤，是适合女性保持青春容貌的芳香精油[1]。2020年中国产业研究报告网发布的《2021-2026年中国精油行业供需预测及投资风险报告》显示，我国的精油销售量正在加速增长，从2018年精油销售量的584增长到2020年的667kg，显示精油行业正在蓬勃发展起来。玫瑰油全球年产量达到10吨上下，保加利亚做到了玫瑰精油最大的生产、出口国，随着玫瑰产品的研究开发，其涉入领域的逐日深入，在绿色、天然、有机方面更加敏感，会提出更高的要求，尤其在国际国内市场上，需求天然玫瑰精油的趋势还会加大，市场需求越来越大，市场缺口也越来越大，玫瑰精油行业将迎来发展的契机。1.1玫瑰精油的化学组成玫瑰精油主要含有四大化学成分，其中最主要的成分是萜烯类化合物。精油中萜类化合物有含氧型和不含氧型的。不含氧型萜类一般含量高且大多不具有浓郁的香气，如月桂烯、蒎烯和樟烯等，含氧的萜类衍生物囊括酸、醇、醛、酮、醚、酚、酯等类型，这些有机物含量较低但大多具有芳香气味，如薄荷醇、芳樟醇、茅醛、柠檬等。其中醇类化合物是主要的特征香气成分，如乙醇、橙花醇、1-庚醇、香叶醇等。玫瑰精油的主要成分为乙酸香茅酯、乙酸香叶酯等酯类和橙花醇、香叶醇、苯乙醇等醇类，属含氧萜类[2]。1.2玫瑰精油的用途玫瑰精油给大多数人印象可以美容护肤，但这只是其中作用之一，它对人体还具有多方面有利影响，具体从以下几个方面表述。（1）美容养颜玫瑰精油组成成分多样，生理活性都很强。精油含有大量菇类物质，对人体具有滋养作用，而且对皮肤可以湿润保水，任何体质的人都可以使用，尤其对于干燥，缺水，敏感的皮肤，通过使用精油有助于去除黑色素，淡化疤痕。使皮肤滋润细致，肌肤更加具有活性，加快细胞再生[3]。（2）抑菌杀菌李玉杰[4]等人研究证实玫瑰精油对细菌具有较强作用能力。对于细菌成长具有抑制作用，较高浓度时，可以完全消除细菌的生理活性。Mohamed

Shohayeb[5]等人研究也表明，革兰氏、真菌和抗酸菌等菌种对玫瑰精油都具有抗拒性。（3）抗氧化能力自由基拥有极强的氧化作用能力，能损害生命体的细胞和组织[6]。甘露[7]等人通过研究对比四种不同植物精油的抗氧化能力。得出结论，玫瑰精油的抗氧化活性效果最好。健康功效玫瑰精油对呼吸、循环、消化系统等都有裨益。一方面，能有效缓解喉咙痛和咳嗽症状。另一方面，对缓慢的血液循环具有激活作用，对心脏相当有益。还可对胃部进行清理，加强肠胃消化，增加食欲[8]。（5）情绪功效玫瑰精油通过其独特的化学成分的改善人们情绪。有减压、安眠、加强自信、减轻忧伤等效果;根据Toyoshi

Umezu等[9]对玫瑰精油进行化学分析后，发现其中香茅醇组分具有抗冲突作用。1.3玫瑰精油的生产工艺玫瑰精油提取有多种方法，从简单的水蒸气蒸馏法发展到溶剂萃取法，随着对化学物质结构、性质的了解，为提高玫瑰精油产率，一些新的提取技术崭露头角，分别是超临界流体萃取法、亚临界流体萃取法和分子蒸馏法。1.3.1传统生产工艺传统生产工艺主要有两种，水蒸气蒸馏法和溶剂提取法。玫瑰花精油化学性质比较稳定，很难与水相溶，并且其沸点低，容易挥发，根据这些特点，提取玫瑰精油可以采取传统的水蒸气蒸馏法。主要原理是通过高温水蒸气使玫瑰花中玫瑰精油蒸馏出来，由于玫瑰精油和水互不相溶，分理出玫瑰精油。水蒸气蒸馏法要求少，易于操作，但玫瑰精油的产率低，不尽人意。溶剂提取法的出油率比水蒸汽蒸馏法高，油性物质能被油脂吸附，采取这个原理来提炼芳香精油。运用的是“相似相溶”原理。使用有机溶剂来提取玫瑰精油，可以保存玫瑰本身带有的香味。但是在萃取时，对有机萃取溶剂需求量大，清理不到位，难免会有些残留，进而影响到精油的品质[10]。1.3.2现代生产工艺（1）超临界流体萃取法超临界流体是指物质处于其临界温度和临界压力以上而形成的一种特殊状态的流体，它有着选择性溶解能力，通过特点分离不同的物料。超临界二氧化碳萃取技术是一种新兴技术，二氧化碳的临界压力、温度皆不高，控制条件容易达到，并且二氧化碳量多安全无毒，加之可以循环使用，对环境不会造成污染，因此二氧化碳经常被选作超临界萃取的溶剂。