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文档简介

化妆品生产工艺基础第1页共S8页乳液配制长期以来是依靠经羚建立起来的,逐步充实完善了理论.正在走向依靠理论指导生产。但在实际工作中,仍然有検于操作者的经验。至今.研究和生产乳化产品的专家.仍然承认经验的重要性,这是因为乳液制备时涉及的因素很多.还没有哪一种理论能够定址地指导乳化操作.即使经验丰富的操作者,也很难保证每批都乳化得很好。经过小试选定乳化剂后,还应制定相应的乳化工艺及操作方法,以实现工业化生产.制备乳状液的经验方法很多,各种方法都有其特点,选用哪种方法全凭个人的经验和企业具备的条件,但必须符合化妆品生产的基本要求。一、乳化体制备工艺在实际生产过程中,有时虽然采用同样的配方,但是由尸操作时温度、乳化时间,加料方法和搅拌条件等不同,制得的产品的稳定度及其他物理性能也会不同,有时相差悬殊。因此根据不同的纪方和不同的要求.采用合适的配制方法,才能得到较高质萤的产品.(一)生产程序(1)油相的制备将油、脂、蜡、乳化剂和其他油溶性成分加入夹套溶解锅内,开启蒸汽加热.在不断搅拌条件下加热至70-751,使其充分熔化或溶解均匀待用。要避免过度加热和K时间加热以防止原料成分氧化变质。容易氧化的油分,防腐剂和乳化剂等W在乳化Z前加入油相.溶解均匀,即可进行乳化·(2)水相的制备先将去离了水加人夹套溶解锅中,水溶性成分如甘油、丙二醉、山梨醇等保湿剂,碱类.水溶性乳化剂等加人其中.搅拌下加热至90-100C,维持20n>in火蘭.然后冷却至70~801待用.如航方中含方水溶性聚合物.应单独配制·将其溶解在水中,在室温下充分投拌使其均匀溶胀,防止结团,如有必要可进行均质.在乳化前加入水相·要避免K时间如热,以免引起粘度变化·为补充加熱和乳化肘挥发掉的水分·可按配方多加3%~5%的水·精确数房可在第一批制成后分析成品水分而求得.(3)乳化枷冷却上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内,在一定的温度(如70-80-C)条件下,进行一定时同的挽拌和乳化.乳化过程中,油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、搅拌条件,乳化温度和时间,乳化器的结构和种类等对乳化体粒子的形状及其分布状态都右很大影响。均质的速度和时间因不同的乳化体系而异。含有水溶性聚合物的体系、均成的速度和时间应加以严格控偃|·以免过度财切,破坏,聚合物的结构·造成不可逆的变化.改变体系的流变性质.如配方中含有维生素或热敏的添加剂,則在乳化后较低温下加入,以确保其活性·但应注意其落解性能·乳化后,乳化体系要冷却到接近室温。卸料温度取决于乳化体系的软化温度,一般应使其借助ri身的重力,能从乳化锅内流出为宜.当然也可用泵抽出或用加压空气压出.冷却方式一般是将冷却水通人乳化锅第2页共S8页的夹套内,边搅择,边冷却.冷却速度,冷却时的剪切应力.终点温度等对乳化剂体系的粒子大小和分布都有影响,必须根据不同乳化体系,选择最优条件。待别是从实較室小试转人大规模工业化生产时尤为重要.(4)陈化和灌装一般是贮存陈化1天或儿天后再用灌装机灌装·灌装前需对产品进行质量评定.质量合格后方可进行灌装。(二)乳化剂的加入方法(1)乳化剂溶于水中的方法这种方法是将乳化剂直接溶解于水中,然后在激烈搅拌作用下慢慢地把油加入水中.制成油/水型乳化体.如果要制成水/油型乳化体,那么就继续加人油相.直到转相变为水/油型乳化体为止,此法所得的乳化体颗粒大小很不均匀,因而也不很检定。(2)乳化剂溶于油中的方法将乳化剂溶于油相(用非离子表面活性剂作乳化剂时,一般川这种方法),有2种方法可得到乳化体·①将乳化剂向油脂的混合物直接加入水中形成为油/水型乳化体。②将乳化剂溶于油中,将水相加入油脂混合物中,开始时形成为水/油型乳化体.当加入芝量的水这种制备方法所得乳化体颗粒均匀,其平均直径约为0.5um.因此常用此法·(3)乳化剂分别溶解的方法这种方法是将水溶性乳化剂溶F水中,油溶性乳化剂溶于油中,再把水相加人油相中,开始形成水/油型乳化体,当加人多最的水后,粘度突然下降.转相变型为油/水型乳化体.如果做成"0型乳化体,先将油相加入水相生成0/W型乳化体,再经转相生成审/0型乳化体.这种方法制得的乳化体颗粒也较细,因此常采用此法。(4)初生皂法用皂类稳定的0/巧型或W/O型乳化体都可以用这个方法来制备·将席肪酸类溶于油中.碱类溶于水中,加热后混合并搅拌,2相接触在界面上发生中和反应生成肥堡,起乳化作用。这种方法能得到隐定的乳化体。例如硬脂酸钾皂制(5)交替加液的方法在空的容器里先放人乳化剂.然后边搅拌边少量交替加入油相和水相.这种方法以上儿种方法中·第1种方法制得的乳化体较为粗槌,颗粒大小不均匀,也不稳定;第2、第3、第4种方法是化妆品生产中常采用的方法,K中第2、第3种万法制得的产品一般讲颗粒较细,较均匀.也较稳定,应用最多.(三)转相的方法第3页共S8页(1)增加外相的转相法(2)降低温度的转相法对于用非离子表而活性剂稳定的0/W型乳液,在某一温度点,内相和外相将互相转化,变型成为面活性剤与水分子之同的氢键断長,导致表面活性剂的HLB值卜降,即亲水力变弱,从而形ljfeW/O型乳(3)加入阴离子表面活性剂的转相法用这一点舟以将浊点在5(H)or的非离子表面活性剂加入油相中,然后和水相在80C左右混合,这时易形油相中加入十八酵聚机乙烯隧(E010)的非离子表面活性剤,油相温度在80-90-C.水相温度在601左右。当应当指出的是.在制备0/W型化妆品时.往往水含量在70%-80%之间,水油相如快速混合.一开始温第4页共S8页(四)低能乳化法化,大约可节约50%的热能.第1步先将部分的水相(B相)和油相分别加热到所需温度.将水相加入油相中.进行均第2步再加入剩余的一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水(A相)进行稀释,因为浓缩乳(4)初生皂法用皂类枪定的0/华型或肾/0型乳化体都可以用这个方法来制备.将脂肪酸类溶于油中,(5)交替加液的方法4神方法是化妆品生产中常采用的方法,其中第2、第3神方法制很的产品一般讲颗粒较(三)转相的方法(1)增加外相的转相法张力急剧下降·因而容易得到稳定,颗粒分布均匀且较细的乳化体。(2)降低温度的转相法对于用非离子表而活性剂稳定的0/*型乳液,在某一温度点.内相和外相将互相转化,变型成为W/O乳液.这一温度叫做转相温度.由于非离子表面活性剂有浊点的特性,在高于浊点温度时,使非离子表面活性削与水分子之间的氢键断裂,导致表面活性剂的HLB值下降,即亲水力变弱,从而形成*/0型乳液:当温度低于浊点时,亲水力又恢复,从而形成为0/W型乳液。利用这一点可完成转相.一般选择浊点在50-60-C左右的非离子表面活性剂作为乳化剂,将其加入油相中,然后和水相在80C左右混合,这时形成*/0型乳液。随着搅拌的进行乳化体系降温,当温度降至浊点以下时,发生转相乳液变成了0/W型.当温度在转相温度附近时,原来的油水相界而张力下降,也就是说降低了乳化它所需的功,所以即使不进行强烈的搅拌.乳化粒子也很容易变小。(3)加入阴离子表面活性剂的转相法在非离予表面活性剂的体系中,如加入少量的阴离子表面活性剂,将极大地提高乳化体系的浊点。利用这一点可以将浊点在50-60r的非离子表而活性剂加入油相中.然后和水相在8013左右混合,这时易形成W/O型的乳液,如此时加入少量的阴高子表面活性剂·并加强换拌,体系将发生转相变成0/W型乳液。