JJF(豫) 198-2015 氯离子含量测试仪校准规范

JJF（豫）198-2015氯离子含量测试仪校准规范cc氵氵氵氵氥氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氥氵氵氵氵氵氥氵cMI归口单位：河南省质量技术监督局起草单位：河南省计量科学研究院本规范委托起草单位负责解释本规程主要起草人：孙晓萍（河南省计量科学研究院）许建军（河南省计量科学研究院）参加起草人：贾会（河南省计量科学研究院）张书伟（河南省计量科学研究院）许芬（河南省计量科学研究院）李琛（河南省计量科学研究院）刘斌杰（河南省计量科学研究院）1 2引用文件 3概述 4计量特性 5校准条件 51环境条件 52校准用计量器具及配套设备 6校准项目和校准方法 61校准前准备 62电位引用误差 63示值误差 64重复性 7校准结果表达 8复校时间间隔 附录A校准记录格式 附录B校准证书内页格式 附录C校准结果的不确定度评定示例 附录D氯离子标准溶液的配制 2检测氯离子含量的方法有铬酸钾滴定法、离子选择性电极法、电位滴定法和离子色谱法。工程上使用的氯离子含量测试仪多为采用离子选择电极法。1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》进行制定。其主要内容如下：—氯离子含量测试仪的用途以及基本工作原理；—氯离子含量测试仪的计量特性；—氯离子含量测试仪的主要校准项目和校准方法；本规范为首次制定。JJF（豫）198-20153氯离子含量测试仪校准规范本规范适用于以离子选择电极法为测量原理的混凝土中氯离子含量测试仪的校准。2引用文件JJF1059.1测量不确定度评定与表示GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法JTJ270-1998水运工程混凝土试验规程凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。氯离子含量测试仪是一种快速测量被测溶液中氯离子浓度的分析仪器（以下简称仪器）。该仪器主要由数据处理装置和电极两部分组成，电极包括氯离子选择性电极和参比电极。其测量原理为：氯离子电极、参比电极与被测溶液组成原电池（装置如图1所示根---图1氯离子含量测试仪示意图4计量特性计量特性参见表1:4表1计量特性序号校准项目技术指标1电位引用误差±5%FS2示值误差±15%3重复性5%注：以上技术指标不是用于仪器的符合性判定，仅供参考。5校准条件5.1.1环境温度：(20±5)℃,相对湿度：不大于85%。5.1.3周围无强烈震动，无强电和磁场干扰，无强酸等腐蚀性气体存在。5.2校准用计量器具及配套设备5.2.1直流标准电位差计或专用检定仪等直流标准电位发生器。其最大允许误差不大于被检仪器电位误差的1/3。2),采用国家计量行政部门批准的有证标准物质。6校准项目和校准方法6.1校准前准备分别按照使用说明书对仪器、电极进行预热、准备，按照附录D配制氯离子标准溶液。6.2电位引用误差在零到满量程范围内，用直流标准电位差计或专用检定仪等直流标准电位发生器对位的方法，输入各校准点相应的电位值，记录仪器示值，按式(1)计算电位引用误差，取绝对值最大的为该仪器电位引用误差。Δ—%FS;-注：对于无法显示电位功能，只给出信号响应值的仪器，无需进行此项校准。56.3示值误差安装电极，按仪器使用说明书对其进行预热、校正后，在其量程范围内，均匀选取三个-4浓度点分别重复3次，记录其测量值，并计算3次测量的算术平均值。示值误差按公式(2)计算：-3复7次，记录其测量值。并按公式(3)计算仪器的重复性。%n—测量次数，n=7。7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：df6km校准原始记录推荐格式见附录A,校准证书内页推荐格式见附录B,校准结果的不确定度评定示例见附录C,氯离子标准溶液的配制见附录D。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔最长不超过1年。仪器经修理或对测量结果产生怀疑时，应重新进行校准。7校准日期年月日证书编号： 委托单位仪器名称型号生产厂家出厂编号环境温度环境湿度校准依据校准设备校准地点校准员核验员A.1电位引用误差：满量程(mV)12∶∶电位引用误差：A.2示值误差：标准溶液浓度(mol/L)平均值(mol/L)1238A.3重复性：标准溶液浓度仪器重复性(mol/L)1234567A.4测量结果的不确定度：9校准证书内页格式校准项目校准结果校准结果的不确定度电位引用误差：示值误差：重复性：注：根据需要选择校准项目附录犆校准结果的不确定度评定示例C.1.2计量标准：专用检定仪、氯离子标准溶液C.1.3被测对象：氯离子含量测试仪C.1.4测量方法：用专用检定仪对氯离子含量测试仪的数据处理装置进行校准，输入相应的校准点，被测仪器的电位示值与标准值比较，计算电位引用误差；连接电极，用一定浓度的氯离子标准溶液对被测仪器进行测试，被测仪器的示值平均值与标准溶液的数值进C.2电位校准结果的不确定度评定-E＝Es+ΔE-C.2.2灵敏系数：C.2.3不确定度传播定律：-uEscu2(ΔE）C.2.4不确定度的来源与评定-从数学模型可以看出，E的不确定度来源主要是由输入电位Es及被校准仪器显示电位与输入标准电位之差ΔE引入的不确定度。CEsEs）定度为：根据对被校准仪器显示电位与输入标准电位之差的7次重复性测量，得到的数据为JJF（豫）198-2015C.2.5测量不确定度分量测量结果的不确定度分量见表1。表1测量结果的不确定度分量来源符号标准不确定度概率分布灵敏系数不确定度分量输入电位Esu正态1被校准仪器显示电位与输入标准电位之差u(ΔE）正态1C.2.6合成不确定度以上各项标准不确定度分量互不相关，所以合成标准不确定度为： C.2.6扩展不确定度取包含因子k=2,u=0.49×2=1mVC.3氯离子含量校准结果的不确定度评定-sc＝c+Δc-sC.3.2灵敏系数：C.3.3不确定度传播定律：-2-C.3.4不确定度的来源与评定值和标准值之差引入的不确定度。C5mL3mL.100mLuLU=0.2%（k=2)5mL100mLvv20℃计算。由于液体的体积膨胀系数远大于玻璃，因此只考虑前者即可。水的体积膨胀系数：09%3×10-3mol/L根据对被校准仪器氯离子含量显示值与标准值之差的7次重复性测量，得到的数据为（单位：1×10-3mol/L)分别为：-0.40,-0.28,-0.30不确定度，二者取较大的。故：u(Δc）=0.046×10-3mol/L。C.3.4.3测量不确定度分量测量结果的不确定度分量见表2。表2测量结果的不确定度分量来源符号标准不确定度(1×10-3mol/L)概率分布灵敏系数不确定度分量(1×10-3mol/L)氯离子标准溶液正态1被校准仪器显示值与标准值之差u(Δc