提取过程中，一般先将玫瑰花瓣打碎溶解，超临界二氧化碳流体在低温高压条件下进行萃取，最后对体系减压再升温分离，得到产品玫瑰精油[11]。（2）亚临界流体萃取法亚临界流体萃取技术与溶剂提取法原理相似，主要依靠有机物相似相溶来进行萃取，亚临界流体在密闭、低压、无氧的提取器内，与玫瑰花浸泡，使其中脱脂性成分析出，并在固液两相达到平衡，通过减压蒸发使玫瑰精油分离出来，其中汽化的亚临界流体可以液化、压缩循环使用[12]。亚临界流体萃取法具备着许多优良的性质：①亚临界流体在正常大气压下是气体，萃取完成后，溶剂和脱脂性产物中的流体经过减压蒸发后，可基本消除残留物，对环境无法造成危害。②节能，压缩溶剂气体可以产生大量热量，通过转化可加热萃取容器，使热量得到有效利用[13]。③对热敏组分有保护作用，整个萃取过程都在相对较低的温度下完成，不会破坏其中的热敏组分，是提取技术中突出的特点[14]。④由于亚临界流体萃取技术对温度和压力的要求不高，便于设备的选择，生产成本小，适合进行工艺化生产。（3）分子蒸馏法分子蒸馏是一种高效分离高分子量物质的方法，主要运用不同物质分子逸出后的运动平均自由程的差别来实现物质的分离[15]。分子蒸馏是一种特别的液液分离技术，属于蒸发过程，所以在物质构成复杂和对于热敏感的天然物质分子的纯化和分离过程中，分子蒸馏技术有着很大的优势[16]。分子蒸馏法优点：①分子蒸馏法操作温度低，并且受热时间不长，对热敏性组分具有保护作用。②分子蒸馏是物理分离过程，使用溶剂少，对环境污染小，保持提取组分的纯洁度。局限性：分子蒸馏与常规蒸馏相比，由于设备和加热面积的影响，蒸馏效果没有常规蒸馏好；而且设备的要求比较高，开始投入成本较大；分子蒸馏只适合于分离物质，适用范围小，必须与其他提取方法组合使用[17]。1.3.3本设计拟采用的生产工艺经过多年来的发展，传统生产工艺不适应当代发展的进程，提取玫瑰精油需要更加高效的工艺，新兴的超临界流体萃取技术有着很好的提取率，但是对设备的要求太高，不适宜工业化生产，查阅雷衍国[18]对八角茴香油工艺提取的研究，发现亚临界流体萃取与超临界流体萃取类似，都具有较高的出油率，远高于传统水蒸气蒸馏法，并且保有优良的品质。本设计将采用亚临界流体萃取玫瑰精油，由于提取的玫瑰油纯度不够高，选择分子蒸馏法配合提取玫瑰精油。氟利昂（R22）溶剂达到亚临界温度条件要求低，其溶解玫瑰精油的能力更加强力，并且对压力要求不高，可以达到小投资、大规模的工业化生产。氟利昂价格便宜，化学性质稳定，在常温常压下就可与产物快速分离，并且能够回收循环利用，减少开支的同时对环境也无污染[16]。因此本设计选取氟利昂溶剂作为亚临界流体，亚临界萃取法与分子蒸馏法组合来提取玫瑰精油。生产工艺流程图本生产工艺流程如下：将成品玫瑰花储存在萃取罐内，将溶剂罐中的氟利昂通入萃取器，进行逆流萃取，通过一段时间的萃取，打开萃取器底部，放出溶剂和提取的精油，通过缓冲罐缓冲，使氟利昂气液分离，用压缩泵压缩液化，使氟利昂回到溶剂罐再次萃取，循环提取6次后，把缓冲罐中玫瑰精油放出，输入到分子蒸馏器提纯，玫瑰油挥发被冷凝，不同轻重组分玫瑰油被分离，流入轻组分接收罐的玫瑰油，就是最终产物玫瑰精油。图1玫瑰精油提取工艺流程图2工艺计算2.1物料衡算本设计为50t/年玫瑰精油工艺设计，假定玫瑰精油的成品产率为100%，按每年工作日300天算。（a）由上述条件可计算得出:每日理论所需玫瑰精油产量=年产量/（总收率*工作日）=50000/（100%*300）=166.667kg该工艺每日可提取3次，每次理论所需产量=每日理论产量/次数=55.556kg（b）参考相关研究成果得知，亚临界氟利昂萃取玫瑰精油在最优条件下，其萃取率可高达20.68%；分子蒸馏玫瑰精油在最优条件下，其提取率可高达14.01%。