在制备乳液类化妆品的过程中,往往这3种转相方法会同时发生·如在水相加入十二烧基硫酸钠,油相中加入十八酹聚氧乙烯fif(E010)的彬离子表面活性剂,油相温度在80-90X?,水相温度在60P左右。当将水相慢慢加入油相中时.体系中开始时水相量:少,阴离子表面活性剂浓度也极低.温度乂校高,便形成rw/o型乳液.随着水相的不断加入.水量增大.阴肉子表面活性剂浓度也变大,体系温度降低,便发生转相,因此这是诸因素共同作用的结果。应当指出的是,在制备0/W型化妆品时.往往水含量在70%-80%之间,水油相如快速混合,一开始温度高时虽然会形成W/0型乳液.但这时如停止挽择观察的话,会发现往往得到一个分层的体系,上层是*/0的乳液,油相也大部分在上层,而卜·层是0/*型的。这是因为水相虽太大而油相址大小,在一般情况下无法使过少的油成为连续相血包住水相,另一方面这时的乳化削性质乂不利于,生成0/雪型乳液,因此体系便采取了折中的办法.总之在需要转相的场合,一般油水相的混合是慢慢进行的.这样有利于转相的仔细进行。而在具有胶体磨、均化器等高效乳化设备的场合.油水相的混合要求快速进行.在通常制造化妆品乳化体的过程中,先要将油相.水相分别加热至75~95C,然后混合搅择.冷却,而旦冷却水带走的热虽是不加利用的.因此在制造乳化体的过程中.能址的消耗是较大的.如果采用低能乳化,大约可节约50%的热能.化妆品生产工艺基础第6页共S8页低能乳化法在间歇操作中一般分为2步进行.第2步再加入剩余的一部分未经加热而经过紫外线灭蘭的去离子水(A相)进行稀释,因为浓缩乳化体的温度能下降到50~60C③由75-95-C冷却到50-60V通常要占去整个操作过程时间的一*,采用低能乳化大大廿省了冷却时④由于操作时间短,提高了设备利用率:②均质机搅拌的速率套影响乳化体颗粒大小的分布.最好使用超声设备、均化器或A相水的加入容易进行②乳化刹1ILB值油脂比率揽拌条件选择B值选择A值(五)搅拌条件搅拌强度颗粒大小乳化剂用玩第7页共S8页差(手工或桨式挽拌)极大(乳化差)差强(胶体磨)强(均质器)中等(手工或旋桨式)差小小极细(活晰)少至中量(六)混合速度(七)温度控制时间也&,浪费能源,加K生产周期.一般常使油相温度控制高「真婿点10-15最好水相加価至90~100C,维持20min灭菌.然后再冷却到70-80C进行乳化.在制备"0型乳化体时,成均匀.细小的颗粒。如果水相温度低于油相温度,两相混合后可能使油相固化(油相墙点较高时).影响第8页共S8页乳化效果.(八)香精和防腐剂的加入(1)吞精的加入(2)防腐剂的加入现象·(九)粘度的调节第二部分■花膏的生产雪花音搽在皮肤h会立即消失,与雪在皮肤上融化相似,故而得名.它是水和硬脂酸在碱的作用下进行乳化的产物.生产雪花骨的主要原料为硬脂酸、碱、水和香精.但为了使其白良好的保湿效果.常常添加甘油.山梨醉、丙二醇和聚乙二醇等.雪花音的脅体应洁白细密,无粗颗检,不刺激皮肤,吞气味宜人,主要用作润肽、打粉栈和剃须后用化妆品。(一)線科加热(1)油脂类竄料加热甘油、硬脂酸和单硬脂酸甘油酯投入设有蒸汽夹套的不锈钢加热锅内.总油脂类投入S:的体枳,应占不锈铜加热锅有效容积的70%-80%,例如500L不锈钢加热锅,油脂类原料至少占方350L体枳,这样受热面积可充分利用,加热升温速度较快·油脂类原料溶解后硬脂酸相对密度小,浮在上面,甘油相对密度高,沉于·锅底,硬脂酸和甘油互不相溶,油脂类陳料加热至90-95X2.维持30min灭菌,如果加热温度超过110C,油脂色洋将逐渐变黄·夹套加热锅蒸汽不能超过规定压力.如果采用酎酸搪瓷锅加热,则热传导性差,不仅加热速度慢,而旦热源消耗较(2)去离子水加热去高子水和防腐剂尼泊金能类在另一不锈钢夹套锅内加热至90-95*C,加热锅装有简单涡轮搅拌机·将尼泊金酯类搅拌溶解,维持30min灭蘭,将每氧化钾溶液加入水中搅拌均勾,立即开启锅底阀门,稀淡的碱水流人乳化搅择甥·水溶液中尼泊金酯类与稀淡的嶼水接触,在儿分钟内不致被水解·如果采用fl来水,因含有Ca2+、Mg2+离子.在気氧化钾碱性条件下,生成钙、撲的务氧化合物,是一种紫状的凝聚悬浮物,当放人乳化搅抨锅时,往夜堵住管道过谑器的网布,致使稀淡破水不能畅流.因去离子水加热时和搅拌过程中的蒸发.总计损失约2%-3%,为做到雪花齐制品收得率100%,往往额外多加2%·3%水分.补充水的损尖·(二)乳化搅拌和推拌冷却1.乳化搅作(1)乳化换拌锅的主要装置乳化挽拌锅有夹套蒸汽加热和温水循环M流系统·500L乳化搅拌锅的搅拌桨转速约50r/min较适宜.密闭的乳化搅拌锅使用无蘭压缩空气,用丁·制造完毕时压出雪花(2)油临加热锅操作测最油脂加热锅油温.并做好记录,开启油脂加热锅底部放料阀门.使升温到规定温度的油脂经过滤器流入乳化搅拌锅,油脂放完后,即关闭放油阀门.(3)搅作乳化和水加热锅操作启动挽择机.开启水加热锅底部放水阀门,使水经过油脂同一过滤器流入乳化搅拌锅.这样下一锅制造时,过滤器不致被固体硬脂酸所堵塞,稀淡的碱溶液放完后,即关闭放水阀门.应卜分注意的是,油脂和水加热锅的放料管道,都应装设单相止逆阀。当乳化搅拌锅用无偽压缩空气压空锅内雪花脅后·可能操作失误,未将锅内存有0.1~0.2MPa的压缩空气排放,当卜锅开启油或水加热底部放料阀门时,乳化搅择锅的压缩空气将倒流至油或水加热绸,使高温的油或水向锅外E溅,造成人(4)雪花音乳液的轴流方向乳化搅拌叶桨与水平线成45'安装在转轴上,叶桨的长度尽可能靠近锅壁,使之搅拌均勾和提高热交换效率·换拌桨转动方向,应使乳液的轴流方向往上流动.目的使下部的乳液随时向上冲散:上浮的硬脂酸和硬脂酸钾以,加强分散上浮油脂效果.不成使乳液的轴流方向往下流动,否則埋人乳液的搅拌叶桨,不能将部分上浮的硬脂酸、硬脂酸钾皂和水混在一起的半透明软性姑状混合物往下流动分散,此半透明软性蜻状物质浮在液面·待结青后再混入主花膏中,必然分散不R,百粗颗粒出现。(5)击花者乳液与上部投并叶桨的位置关系在搅拌雪花音乳液时,因乳液旋转流动产生离心力,使锅壁的液位略高「转轴中心液位,中心液而卜·陷。一般应使上部搅拌叶桨大部分埋人乳液中,使离转轴中心的上部搅拌叶桨有部分露出液面·允许中心露出叶桨长度不超过整个叶架长度的1/5,在此种情况F不会产生气泡.待结脅后,整个搅拌叶桨埋人液面,当58-60P加人香精时,能很好的将香精搅拌均匀.如果上部搅拌叶桨装置过高.牛露*埋F乳液表面,必然将空气搅人雪花脅内,产生气泡。如果上部搅拌叶架装置过低,搅拌叶桨埋人雪花音乳液表由i超过5cm.待主花膏结者后加入香精,雄使香楮均匀地分(1)乳化过程产生气泡在乳化搅拌过程中.因加水时冲击产生的气泡浮在液而.空气泡在搅拌过程中会逐渐消失,待基本消失后·乳液约70-80V.才隨进行温水循环回流冷却·(2)温水循环回流冷却乳液冷却至70~80C,液面空气泡基本消失.央套中通人60C温水使乳液逐渐冷却.用原输送循环回流水的温披.要控&回流水在1-1.5h内由60C逐渐下降至400.则相应可以控制主花脅停止投择的温度在55-57P,如果控制整个搅择时间为2h±20min.重要的因素是控制回流温水的温度。尤其是雪花有结青后的冷却过程,应维持同流温水的温度低F专花膏的温度10H5C为准,则可控制2h内使雪花膏达到需要停止挽拌的温度。如果是1000kg投料量.哟回流温水和舌花脅的温差可控制在12~252。如果温差过大,骤然冷却,势必使雪花脅变粗。温差过小,势必延长搅拌时间,所以强制温水回流.在每一阶段温度必须很好控制,一般可用时间继电器和二根触点温度计ri动控制自来水阀门,每根触点温度汁各控制60C和40。同流温水,或用电子程序控制装荒。此触点温度计水银球浸入温水橘,开始投井*小时后,水泉将60T温水强制送人投挥桶夹套回流,30min后,6012触点温度计由时间继电器控制.