锰矿石和铬矿石 校核水分测定精密度的实验方法 征求意见稿

锰矿石和铬矿石校核水分测定精密度的实验方法警告—使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分本文件规定了锰矿石和铬矿石校核水分测定精密度的实验方法。本文件适用于天然和加工过的锰矿石和铬矿石中水分测定精密度的校核。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6739.2测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T24222铬矿石交货批水分的测定GB/T24243铬矿石采取份样GB/T29516锰矿石水分含量测定方法GB/T29517散装铬矿石手工制样方法ISO4296-1锰矿石取样第1部分：份样取样3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1单元Consignment用于校核实验的一批矿石或一批矿石中的副批，从该部分矿石中按标准要求取样并制备成最终水分样3.2最终水分样品FinalMoistureSample直接用于水分测定的样品，-22.4mm、5kg或者-10.0mm、1kg。4一般规定4.1取样、水分样品的制备以及水分测定，均应采用相关标准规定的方法。4.2锰矿石校核实验所用的样品份样质量和数量按照ISO4296-1的要求确定，铬矿石校核实验所用的样品份样质量和数量按照GB/T24243和GB/T29517的规定执行。4.3锰矿石水分含量水平按照GB/T29516精密度界定，铬矿石水分含量水平按照GB/T24222精密度界定。4.4不管哪个水分含量水平，校核实验至少重复测定10个单元的样品。4.5校核实验得到的矿石单元的平均水分，也应该是该矿石批或副批的商业用途的水分含量。5实验方法5.1取样程序对于锰矿石的一个单元，按照ISO4296-1规定的份样质量和数量组成一对大样或副样。对于铬矿石的一个单元，按照GB/T24243规定的份样质量和数量组成一对大样或副样。5.2实验样品制备6.2.26.2.2参加实验的第i单元的水分含量，为下式求出的水分测量值的总平均值，用i表示。每个大样或副样都单独制备，最终制备成一对校核实验用水分样品。5.3最终水分样品制备5.3.1粗矿石的最终水分样品应制备成-22.4mm、5kg或者-10.0mm、1kg。5.3.2细矿石的最终水分样品应制备成-10.0mm、1kg。参见图1取样、制样、测定流程图（示例）。5.4水分测试设备和程序锰矿石水分按照GB/T29516的规定测定，铬矿石水分按照GB/T24222的规定测定。5.5数据表将实验数据记入如表1推荐的数据表里。6分析实验数据各个水分含量水平的实验数据应当单独分析。6.1缩分与测量合并精密度通过式（1）、式（2）计算缩分与测量合并精密度，以标准差表示。式中：xi11、xi12、xi21、xi22——第i个单元的两对最终水分样品的各2次的测量值，单位为质量百分数（%r——单元个数（r≥10）；1——两次重复测量的测量值之差的平均值，单位为质量百分数（%1——两次重复测量的测量值之差的平均值，单位为质量百分数（%分数（%）；d2——极差换算为标准差的系数（重复测量的d2=1.128）。6.2取样和单元水分测定精密度6.2.1通过下式计算取样精密度估计值，用标准差表示。.......................................................................................................................................................................................................SDM=d2...........................................................................................................................................式中：S——取样精密度估计值，用标准差表示，单位为质量百分数（%SDM——取样、缩分、测量总精密度的估计值，单位为质量百分数（%）。——第i个单元一对最终水分样品的各自水分平均值，单位为质量百分数（%S——取样精密度估计值，用标准差表示，单位为质量百分数（%SDM——取样、缩分、测量总精密度的估计值，单位为质量百分数（%）。i=(x-i1+x-i2).....................................................关国家标准的规定。SDM=2SDM.....................................................................（11）7审核实验结果7.1当利用实验结果求出的一个或全部的DM、S和SDM值比相关国际/国家标准规定的DM、S和SDM关国际/国家标准的要求。如果发现偏差，应修改取样、制样操作规程。7.3如果需要修改操作规程、改变例行操作程序，应当周密考虑以下因素，谨慎做出决定：a）检查水分样品制备使用的破碎机是否适用；b）通过统计分析确定单元水分含量水平与样品缩分、测量合并精密度之间的相关性。试验报告应包括下列内容：a）实验室名称和地址；b）试验报告签发日期；c）本文件编号；d）样品识别必要的详细说明；e）校核结果；f）校核过程中存在的任何异常特性以及文件中未规定而可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。212弃样!!!!xi11xi12xi21xi22单元样品对破碎至-22.4mm或-10.0mm份样、二分器或机械缩分最终水分样品水分测定结果图1取样、制样、测定流程图（示例）表1水分实验数据表（示例）实验名称：矿石类型例如锰矿石）水分含量水平：实验日期：单元编号矿石名称单元质量最大粒度（mm）份样质量（kg）份样数量12...单元编号大样1大样2i一xi11xi12-xi1一xi21xi21-xi2一12...=R2/d2=.........................=R2/d2=.........................校核实例见附录A。附录A（资料性）锰矿石水分测定精密度校核实例实验名称：校核水分测定精密度矿石类型：锰矿石水分含量水平：≤5%实验日期：2024年10月22日～2024年10月27日单元编号矿石名称单元质量最大粒度份样质量份样数量（mm）（kg）1加纳锰矿石10000-10052加纳锰矿石10000-10053加纳锰矿石10000-10054加纳锰矿石10000-10055加纳锰矿石10000-10056加纳锰矿石10000-10057加纳锰矿石10000-10058加纳锰矿石10000-10059加纳锰矿石10000-1005加纳锰矿石10000-1005单元编号大样1大样2ixi11xi12-xi1一xi21xi21-xi2一10.150.131.80500.00020.020.031.46250.06530.090.041.37750.01540.000.071.65250.27550.000.051.38750.03560.160.071.23750.06570.090.101.32750.33580.151.78750.10590.020.031.69750.2050.150.061.37750.115经计算：1=0.077%本文与ISO8531：1986章条编号的对照情况表B.1给出了本文件与ISO8531：1986章条编号的对应关系。表B.1本文件与ISO8531：1986章条编号的对应情况本文件章条编号对应ISO8531-1986章条编号前言删除引言11223----3.2--434.14.23.24.33.34.43.44.53.5544.15.24.25.34.35.3.14.3.15.3.24.3.25.44.45.54.5656.25.26.2.15.2.16.2.25.2.26.35.36.3.15.3.16.3.25.3.26.3.35.3.3767.17.26.27.36.38----附录A------本文件与ISO8531:1986的技术性差异及其原因表C.1给出了本标准与ISO8531:1986的技术性差异及原因。表C.1本标准与ISO8531:1986的技术性差异及其原因号2关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中增加了引用文件GB/T6739.2增加了引用文件GB/T24222增加了引用文件GB/T24243增加了引用文件GB/T29517删除了引用文件ISO4296-2删除了引用文件ISO4299适应我国技术条件3增加了术语和定义。适应我国技术条件6.2重新编辑实验公式及解释。符合GB