玫瑰精油最终所得率=萃取率*提取率=20.68%*14.01%=2.9%每日理论玫瑰=每日理论产量/最终所得率=166.667/2.9%=5747.138kg每次理论玫瑰=每次理论产量/最终所得率=55.556/2.9%=1915.724kg（c）查阅资料得知，CHClF2溶剂量：玫瑰花=4.2表1氟利昂的理化性质理化性质数值沸点℃-40.82相对密度（30℃），液体，g/cm31.177熔点℃-160.00临界温度℃96.15临界压力MPa4.75液体比热30℃，[kJ/（kg*℃）]1.174等压蒸汽比热（Cp，30℃及101.3kPa[kg*℃]）0.16每日理论CHClF2溶剂量=1915.724*4.2=8046.041kg理论CHClF2体积量=质量/体积=8046.041/1177=6.836m33工艺设备选型3.1溶剂罐的选取溶剂罐在操作反应中，仅储存CHClF2亚临界流体，在计算时考虑流体量。计算得CHClF2需要8046.041kg，查阅资料得密度P=3.0g/cm3,则投入物料的体积V=8046.041/3.0=2682.014L取装料系数0.8，则V'=2682.014/0.8=3352.52L。储罐有三种类型，固定顶储罐、外浮顶储罐和内浮顶储罐。外浮顶储罐一般适用于大型储存，达到20000立方米以上，保密性较差，难以保持质量；内浮顶造价高，而本设计溶液体积不大，可放于室内，综合选取钢制固定顶储罐更划算。可选用5000L溶剂罐,选得储罐具体参数如下表：表2HG21502.1-92钢制圆筒形固定顶储罐名称规格名称规格公称容积5000L实际容积5500L筒体直径23700mm筒体高度12530mm拱顶高度2573mm设备总高15103mm拱顶5.5mm底板（中幅、边缘）7、9mm材料20R3.2夹套提取罐的选取夹套提取罐装入每日所需玫瑰，将CHClF2注入提取罐。已知每次所需玫瑰1915.724kg，假设玫瑰花所占体积为2000L，则溶剂与玫瑰花体积V=2682.014+2000=4682.014L取装料系数0.8，则V'=4682.014/0.8=5852.52L选取6000L多功能提取罐，内部提取罐体全部采取不锈钢304制造，具有优良的抗腐蚀性，不会被氟利昂腐蚀；设备采取特殊的材料进行密封，确保了物料纯净无污染；这套设备采用气动开闭出渣口，操作简便，减少了人工成本等优良特性，多功能提取罐具体参数如下表：表3多功能提取罐规格名称规格名称规格公称容积6000L实际容积6300L罐内设计压力0.09MPa夹套内设计压力0.3MPa加料口直径500mm加热面积10m2冷凝面积10m2冷却面积2.2m2过滤面积0.3m2排渣口直径1000mm耗汽718kg/h设备重量3025kg加热汽管口DN-60二次汽管口DN-100冷却汽管口DN-60电动机功率5.5kW搅拌转速32ppm/min图2多功能提取罐3.3缓冲罐的选取溶液总体积不到6000L,需要经过3个缓冲罐泄压，选取2000LCG不锈钢储罐，此种储存罐选材好，品质达到要求，并且可以移动，方便管道的布置，设备进出料口径51mm，筒体尺寸1340*1500mm。图3缓冲罐3.4压缩机的选取此工艺设计采取氟利昂作为溶剂，过程需要液化压缩，对于压缩机无过多要求，可选取ZW-0.8氟利昂压缩机。图4氟利昂压缩机表4ZW-0.8氟利昂压缩机规格名称规格名称规格结构形式立式压缩介质氟利昂标准溶剂流量Nm3/h25压缩级数2气缸数2传动方式皮带噪声dB（A）<=85转速(r/min)550吸气压力（MPa表压）-0.05-0.5排气压力（MPa表压）2.5吸气温度（℃）<=40排气温度（℃）<=1503.5分子蒸馏器的选取从上述计算结果可知，单次玫瑰精油产量为55.556kg，分子蒸馏提取率为14.01%，玫瑰油的相对密度为0.849~0.857g/cm3，而玫瑰粗油中含有大量有机化合物，其密度较大，可假设玫瑰粗油的密度为1g/cm3。