自动断路,并跳至4(rc触点温度汁,触点温度计的线路与常开继电器接通.当雪花音的热量:传导使温水的温度升高时,购触点温度计使继电器闭合.电磁阀口动打开n来水阀门,使水温下降到40C时,龄点温度计断路,继电器常开,电磁阀门自动关闭1*1来水瓣门,使温水维持在40C,回流冷却水循环使雪花脅单到所需的温度为止,触点温度计的温度可根据需要加以调仰维持60笔或40C的时间继电器也可以加以调希,找到最适宜温水的温度范用和维持此温度时间的最佳条件,然后固定操作.采用这种操作方法使岂花膏的细度和閃度比较穏定.(3)内相硬脂酸颗粒分散情况乳化过程中,内相硬脂酸分般成小颗粒,硬脂酸钾皂和单硬脂酸廿油酯存在于硬脂酸颗粒的界面膜,乳化搅拌后,硬席酸许多小瓢粒凝聚在一起.用显微镜观察.尤如一串串的葡萄,随看不断搅拌,我聚的小颗粒逐渐解聚分散,搅拌冷即节6H62C结皆和61X?以R解聚分放速度较快.所以要注意雪花音55~62C冷却速度应缓慢些.使凝聚的内和小颗粒很好分散·制成的与花膏细度和光洋都较好.如果雪花脅在55~62P冷却速度过快,凝聚的内相小颗粒尚未很好解聚分散,已冷却成为稻障的写花讨,就不容易将;H聚的内相小颗粒分做.制成的雪花皆细度和光泽度都较差.而旦舟能出现粗颗粒,发现此种情况,可将古花音再次加熟至80~90C重新溶解加以补救,同时挽拌冷却至所需温度.能改善细度和如果搅择时同过长,停止挽拌温度偏低,约50-52-C.雪花膏过度乾切,稠度降低,制得的專花音细度和光洋都很好,用显微彼观察硬脂酸分散颗粒也很均匀,但硬脂酸和硬脂酸钾它的接触而枳增大,容易产生硬脂酸糊硬脂酸钾皂结合成酸性皂的片状结品,因而产生珠光,当加入少量J六醇或中性油脂·能阻止产生珠光·(三)静止冷却乳化搅拌锅停止搅择以后.用无带压缩空气将锅内制成的雪花膏由钢底压出。雪花音压完后,将锅内压力放空.雪花脅盛料桶用沸水清洗灭菌.过磅后记录收得率.取样检验酎寒、pH值等主要质量指标.料桶表面用墨料纸孟好,避免表面水分蒸发,科桶上罩以清洁布套,防止灰尘落人,让雪花青静止冷却。一殷静置冷却到30-401然后进行装瓶·装布时温度过高,冷却后考花膏体积略微收缩:装瓶时温度过低.已结品的雪花脅,经搅动明切后植度会变薄·制品化验合格后,隔天在30-40P下包装较为理想,也有制第12页共%页成后的雪花晋在35-45C时即进行热装灌.雪花會装入瓶中刮平后覆盖塑料薄片,然后将盗子旋紧.(四)包装与贮存条件雪花若含水虽70%左右,所以水分很容易挥发而发生干缩现象,因此如何长期加强密封程度是雪花音包装方而的关键问题,也是延长保质期的主要因素之r防止雪花音T·缩有下列儿种措施:①盖子内衬垫用0.5~1响有弹性的塑片,或塑纸殳合垫片:②瓶口覆以聚乙烯Hffi:③传统方法是在刮平的主花膏表面浇一层石蜡;④用紧羡机将孟子旋紧·以上防止干缩措施,主要是瓶證和瓶口要精密吻合,将盖了旋紧,在盖子内村垫塑片上应留有整岡彩的瓶曰凹纹.如果凹纹有断线.仍会有漏气。包装时应注意与雪花膏接触的容器和C具用沸水冲洗或蒸汽灭菌.每天检查包装重地是否符合要求做到包装质量能符合产品质虽标推。贮存条件应注意卜列儿点:①不宜放在高温或阳光直射处.以防干缩.冬季不宜放在冰雪露天,以防再花若冰冻后变Sh·不可放置在潮湿处.防止纸盒商标霉变:③可花脅玻璃瓶经捶击容易破碎,搬运时注意第三部分润肤寄及蜜类化妆品的生产润肤霜是一种乳剂制品.其作用是使所含的润肽物质补充皮肤中天然存在的游离脂肪酸.胆固醇、油脂的不足,也就是补充皮肤中的脂类物质.使皮肤中的水分保持平衡.经常涂用洞肤術能使皮肤保持水分和健康,逐渐恢复柔软和光滑,水分是皮肤最好的柔软剂,能保持皮肤的水利健康的物质是天然调湿因子,简称NMF.如果要使水分从外界补充到皮狀中去是比较困难的.行之白效的方法是防止表皮角质层水分的过量损失,天然调湿因了右此功效.天然调湿因子存在丁·表皮角质层细胞壁及脂肪部分。表皮角成层含脂肪11%和天然调湿因子30%.表皮透明层含有磷脂.它是一种良好的天然调湿因于·润瞄应控制pH值在4-6.5,和皮狀的pH值相近,如果pH值大于7,偏J·微诚性,会使表皮的夭然调湿因子及游离脂肪酸遭到破坏,虽然使用乳剂后过一些时间,皮肤pH值又恢复平衡,但使用日久,必然会下面介绍油/水型润肽街的生产。油/水型润肤霜的生产技术适用于:润肤希、清洁霜、夜街、调湿布、按摩希等产品。1.康料加热(1)油脂类原料加热投入不锈钢央套水蒸气加热锅,按配方和质玷需要加热至规定温度,加热油脂的温度有两种不同要第13页共%页乳化前油脂温度维持在7A80C,先将所有油脂类原料加热至90C,维持20口和灭菌.但尚不能杀灭微高位,油脂靠重力经过滤器流人保温的乳化搅样锅,使油脂维持70-80-C.惯用方法主张规定油脂温度为乳化前油临温度维持85T5T,先将所有油脂类陳料加热至90-95V.维持20min灭菌,加热锅装有简单涡轮搅拌机·汕脂加热锅在高位,借重力作用油脂经过滤器流人保温的均质乳化搅拌锅.使油脂维持(2)去高子水加焉至90C的水相也应冷却至72-75-C.然后流入油相进行乳化,同时均质搅拌.2.油/水型乳剂的加料方法第14页共S8页(2)水溶性乳化剂溶入水中,油溶性乳化剂溶人油中例如阴离子乳化剂十六烷基硫酸钠溶于水中·单硬脂酸甘油阐和乳化稳定剂十六醇溶于油中制造乳剂的方法,将水相加人油脂混合物中进行乳化,开始时形成水/油乳剂,当加人多量的水,变型成油/水乳剂,这种制造方法所得内相油脂的颗粒较小.常被采用。(3)水溶和油溶性乳化剂都溶人油中该法适宜采用非离子型乳化利,例如非离子乳化荆斯盘80和吐温80都溶F油中制造乳制的方法,这种方法大都是指非离子型乳化剂.然后将水加入含有乳化剂的油脂混合物中进行乳化,开始时形成水/油乳剤,当加入多量:的水,粘度突然卜降.这种制造方法所得内相油脂的颗粒也很小.常被采用。(4)交瞥加入法在空的容器里先加入乳化剤·用交替的方法加入水和油,即边搅拌,边逐渐加入油-水-油-水的方法,这种方法以乳化杭物油脂为适宜,在化妆品领域中很少采用.3.油/水型乳剂的制造方法制造油/水型乳剤大致有4种方法:均质刮板搅拌机在造方法:管型刮板搅拌机半:连续制造法;锅绀连续制造法X低能乳化制造法.目前大多采用均质刮极搅择机制造法,适用于少批和中批量生产。管型刮板机*连绞制造法.适用于大批母生产,欧美等国家某些大型化妆品厂采用·均质刮板搅拌机制造法是将水溶性及油性乳化剂都溶人油中,这大多是指非离子型乳化剂,如果采用驯高子和非离子型合用的乳化削·则要将阴离于乳化剤溶于水中,非高子乳化削溶于油中.将水和油分别加热至指定温度后,油脂先放人乳化搅拌锅内,然后去离*水流人油脂中,同时启动均质搅拌机,开始是形成水/油乳剂.粘度逐步略有提高,当加人多量的水,粘度突然下降·变型成油/水型乳汕用此法所得的内相颗粒较细,当水加完后,再维持均质机挽择数分钟·整个均质搅拌时何为3-15min.当水加完后,即使延K均质搅拌时何,要使内相颗粒分散的作用己很小,停止均成搅拌机后,是冷却过程,启动刮板搅拌机,此时乳剂70-800,搅拌钢内恭汽压不能使真空度升高,维持真空26.66-53.33kPa,夹套冷却水随需要温度加以调节.待10-50X?,搅拌锅内蒸汽压降低,且空度升至为66.66-93.324kPM.应略降低转速,500-2000L搅拌牌维持30r/mintl足够.低速搅择减少『对乳剂的列切作用·不致使乳剂稍度显苦降低·二、童类化妆品的生产费类产品为乳化液体.分为汕/水型和水/油型两种·油/水型蜜类用J·皮肽时,水分蒸发,蜜的分散相即油相颗粒聚集起来,形成油脂薄膜留优点是?L化性能较稳定.敷用于皮肤少油性感,因为配方中油脂含量较低。水/油型蜜类的油相直接和皮肤接触.由于乳剂不能形成双电层,所以乳化的稳定性很成问题.只有坚固的界面膜和密集的分散相2个因素,可维持蜜类乳刷的酬化稳定度,因此这种类型的液状虚类的乳化稳为使蜜类产品的植度稳定,可以将亲水性乳化削加入油相中,例如胆固醇或类固醇原料,加入少量聚氧乙烯胆固醇隧,可以控制变稠厚趋势,加入亲水性非离子表面活性剂,能使脂肪酸皂型乳剂稳定和诚少存储期的增例问题。对蜜类的主要质虽要求是:保持长时间货架寿命的粘度稳定性和乳化稳定性:敷用在皮肤上很快变薄,很容易在皮肤上层开:粘度适中.流动性好,在保质期内或更长时间,粘度变化较少或基本没有变化:有良好的渗透性.1.原料加热油相加热温度要高于蜡的炳点,为70-80C.如果采用以放皂为乳化剂的蜜类,油相和水相的温度至少要加热至75T,即可形成有效的界面膜.硬脂酸钾皇则需要更高的温度·即油和水要加热至80-90X:.采用非离『乳化剂,油和水加热的温度不像阴离了乳化剂那样严格,一般制造方法是将油相和水分别加热至900,维持20min.水和防腐剂共同加热.然后冷却至所需要的温度进行乳化挽作.2.加料方法专家认为所有非离子表面活性剂都加入油相中,在开始加料乳化搅拌时需要均成搅拌.乳剂接近变型时,粘度增高,变型成油/水型时粘度突然卜·果“乳化剂对”是亲油性的,当水加入油中.没有变型过程,就会徊到水/油乳剂。均质搅择5-15min已足够,如果延K均质搅拌时间,使内相油脂分散成更细小颗粒的作用己很小.停止均成搅拌后即是搅拌冷却过程,要使乳剂慢慢冷却,W避免乳剂粘度过分增加,如果快速冷却.在搅拌效果差的情况下·锅壁结脅·密类中可能结成一团团者状.香精在40-50C时加入,如果希敏蜜类维持相当粘度.则于30-40P停止搅拌,如果希望蜜类降低粘度,则于25-30C时停止换并,冷却过程的过分搅择.因密切过度会使蜜类粘度降低·加水的速度,开始乳化的温度,冷却水回流的拎却速度,搅拌时间和停止搅拌温度,每一阶段都必须做好原始记录,因为这地操作条件宜接影响蜜类产品的稳定度和粘按.同时便F贪考,积票经验.仔细观察,以便找到最好操作条件·4.胶质加入的胶质,应事先混合均匀,如果采用无机增桐剂,如膨润土、祉酸钗铝等,必须加入水中加热至85TOC维持约Ih,使它们充分调和.使得有足够的粘度和枪定度,加入到乳剂后,存增稠现象,如果过分挽拌.剪切过度·将降低粘度而不会恢變.第16页共%页个步骤.第1步.先将部分的水(B相)和油分别加热至所需的温度,水加入油中,进行均质乳化搅拌,开始第2步.再加入剩余一部分未经加热而经过紫外线灭尚的去离子水(a相)进行稀释.因为浓缩乳剂降至50-60P.将油相与乳化剂共同加热至80-C.待油相完全溶解后.加热至8(rc的水(一部分未加热的水是。相,一部分加热至8(TC的水是B相,0+3=1)慢慢加入油中,同时均质机挽拌,水加完后,均质搅拌机再搅性薄膜,水/油型冷霧的水分含量,一般可以从30%-70%,因此含油、脂、蜡的变化幅度也很大.第17页共%页耐温要求40C不渗油.所以耐温要求比瓶装冷每高。食装冷街的稠度和熔点都较离,选用原料、配方、设备和操作方法都方区别,凡是铁盆装冷術都是属于水/油型乳剂.装入铁盆或铝盒不会生锈或干缩.水/油型盒装冷霜的乳化稳定度与选用的原料品种、用虽有審切关系.例如:嬉点75C的天然地蜡.吸收白油的性能较好,天然地蜡和白油的比例为1:6.此地蜡和白油混合物在40C耐温24h.不至于漆油.如选择的乳化剂必须具方下列性质:①乳化剂能完全溶「油相:②在2相之同能降低界面抵力:③能形成坚固的界面膜:④能很快地吸附于水-油界而。水/油型冷霜包装容器的形式不同,配方和操作也有很大区别·大致可分为瓶装冷霜和盒装冷用2种包装形式.1.瓶装冷希瓶装冷希要求在38C不致右油水分离现象,乳剂的株损较薄,油润性较好。蜂蜡.棚砂体系的乳剂·在近代的配方中已逐渐为新的乳化剂所代替,怛为了达到更好的效果,新的乳化剂应用时又往往和蜂蜡-硼砂体系相结合.(1)原料加热今以蜂蜻-蜩砂体系的冷用为例.较理想的制法是使水相和油相在开始乳化搅拌时,保持在70-75P,越接近70C.结果越好.如果开始乳化搅拌时温度大于90C,可能制油/水型乳制,将剿砂溶解在水内,水溶液的温度基本与油相的温度相似·(2)加料和搅拌冷却将水溶液缓慢均匀地加入到油相中,搅拌速度并不要求剧烈·500L乳化搅拌锅,采用刮板搅拌机的转速控制在5(b60r/min,这样制成的冷霜倾向于水/油型,乳化伝定而富有光洋.夹套冷水网流冷却·热天生产需用冷冻机使冷却水维持在低于20C.冷霜降温冷却到45C时加入香精.继续冷却·停止投抨的温度约25-281。牛流体状带有稍高于室温的冷霧,进行熱装灌于瓶中·使在瓶中形成V固状,维持冷街表面较好的光泽.也有乳化投拌结束后,静置过夜,次口再经三滚机研磨,真空脱气后装瓶.2.盘装冷甯盒装冷霧是用铝盒包装,密封程度不好,如果外相是水,就很容易干缩.所以凡是盒装冷霜都是属于水/油型冷宙·今以硬脂酸钙皂和硬脂酸铝皂体系的冷香为例.二价以上脂肪酸金属皂能制成水/油型乳剂。原料加热前,先将粉末状双硬脂酸铝投入未加热的白油中.用轻便涡轮搅拌机搅拌均匀.然后再用央套锅蒸汽加热,免得双硬脂酸铝结成块状墙化困难而且双硬脂酸铝的墙点较高,又含有少量水分,所以加热温度高于100C,即产生泡沫.如果加入单硬脂酸甘油沌共同加热,产生的泡沫就更多,所以操作时一般先将双硬席酸铝和白油等原料加热至110C.待双硬脂酸铝完全溶解后,再加人单硬脂酸甘油爾,可避免泡沫上溢。油脂经过滤器后流人乳化搅择锅内,维持油温80TOC。気氧化钙加入80C热水中加以搅拌,或将务氧化钙调人盛有少量水的杯中待用.待80-90C的水相流人油相中开始乳化挽拌时,浆状氢氧化钙与水相同时加入乳化换排锅中.即杯中浆状的氢氧化钙直接加入乳化挽拌锅中。(2)加料和搅拌冷却将水溶液缓慢均句地加入到油相中,搅拌速度并不要求剧烈,500L乳化搅拌锅,采用刮板揽拌机的转速控制在50-60/min,部分未溶解的凯氧化钙因水中钙离了与脂肪酸中和成皂而逐渐溶解,在搅拌状态F约需1Omin.氢氧化钙与席肪酸才能完全中和成皂.所以搅拌15min后方可进行夹套冷水回流冷却,热天生产需用冷冻机,使冷却回流水维持在低F20C,冷霜降温至40C时加入香精,继续冷却,停止挽择的温度约25-28C.静置过夜,次日再经三滚机研磨,经过研磨啊切后的冷铝.混入了小空气泡.需要经过真空投拌脱气,使冷霜表面百较好的光泽.均质刮板搅并机也适用于制造水/油型冷霜.刮板搅拌机使冷绢的热交换有利待冷却至26-30mC时,同时开启均质换择机,使内相甄切成为更小颗粒·桐度略有增加,其植度可按需要加以控制.而且均成搅拌在真空条件下操作,可以省去目前一般工艺的三滚机研磨和真空脱气过程.优点是稍度可以控制,操作简便,缩短制造过程和时间.而旦肯省电力和人力。鼠然冷审的外相是油,没白预蚀性,但制造设备及与冷布接鲛的部件,仍要采用不锈钢,因为铁成钢离子容易促使冷布中不饱和脂肪酸的酸败和使刀需变色,变味.第五部分洵肤奇、産类和冷南主要质量时题和控制方法1.酎热!8X?24h或数天后油水分离院因1:试制时某种主要原料与生产用缺料规格不同.制成乳剂后的耐热性能也各异·控制方法:取生产用的各种京料试制乳剂,耐热48C符合要求后投入生产.原因2:试制样品时絕热48C符合要求,但生产时因为设备和操作条件不同,影响耐热稳定度·控制方法:如果生产批量是每锅500-2000kg,娜要备有20-I00L中型乳化揽拌锅.尽可能将设备和操作条件与生产投料fi500-2000kg润肤街的条件相同.在操作中型?L化搅拌锅时,应调试至最佳操作条件,例如加料方法,乳化温度.均质搅抨时间.冷却速度.整个搅拌时间.停止搅拌时的温度.