单次处理玫瑰精油量=55.556/14.01%=396.55kg单次处理玫瑰精油体积=玫瑰精油量/密度=396.55/103=0.39655m3=396.55L当前有三种分子蒸馏器，降膜式、乱膜式、离心式，降膜式分子蒸馏器是最先使用的，但其分离效率低，通常不做考虑，离心式效率高，但是其密封性差，不适合本过程，乱膜式分子蒸馏器效率高，且没有离心式的缺点，根据上述计算，可以选取AYAN-F220乱膜式分子蒸馏仪，具体参数如下：表5AYAN-F220乱膜式分子蒸馏仪规格名称规格名称规格内径（mm）220蒸发面积（m2）0.5冷凝面积（m2）0.65进料容积（L）5处理流量L/h2.0~15.0电动机功率（W）200转速（r/min）450轻组分收集瓶1（L）5重组分收集瓶1（L）5外置冷凝装置选配这个设备最大处理流量为15L/h单个设备处理量=15*8=120L需要设备个数N=396.55/120=3.31根据计算结果，需要4台这种设备。图5AYAN-F220乱膜式分子蒸馏仪4经济估算4.1原材料经济估算根据2.1物料衡算计算出每年所需物料的价格，物料的价格全部参考现在市场平均价格。查阅资料得知，当前玫瑰花甘肃统货价格60元/kg，CHClF2市场价18.5元/kg。（a）原料的价格计算每日购买玫瑰资金=单价*产量=60*5747.138=344828元年购买玫瑰资金=每日购买玫瑰资金*工作日=344828*300=103448400元（b）溶剂价格的计算，氟利昂可以循环使用，一天循环3次，假设每天的损耗率为0.3%，每次循环使用用量总量不影响萃取。氟利昂每日损耗量=损耗率*溶剂量=8046.041*0.3%=24.138kg氟利昂一年损耗量=24.138*300=7241.4kg氟利昂总需求量=损耗量+溶剂量=7241.4+8046.041=15287.441kg购买CHClF2资金=单价*总需求量=18.5*15287.441=282818元综上所述，购买原材料总资金=103448400+282818=103731218元4.2设备经济估算在网上查阅资料和询问相关生产设备厂家，汇总各种设备的价格：表6各种设备的价格设备单价（元）数量（件）HG21502.1-92钢制圆筒形固定顶储罐100001多功能提取罐1000001CG不锈钢储罐100003ZW-0.8氟利昂压缩机300001AYAN-F220乱膜式分子蒸馏仪3000004购买设备的总价格=10000+100000+10000*3+30000+300000*4=1370000元4.3产品收益估算当前每千克玫瑰精油价格在80000元左右年产收益=50000*80000=4000000000元结论本设计参考了大量相关文献结合其研究成果，完成了玫瑰精油提取工艺设计，并达到年产50吨数量要求。玫瑰精油是一种天然的香精，市场上对它的需求每年都在加大，在国内外市场需求很大，而国内生产玫瑰精油产家数目少，还处于待开发领域，研究出高效、大规模玫瑰精油生产工艺变得尤为重要。本设计参考不同研究成果的结果，选出了CHClF2亚临界萃取法配合分子蒸馏法提取进行生产设计。为了做出本次工艺设计，我从网络中国知网等渠道，查阅了大量相关的文献资料，也参考了相关的车间生产流程，确定设备参数，进行材料计算、设备选型等计算过程，验证设计结果达到生产要求，通过对物料和经济衡算的计算，完成了工艺设计，使本次设计符合实际的工业化生产。参考文献[1]刘志毅.济南天源公司玫瑰精油微信营销策略研究(D).河北:河北工业大学,2016.[2]虞伊林.玫瑰活体香气和花水成分及含量变化研究(D).上海:上海交通大学,2012.[3]刘千瑜.花香精油中的皇后—极品玫瑰精油阴[J].中国科学美容,2007.[4]李玉杰,刘晓蕾,刘霞等.玫瑰精油的化学成分及其抗菌活性[J].植物研究,2009.[5]MohamedShohayebESAS.AntibacterialandantifungalactivityofrosadamascenamILL.EssentialOil,differen