润肤霜搅拌冷却速度,因为各种产品要求不同,主要有3种冷却方法,逐步降温:冷却至一定温度维持一段时间再降温;自动调节10C冷却水强制回流.原因3:没有严格遵守操作规程.控制方法:学习制造原理,掌握各种操作方法对于产品质虽的影响,认识严格遵守操作规程的重要第19页共%页2.贮存若干时间后,乳利色泽泛黄原因1:润肤审中含有各种润肤剂,莒养性原料·选用了容易变色的原料·例如维生素C、蜂蜜或蜂王浆等.控制方法:如选用容易变色的原料时,其用S:应减少至润肤霜仅出现轻微变色为度,否则将影响外原因2:香精中某些单体吞料变色.控制方法:将容易变色的单体吞料分别加入润狀霧中,置F密封的广口瓶中,放在阳光直射处暴晒·热天暴晒3-6d.冬天适当延长,同时做一只空白对照试验.尽可能少用变色严重的单体香料.陵因3:油脂加热温度过高,超过HOC,油鹰颜色泛黄.控制方法,不使油脂加热温度过高,加热时间过3.乳剂内混有细小气泡原因1:乳剂在剧烈的均质换拌时.会产生气泡,在冷却乳削搅拌桨旋转速度过快时也容易产生气泡.控制方法:调廿刮板搅作桨的转速,不使产生气泡为度。晓因2:刮板搅拌桨的上部叶桨半露半埋于乳剂液面,在挽拌时混入空气·控制方法:乳剂的制造数量,使刮板搅拌桨上部叶桨恰好埋人乳制液而内,同时调B搅拌桨适宜的转速.缄因3:在停止均质投桦后.气泡尚未消失,就进入回流水冷却.乳剂很快结有,将尚未消失的液而气泡搅人乳剂中。控制方法:停止均质换拌后,调廿刮板换拌机的转速适当放慢转速·使乳剂液而的气泡基本消失后,4.霉变和发胀润肤霜中含有各种润肤剂、营养性原料,尤其是采用非离子型乳化剂·往往减弱了防腐性能.所以比雪花音容易繁殖微生物。霉变和发胀的原因和控制方法,参考雪花者的“主要质量问题和控制”,在制造二、密类产品主要质量同题和控制方法1.乳剂稳定性差原因1:稳定性差的乳剂在显微镜内相的颗粒是分散度不、够的丛毛状油珠,当丛毛状相互联結扩展为较大的颗粒时(即汕珠凝聚).产生了凝聚油相的上浮成桐厚浆状.在考验产品酎热的恒温箱中常易见到。控制方法:适当增加乳化剂用最,阴离于乳化剂能成为完全的双电层·此外当密类中加入聚乙二醇第20页共%页600硬脂酸酯,聚氧乙烯胆固醉隧,这些成分能在界面膜上附着.因而改进了颗粒的分散程度。缺因2:蜜类产品粘度低·水油西相的密度必有差别。控制方法:适当增加蜜类的粘度,选择和调整水油两相的相对密度·要求两者比较接近·增加连絞相的粘度,加入胶质(如CK波940、941等),使外相增阮但需要保持蜜类产品在瓶中适当的流动性.2.在贮存过程中.粘度逐渐增加螟因:大量采用硬脂酸和它的衍生物作为乳化削·如单硬脂酸什油爾,容易在储存过程中增加粘度,经过低温储存,粘度增加更为显著.①避免栗用过多硬脂酸及多兀醇帽肪幽类和高碳席肪醇:②较务的低粘度白油或低熔点的异构脂肪酸萌类,最高用量可加至10%:③避免大量采用焰点较高的脂肪酸而类.如硬脂酸「酯。原因I:主要是香精内右变色成分,整类、酚类不枪定成分,与産类乳化剂硬脂酸三乙醉胺皂共存时更易变色,日久或日光照射后色泽泛黄·控制方法:取蜜类产品香精中单体香料分别加入蜜类试样中,做酎温试验.40C恒温箱中放置15-30d,观察蜜类的变色程度,同时做一空白试验对照。酎阳光照射试验分别将加入单体否料的蜜类试样·在阳光充足处尾晒3-6d.冬季适当延长照射时间,检出变色严重的单体香料,成不加或少加.厩因2:选用了原料的化学性能不稳定,如含A不饱和脂肪酸例如油酸和它的衍生物,或含有铁离子、铜离子等因素.控制方法:避免采用油酸衍生物,采用去离子水和不锈钢容器·三、冷甯的主要质量问题和控制方法1.庙装冷霜经过热天,冷霜表面漆出油分原因,是由于冷霜乳化不稳定,或白油渗出油分。控制方法:选择适宜的…乳化剂对”,调整配方.或加入部分天然矿产地蜡。地蜡与白油的融洽性能很好.2.盒装冷甯在三滚机研磨时出水原因1:地蜡用量较高,在三滚机研磨剪切时容易挤出水分.现象是有部分冷術不能牯附在三滚筒匕漆水现象越是严重L冷霜越是不能粘附在三滚简上.第21页共%页原因2:停止挽拌时的温度偏高,大于30C,可能3A35C静止状态的冷幫冷却至室温15-20C,容易出水.3.冷布发粗4.冷霜油分潘至挟盒外面控制方法:选择适宜的“乳化剂对”,调整配方.适当地增加地蜡,只要是研磨时不渗水或在10C5.颜色泛黄原因2:内相水分在30%以卜·,因为分散相水分较少.减少了乳白色程度,所以加深了冷缗色泽.陳因3:香精中不稳定的驻美或酚类变色.控制方法:将单体香料分别用同样份量加入试样冷焉中,做耐温试验.40C恒温箱中放置15-30d.包装容器和设备的要求是极严格的.特别是香水用酒带.不允许含有微量不纯物(如杂醇油等),否則会严第22页共%页在15%·20%的范卧也方在8%·30%范国的.乙醇浓度为90%T5%.否水中存在少地的水,可使香气效果发一般5%左右.香气稍劣而刑香时间也短.制造香水类化妆品用的水绝对不能使用一般的自来水或天然水(井水、泉水等届离子对水的污染.因为微量金届离子会促进某些香料的氧化。软化剂的用量约为0.05%或02%.它和抗氧(一)原料的选择香水的否精通常含有10%·25%.混合好的香水要经过至少1·3个月左右的低温陈化,陈化期方一些不溶詫,此谓成熟或岡熟。但如调間香精不当。也m能会产生不够理想的变化,这需要6个月到1年的时间.才第23页共%页①一般町在酒精中加入1%冬氧化钠(也用硝酸银等药品)煮沸同流数小时后.再经1次或多次分生揭色(二氧化铉)沉淀,成为无色澄清液。过滤后,加微量碳酸钙燕個,初瀚液约除去10%.还白约】0%残留物.取用中间80%的爾分·草根油、防风根油等,加入量约为0.05%<>最高贵吞水常采用加入天然动物香料或酯等.古龙水的乙醇含量为75%·80%传统的古龙水其香型是柑桔型的香精用址1%·3%.乙酵含量65%-75%为主体,辅以少量療合剂拧様酸钠,抗氧剂二叔「基对甲前0.02%(防止香精被氧化).和耐晒的水(醇)酒精浓度为70%-75%,习惯上也是以清香的藏衣草油为主体(蒸衣草香型)。花露水含乙醇70%·75%,对于细苗的细鹿膜潘透力最高.乙醉渗入细胞膜第24页共%页和芳香物质发生诱导氧化作用。含右铜也是如此。所以需加入柠様酸钠或EDTA等盤合剂.且可增加防腐作用.包装瓶子蚁后的水洗,也最好用去离子水,可以除棹痕域的金属离子,以保护吞气组分,防止金届催化氧化,稳定色泽和香气。装瓶时·应在瓶颈处空出4%·7.5%容积,预防贮藏期回瓶内溶液受热膨胀而桩于破裂.装版时宜在室温(20-25C)下操作.关于吞水、古龙水、花露水成熟期需要的时间,看法也不一致。有人认为吞水至少3个月,古龙水、花原水20株.成熟期能长些更好.否水6·12个月,古龙水3·6个月.如果古龙水的香精中含奄及不溶物较少,则可缩短成熟期.貝体成熟期可视各厂实际情况而定,如果产销周期较&(产品一进仓一运输一批发一等传一消费者),则生产过程的成熟期可以短一些。香水、古龙水、花露水等产品质虽必须一直保持晰透明,色调香气稳定.在制造后不久或经过一段时期观察测定外观透明度(浊度):用仪琴对比色泽:测相对密度:用传统方法测乙醇含匿:评舌等.(二)吞水.古龙水、花露水的生产否水、古龙水、花露水的制造操作技术基本上相似,主要包括:生产前准备工作;配料混合;贮存:冷冻过滤:潜水等.1.生产前准备工作首先检查机器设备动转是否正常,管道、阀门等是否畅通。然后按当天生产数成.根据配方比例领取定量的各种所需原料,然后按规定操作程序过磅配料·色基应事先按规定浓度,用蒸憶水配好溶解过虑.密封备用。以保证色基的稳定性,色基应放在玻璃瓶或不锈钢桶内,以防止金属离子混入而影响产品质量·2.配料混合按规定間方以重量为单位进行配制,配制前必须严格检查所間制吞水、古龙水或花露水与需荽的香香先称乙醇放人密闭的容器内,同时加入香精,颜料.搅拌(也可用压缩空气搅拌),最后加入去离子水(或蒸帽水)混合均匀,然后开动系把配制好的香水或花带水输送到贮存继·3.贮存成熟为了保证香气质量,将配制好的香水或花露水先要进行静置贮存。花露水.古龙水在配制后需要静置24h以上;香水至少一个星期以上,高级香水静置一个月以上·4.冷冻过滤第25页共%页过滤一般用板框式压滤机,以碳酸镁作助滤剂,其最大压力一般不得超过(1.5-2)xl0O0OOPa《根据滤板的弁少和受压面枳大小,规定适毋的碳酸缓用先用适虽的碳酸镁混合一定量:的香水或花露水.均匀混合后吸人压滤机.待滤出液达到清晰度要求后进行压滤。香水压滤出来时温度不超过5C,花露水'古龙水压滤出来时的温度不得超过10C,这样才能保证香水水质清晰度5C的指标和花竄水、占龙水水质清晰度UTC的指标.使用冷冻机时必须遵守冷冻机的安全操作要求.不得述反。5.灌水装灌前必须对水质清晰度进行检查,对瓶子清洁度进行检查.按品种产品的灌水标准(指高度)进行严格控制,不得灌得过高或过低.对特种规格产品和香水按照特定的要求装灌的,灌水前必须检查水质清晰度和瓶子内外清洁度。生产前的准备工作与香水相同.化妆水生产时,先在精制水中溶解甘油、丙二%聚乙二屏(400)为代表性的保湿剂及其他水溶性成分。另在乙曾中溶解防腐剂.香料、作为增溶剂的表面活性削以及其他醇溶性或分·将醇体系与水体系混合,增溶溶解.然后加染料着色·再过滤·(瓷器滤、滤纸滤、滤筒滤任取一种方法)除去灰尘、不溶物成,即得潘清化妆水·对香料、油分等被增溶物较多的化妆水,用不影响成分的助滤剂,可完全除去不溶物质,较常用的化妆水有润肤化妆水、收敛性类容水、柔软性化妆水等。1.润肤化妆水肃有去垢作用和柔纹作用,去垢剂的主耍成分是非离子表面活性剂、两性表面活性剂,也添加甘油、丙二醇、低分子聚乙二醇等保湿剂,以帮助去垢并吸收空气中的水分使皮肤柔软.2.收敛性化妆水收致性化妆水是用于减少皮肤的过虽油分.使毛孔收缩.防止皮肤粗糙而使用的化妆水。适用于多油型皮肤,也可用于非油性皮肤化妆前的修饰.通常是在晚上就寝前,早上化妆前和剃须后使用,起绷紧皮肤、收缩E孔和週方皮肤的新陈代谢作用,用后有清凉舒适感。收敛性化妆水分为化学收敛作用型和物理收敛作用型的两类.前者是收敛剂作用于蛋白质,使之凝固,起收敛功效的:后者的收敛功效是由物理作用引起的.如皮肤遇冷或液体而收敛的现象即为物理收敛作用,日前市代收敛性化妆水都为化学收敛作用型的。化学收敛剂又分为阳离子型和阴离子型的西类.阳离『型收敛剂有明矶:硫酸铝、氮化铝、硫酸锌等,其中以铝盐的收敛作用最强·阴离了收敛剂右丹宇酸、柠橡酸、硼酸、乳酸等,一,般常用的为柠按酸。为避免收敛剂对皮肤过分剌激,在生产中常添加非高子表面活性剂,使制品质地温和,并可提高使用效果·3.柔软性化妆水第26页共%页聚内烯酸类、聚乙烯毗咯烷酮、聚乙烯酵等.与天然胶质相比,合成加入少量薄荷脑(0.05%·0.2%)則更为显著.酒精用鱼通常在40%·60%之间,超过60%则刺激性较大,低于40%则部分香精不能溶解,近代都加入乳化剂以克服Z,知聚氧乙烯(15E0)月桂醇酰、聚氧乙烯飽麻一些表面皮肤麻痹剂如对氛基苯甲酸乙酯(0.25%-0.05%),注意切不可多用,否则会使嘴唇不木.较小的如水合知化铝,1%以下最为适用。杀蘭剂如季铉盐类,其用虽通常不超过0.1%后使用还有较好的润滑作用·但乙醇的质量份数低(在40%以下),制品中谁以加香.为使加吞易于进行,并使箕在制品中稳定,通常要加入增溶剂,或将香精事先溶卜增溶削用8T份增溶剂。最好的增溶剂为吐温20和壬基酚聚氣乙的有什油、山梨醉和内二醇,使用浓度一般不超过5第27页共%页1.混浊和沉淀吞水、化妆水类制品通常为清晰透明的液状,即使在低温(51左右)也不应产生混浊和沉淀现象.浊和沉淀现织.特别是化妆水类制品.一般都含有水不溶性的香料、油脂类(涧肤削等),药物等,除加入部分酒精用来溶解上述原料外,还需加入增溶剂(表而活性剂),如加入水不溶性料要求.2.变色、变味(2)水质处理不好(3)空气、熱或光的作用第28页共%页水,可用一些紫外线吸收制:其次应注意包装容器的研究,避免与空气的接触I再之対配制好的产品应存放在香水、化妆水类制品的包装容器要求中性,不可有源离碱.否则香料中的醉类等起聚合作用而造成分离或混浊,致使产品变色.变味。3-刺激皮肤发生变色、变味现象时,必然导致制品刺激性增大。另外.香精中含有某些刺激性成分较高的否料或这些有刺激性成分的杏料用域太高等.或者是含有某些对皮肤有害的物质,经长期使用,皮肽产生各种不良反应·应注意选用刺激性低的香軒和选用纯#的原料.加强质坦检淼.对新察料的选用.更要慎重,要事先做各种安全性试*4-严重干缩甚至香精析出分离由「·香水、化妆水类制品中含有大量酒精存,就有可能发生因酒精挥发而严重干缩註至香精析出分离,应加强管理,严格检测瓶、證以及内衬密封垫的密封程度.包装时要盗紧瓶以.第七部分气溶胶类化妆品生产工艺気溶胶类化妆品也称气压式化妆品。气溶胶是胶体化学中的一个专用名称,是指液体或固体微粒成胶体的状态悬浮于气体中.它的颗粒大小应该小于50urn.一般往往小于1Oum.最初的气溶胶制品是指以液化的气体为推动力的能自动喷射出来的产品.这种产品当从容器内压出时,由于液化气体的突然膨胀,使产品成细雾状分布于空气中。随着科技的发展和产品的日新月异,目前,气溶胶已成为凡是利用气压容器的一股原理,当气阀开启时.内容物能口动压出的制品的商业名称·因此冠以这一名称的制品,并非都是真正的气溶胶.目前气压制品大致可以分为5大类.(1)空何喷雾制品能喷出成细雾.颗粒小于50um,如吞水、古龙水、空气济新剂等。(2)表面成膜制品喷射出来的物质颗粒较大,能附看在物质的表面上形成连续的薄膜.如亮发油、去臭剂、咬发胶等。(3)泡沫制品第29页共%页(4)气压溢流制品亦称推进剂.(1)三甄一氟甲烷(2)二狙二氯甲烷(3)二氣四氟乙烷第30页共%页产品如香水等。其对芳香油的溶解性好,特别是对香料和酒精的混合物尤佳.旦对香味无影响.和二氛二氣甲烷混用.可以配成较大压力范围的喷射剂.供低压和中等压力的制品使用。(4)一额二鲤甲烷一双二氟甲烷有很高的压力,超过一般制品的需要.当在二额四敏乙烷中加入部分混用,可以满足某些特殊配方的要求,但在碱性溶液中较上述儿种喷射剂易水解.(5)一気二氯乙烷一散二亂乙烷是较新发展的一种氣氛姬,和二氣四红乙烷混用可制成适合玻璃、塑料和馅制虧的较低压力容器中·11液体密度较低,蘇气体枳较大,因此可减少TC用量.2.低级烷娃和随类虽然氣饥炷作为喷射制具有许多优点,但从70年代中期·Rowland和Molina首次提出了这类化合物会破摒大气其轼层的理论以后,其对大气臭氧层的破坏作用越辛越受到人们的重:视,许多国家都已经或正在限用或禁止此类产品·中国已从1998年1月1日起在化妆品中不可使用红凯炷.现在越来越多的气压制品是采用对环境无害的咬射剂替代产品如低级烷煙和酰类,这类推进剂在大气层中能够被氧化或二氧化碳和水.因而对环境不会造成危窝。湛类中校有实用价值的是二甲缝(CH30CH3).这种气体的气味很强,很碓用于芳香制品.但和常用的高聚物相容性很好,可作为气压式定发制品的喷射荆.但由「是易燃易爆物质,在生产,r:存和使用过程中应注意安全。低级烷經主要有丙烷、正丁烧和异丁烷.其优点是气味较少,价格低璇。它们是易燃易爆气体,生产、贮存和使用过程中需特别注意.低级燈类和二甲站的密度比氯觐烷小很多。如用和範氣煙相同重址的礙或烷作唤射剂,它们的体积将增加1倍以上,这就意味着有效物含最将会减少.使用时每按一次.喷出来的方效物约减少一半.因此要获得相同的使用效果,有效物的相对含量必须相应增加,或者减少喷射剂的量而增加溶剂的量.也可和氣如煌混合使用以改进上述之不足。(二)压缩气体压缩气体如二氧化碳、故气、钗化亚氮、氧气等,在压缩状态下注入容器中,与有效成分不相混合,而仅起对内容物施加压力的作用.这类喷射削虽然是很稳定的气体,但由于其在乙醇等溶剂中的溶解度不够,加之使用时压力下降太快,使用时要求罐内始压太高而不安全,喷雾性能也不好,因而实际应用的不多.这类气体由于低茬、不易燃和对环境无污染,仍然有对它们进行研究、实验改进的必要·以氮气为例,它的临界温度是-147.1C,临界压力是33.5X100000Pa,因此在临界温度以上和临界压力以卜·,纸呈气;体状态。以敏气作喷射利的气压制品一般压力控制在6X100000PH左右。很明显,以氯作喷射剂的气压制品,容器内绝对没有液体氯的存在,因此这类气压制品在使用时随着容器内空间的增大,气体的压力就相应地诚小。不像液体喷射剂的压力那样.当空间增大时m以汽化而使压力得到补充·使压力始终保持平衡状态.凯气是一种无色.无味和无臭的气体,它在空气中约占4/5.工业用気气是从液体空气中分徳出来的,因此它来源丰富.价格便宜.氮是不活泼气体,溶解度很小,而且没有毒性,不会影响产品的质量.因此作为需要保持产品原来特性的一些化妆品,如气压牙膏等的喷射剂是比较理想的.气压容既与一般化妆品的包装容阅相比,其结构较为复杂.W分为容器的器身和气阀两个部件.器身一般采用金属、玻璃和墨料制成.较常采用的是以镀锡佚皮制成的气压容器.玻璃容器适宜于压力较低的场合。用塑料作为气压容器的材料很有发展前途,它既具右玻璃容器酎腐瓯等优点,乂没有炸碎的危险.但其应用还有待进一步研究.气阀系统除阀门内的弹費和橡皮垫外,全部可以用塑料制成.其工作燎理是:有效成分放人容器内.然后充入液化的气体,部分为气相.部分仍为液体,达到平衡状态。气相在顶部,而液相在底部,有效成分溶解或分敌在下面的液层·当气阀开启时·气体压缩含白效成分的液体通过导管压向气阀的出口而到容器的外面.由「液化气体的沸点远较室温为低,能立即汽化使有效成分喷向空气中形成雾状。如要使产品压出时成泡沫状,其主要的不同在F泡沬状制品不是溶液而是以乳化体的形式存在.当阀门开启时.由于液化气体的汽化膨胀,使乳化体产生许多小气泡.气压制品和一般化妆品在生产工艺中最大的差别是压气的操作·不正确的操作会造成很大的损失,且喷射剂压人不足影响制品的使用性能,压人过多(压力过大)会产生爆炸的危险,特别是在空气未排除干争的情况卜更易发生,因此必须仔细地进行操作.气压制品的生产工艺包括:主成分的配制和灌转,喷射剂的灌装,器證的接轧,漏气检查,重量和压力的检查和最后包装。不同的产品.其各自的设计方案也应有所不同,而且还必须充分考虑处于高压气体状态卜的稳定性,以及长时同正常喷射的可能性·气压制品的灌装基木上可分为2种方法,即冷却灌装和压力灌装。三、冷却灌装冷却拜装是将主成分和喷射剂经冷却后,灌「容器内的方法.采用冷却灌装的方法,主成分的配制方法和其他化妆品一择,所不同的是它的配方必须适应气压制品的要求.在冷却灌装过程中保持流体和不产生沉淀.在某些产品中,可加入高沸点的喷射剂,作为主成分的溶剂或冲淡削以免在冷冻时产生沉淀.如果晓第32页共%页射剂在冷冻之前加人主成分中,那么就必须和对待液化气体一样,贮藏在压力容器中,以防止喷射剂的逃逸和保证安全。喷射剂一般被冷却到压力只有6.87X10000Pa时的温度.主成分一般冷却至较加入喷射剂时的温度高10-20C,冷却后应该测定它的粘度,最低温度的限制是保持主成分在灌装过程中呈流体,各种成分不能沉淀出来.如果主成分由于粘度和沉淀的关系温度不宜太低.那么可将喷射剂的温度控制得较二般情况低一些,以免影响灌装.冷却灌装主成分m以利唤射剂同时灌人容器内,或苦先灌入主成分然后灌人喷射剂。喷射剂产生的蒸气可将容器内的大部分空气逐出.如果产品是无水的,灌装系统应该有除水的装置,以防止冷凝的.水分进入产品中,影响产品质量,引起腐蚀及其他不仕的影响.将主成分及喷射剤装人容崙后-,立即加上带有气阀系统的盖,并且接轧好·此操作必须极为快速.以免喷射剂吸收热虽,挥发而受到损失。同时要注意海气和阀的S1塞。接轧好的容器在55T的水浴内检漏.然后再经过响射试验以检查压力与气阀是否正常·最后在按机上篮好防护帽證.冷却灌装貝石操作快速、易F排除空气等优点.但对无水的产品容易进入冷凝水.需要较大的设备投资和熟练的操作工人.且必须是主成分经冷却后不受影响的制品.因此使应用受到很大限制,现在不大使用.四、压力灌装压力灌装是在室温卜先灌入主成分,将带有气阀系统的羡加上并接轧好,然后用抽气机将容器内的空气抽去,再从阀门灌人定量的喷射剖。接轧灌装好后,和冷却灌装相同,要经过55C水浴的漏气捡杏和喷射试验.该法的主要缺点是操作的速度较慢…但随着灌装方法的逐步改进,这一映点已逐步得到克殿。另一缺点是容器内的空气不易排净,有产生过大的内压和发生爆炸的危险,或者促进腐蚀作用,头部空气可在接轧之前采取加入少量液化.喷射剂的方法加以掉净.压力濯装的优点是.对配方和生产提供较大的伸缩性.在调换品种时设备的清洁工作极.为简单,产品中不会有冷凝水混入,灌装设备投资少.许多以水为溶剂的产品必须采用压力灌装,以避免将原液冷却至水的冰点以下,特别是乳化型的配方经过冷冻会使乳化体受到破坏。以压缩气体作喷射剂,也是采用压力灌装的方法.灌装压缩气体时并不计量,而是控制容器内的压力.在漏气检查和咳射试验之前,还需经压力测定.五、气压式化妆品的质量控制气压式化妆品不同于一般的化妆品.这不仅反映在包装容器、生产工艺上,而且在纪方上也有不同的第33页共%页只考虑其或膜性能(如坚牢度、弹性和水洗性等)即可。如选用丙烷、丁烷等作喷射剂·还必须考电其在1.喷雾状茶唤雾的性质(干燥的或潮湿的)受不同性质和不同比例的喷射剂、气阀的结构及其他成分(特别是酒精)的存在所制约.低沸点的唤射削形成干燥的喷雾,因此如要产品配方中增加喷射剂的比例,城少其他戚分(即洒精)°当然,这样会使压力改变.但应情况相适应.泡而有并性.泡沫一殷白3种主要类型,稳定的泡沫(剃须膏),易消放的泡沫(亮发油、摩丝)和喷注(香或包装容器之同不起化学反应.4.溶解度各种化妆品成分对各种不同的喷射剂的溶解度是不同的,纪方时应尽量避免6.变色酒精溶液的香水和古龙水,在灌装前的运送及贮存过程中容易受到金属杂质的污染,濯装9.注意环保和安全生产1.准备工作第34页共%页类制品就包裹在其他粉粒外面.使香粉不易透水.粘附剂的用也随配方的需要而决定,一般在5%-15%。二氧化钛约可遮孟黑色表面12平方米.配方中采用15%-25%的氧化锌,可使粉类制品具有足够的遮盖力,而对皮肤不纪料前要查看领用原料是否经检较部门检淼合格,校正好磅秤。制造前必须检查机器·球磨机、高速混合机、超微粉碎机和过筛机运转是否正常.制造的容器.球磨机、超微粉碎机的尼龙袋、筋子和铝桶,在制造不同色洋的香粉时,应做到专料专用.在调换不同色泽吞粉时,应将高速混合机、超微粉碎机等设备和容器彻底清洗。2.混合,磨细,过筋制造香粉的方法主要是混合、磨细及过筛。有的是混合、磨细后过筛,存的是磨细、过筛后混合.混合的目的是将各种原料用机械进行均匀地混合,混合香粉用机械主要有4种形式,即卧式混合机,球磨机、V型混合机和高速混合机.1000-1500r/min.高速混合机白夹套装置,可通冷却水进行冷却·磨细的目的是将粉料再度粉碎,使得加入的颜料分布得更均匀,显出应有的色泽,不同的磨细程度.香粉的色泽也略呈不同,磨细机主要有3种·即球磨机、气流磨、超微粉碎机.通过球磨机混合、磨细的粉料要通过卧式筛粉机,其形状和卧式混合机相同,转轴装有刷子,筛粉机K部有筛子,刷子将粉料通过筛子落人底部密封的木箱.将粗颗粒分开,如果采用气流磨或超微粉碎机,再经过旋风分离器得到的粉料,則不一定再进行过節。一般是将香精预先加入部分的碳酸钙或碳酸镁中.换拌均匀后加入V型球磨机中混合,如果采用气流磨或超微粉碎机,为了避免油脂物质的粘附,提高磨细效率,同时避免粉料升温后对香精的影响.应将碳酸钙和香精混合加入磨细后经过旋风分离器的粉料中·'再进行混合的方法.3.加脂香粉一般吞物的pH值是8-9,而J1粉质比较干焕,为了克服此种缺点,在香粉内加入脂肪物,这种否粉称为加脂香粉。操作的方法是将混合、磨细的粉料,加入乳剂,乳剂内含有硬脂酸、蜂蜡.羊毛脂、白油、乳化剤制水,粉料和?L剂的比例按不I司的配方有变化,充分搅拌均匀,100份粉料加人80份乙醇投拌均匀.过滤第36页共%页除去乙醇,在60-80C.烘箱内烘干·使粉料颗粒表而均匀地涂布若脂肪物,经过干燥的粉料含脂肪物6%·15%·通过筛子过筛就成为香粉制品.如果脂肪物过参,将使粉料结团,结块.加脂香粉不致影响皮肤的pH4.粉料灭歯装置要求香粉和粉饼的杂蘭数。00只/8,所以要将粉料进行灭菌·目前通常采用环氧乙烷y体灭菌法.将粉料加入灭曲器内,密封后抽兵空,环氧乙烷在夹套加热關内加热到50C气化,然后在灭菌器内通入50C的水保温,维持2-7h.灭菌.用真空泉抽出火曲器内的环氧乙烷气体,排入水池内.再在灭蘭器内通入经过滤的无蘭空气,将粉料贮存在无蘭的容器内.雨送往包装。环氧乙烷沸点11■C,常温时为气体,用专用钢瓶r存,因易燃、易爆’白毒.故应妥善保管.香粉包装食子的质量也是重要的一环,虽然吞粉在其他各方而都很正常,但也会因为选择包装盒子不注意质量而产生同题.除r包装盒的美观外·最主要的是盒子不能有气味,在正常条件下口久也不会产生气味,因为有蚱盒r·的浆糊在热天和潮湿的气候下容易花臭·装粉的机器也会牵连到,香粉的质址问题,各种不同式样的装扮机会影响香粉在盒子的容虽,有些机器是定容量的.有些是定重量:的.有些则是利用真空装粉.为了使产品能符合标签上注明的净重,各种原料都需要有规定的标准,·各厂要按定点供货单位的具体情况而定,例如可见密度的改变,就会造成装粉重鼠变化的困雄,如果粉质太轻,就不能装足标定重量,如果粉成太差·那么虽然已达到了标定重址·但盒内的粉装得很浅.二、粉饼的生产吞粉、粉饼和爽身粉的制造设备类同,要经过混合,磨细和过姊.为了使粉饼压制成型,必须加入胶质、羊毛脂、白油.以加强粉质的胶合性能·或用加脂香粉压制成型.因加脂否粉基料有很好的粘合性能.1.溶解胶粉取纯依靠香粉中各种粉料的胶合性是不够的.为了使粉料有足够有胶合性,最普通的一种方法是加入一些水溶性胶质,不论是天然或合成的胶质·如黄善胶粉、阿拉伯树胶、茂甲基纤维素、羟乙基纤维素、段基聚亚甲基胶粉,使用这些胶质是先溶化在含有少量吸湿剂的水溶液中,如甘油,丙二醉、山梨醇或術骑糖的水溶液,同时加入一些防腐剂.乳化的脂肪混合物也再和胶水混合在一起加入香粉中·胶质的用批必须按香粉的组分和胶质的性质而定.第37页共%页用烧杯或不锈钢容器稼虽胶粉,加入去离子水或蒸憶水搅择均勾,加热至9012.加入安息香酸钠或其他防腐剂,在901保持20min灭菌.用沸水补充恭发的水分后备用.所用羊毛脂、白油等油脂必须事先熔化,加入少量抗氧剂,用尼龙布过滤、备用.2.加羊毛脂、白油、香精和胶质水溶液混合按配方称取滑石粉’陶土粉、玉米粉、二氧.化钛、硬席酸锌、云母粉、丝素粉、颜料等,在球磨机中混合.磨细2h,粉料与石球的重是1:1,球磨机转速是50-55r/min.加乍毛脂和白油混合2h,再加香精继续混合2h·再加入胶水混合15mine在球磨机混合过程中,要经常取样检验是否混合均匀.色洋是否与标准样相同·混合好的粉料加入超微粉碎机中进行磨细,超微粉碎后的粉料在火蘭器内用环氧乙烷灭蘭,将粉料装入清洁的桶内·用桶苦蓝好,防止水分挥发·并检查粉料是否白未粉碎的颜料色点、二氧化钛白色点或灰尘杂质的黑色点.3.压制粉讲在压制粉饼前·粉料先要过60目的筛,蓮要做好压制粉饼的检查工作·运转情况是否正常.是否有严雨漏油现象.所用木盘(放置粉饼用)必须保持清洁·按规定重量的粉料加入模具内压制,压制时要做到平、稳,不求过快,防止漏粉,压碎,根据配方适当调节压力.压制粉饼所需要的压力大小和压粉机的形式、香粉中的水分和吸湿剂的含量以及包装容器的形状等都有关系,如果压力太大,制成的物饼就会太硬,使用时不易擦开:如果压力太小·制成的粉饼就会太松易碎。压制好的粉饼.必须检查不得有缺角、裂缝、毛槌、松签不匀等现象·压制好的粉饼排列在木盘上保持清洁,准备包装。三、胭脂的生产胭席是涂于俪颊适宜部位呈现立体感和健康气色的化妆品。好的胭席质地柔软细腻,色泽均匀.涂层性好,在涂敷粉底后施用胭脂,易混合协调,遮盖力强,对皮肤无刺激.香味纯正,洁淡,易卸妆·古代,胭脂是用天然红色厩料,如朱砂、散沫花、红花、胭脂虫等配成:现代的胭脂齐粉状、块状、有状和液状等多种.胭脂粉和胭脂块的原料与香粉大致相同,不使用表面活性剂。脅状胭脂分为油膏型和乳化霜膏型的2种·油者型胭脂主要是用油、脂、蜡和颜料以及粉类制成.也有的加表面活性物质。需音型胭脂是用油、脂、蜡、颜料,水和表而活性剂制成的乳化脅体·術脅型胭脂按使用原料又分为雪花脅型和冷霜型.胭脂水分悬浮体和乳化体2抻,它们都使用表面活性剂做分陂削和乳化剂.第38页共%页I.混合磨细混合磨细是胭脂制造操作重要的环打之一.磨得越细·颜色越明显.粉科也越细肽·混合磨细是使白色粉料和红色粉料混合均匀,使颜色均匀一致.由于制造胭脂的数虽相对较少,现在混合磨细的方法多敖是采用球磨机,用石球来滚磨粉料,球磨机的种类很多,有金属制的,也有瓷器制的,为了防止金属肘胭脂中某些成分的影响.采用瓷制的球磨机较为安全,称取粉料和颜料倒人球磨机旋转,使粉料和颜料在球磨机里面上下翻动,石球相互撞击.研轧.从而达到磨细粉料和颜料的Ⅱ的。因为粉料和颜料性质关系,每当变动配方·应预先做好试验.在球磨机进行工作时,每隔一定时间取出粉样,核对色泽.宜至色泽均匀.颗粒细肽,前后两次取出样品对比色泽.基本上没有区别为止,这时,可以停止球磨机动转.制定的削方应当留吉标准色样,以便制造时每次核对·一般混合磨细的时间是3-5h·在混合磨细时为了加速着色,可加入少毋水分或乙酬润湿粉料.滚磨时地果粉料潮湿.应当每隔一定时间开启容器.用棒翻搅球磨机桶壁,以防粉料粘附「桶的角落造成死角.每批制品保持色洋一致性是很雨要的,因此每批产品的色洋必须和标准色样比较.如果色洋和标准色样有区别,株需要加以调整,比色的方法是取少虽的干粉,用少量水或胶合剂润湿后压制成小样.然后比较色洋的深浅.2.加胶合剂、香精、过箭粉料和颜料混合磨细后,F一工序是加胶合剂,加胶合剂可以在球磨机内进行,要间歇用棒翻搅桶壁·因为粉料受到沉重的石球滚压,会把部分受潮粉料粘附在桶壁上,所以应当时时龍搅粘附在桶壁的粉料.将混合磨细的粉料放人卧式搅拌机里进行,加胶合削和香料更为适宜,看色的粉料放人卧式搅拌机里不断挽拌,同时将胶合剂用峰雾器唬人·这样可使胶合剂均匀地择人粉料中。加入香精要按压制方法决定.一般分为湿压和干压2种.湿压法是胶合剂和香精同时加入,干压法是将潮湿的粉料烘干后再混入香精,这杆做法主要是避免香精受到培烘而保持原有吞气。胶合剂的用量应当适址,用最过少,在压制胭脂时的粘合力差,容易碎;用量过多.欄脂表面就坚硬雄擦涂.加胶合剂、香精后就是过筛.过筛次数能够连续两次或两次以上,那么对粉料的细嵐度.颜料的均匀度和最后压制的胭脂块质量都有很大帮助,分布均匀,磨的细,筛的透.胭脂的质量:就得以保证.加入胶合剂和香精的胭脂粉料,经过筋后,就应当

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