古陶瓷溯源检测技术规范

1古陶瓷溯源检测技术规范本标准是为了规范使用古陶瓷溯源检测技术。本标准基于田野考古工作当中出土的古陶瓷标本进行釉面元素采样。本标准适用于陶瓷器物釉面元素采样比对溯源陶瓷器物产地范围及生产朝代范围。下列术语和定义适用于本文件。2.1XRFX射线荧光光谱仪（X-rayFluorescenceSpectrometer，简称：XRF光谱仪），是一种快速的、非破坏式的物质测量方法，本标准规定的X射线荧光光谱技术，该项技术在本标准领域用于陶瓷釉面元素分析。2.2溯源检测溯源检测指追溯被检测器物的生产地范围及生产年代范围。3.1数据库：数据库采集标本的数据是基于田野考古工作当中出土的古陶瓷器物，并经过考古类型学（标型学）和地层学断代法进行“科学”断代的“可靠的”文物整器、残器或残片。3.2数据库信息范围：采用XRF技术采集古陶瓷釉面元素成分产地及年代信息的范围。X射线荧光（X-rayfluorescence，XRF）是用高能量X射线或伽玛射线撞击材料时激发出的次级X射线，检测陶瓷釉面的元素成分构成数据。待检测器物在检测后与数据库的标准器物的数据进行特定算法的数据比对，进一步判定被检测器物的产地范围及生产朝代范围。4.1X射线荧光检测陶瓷釉面成分的原理：2荧光X射线Auger电子b.光电子KM用X光照射待分析器物样品，样品中的元素之内层电子被击出后，造成核外电子的跃迁，在被激发的电子返回基态的时候，会放射出特征X光；不同的元素会放射出各自的特征X光，具有不同的能量或波长特性。检测器接受这些X光，仪器软件系统将其转为对应的信号。荧光X射线Auger电子b.光电子KM KLLMNNLMMKK0102030405060708090AtomicNumberX射线荧光能谱图4.2能量色散X荧光光谱分析的原理：首先X射线源提供管压和管流，光管激发出连续的X光谱线，X光照射到样品上产生具有样品特征的X荧光，进入探测器后变成电压信号，信号经过放大和数据采集后送计算机处理，并得到所需要的测试数据。测定谱线的波长，就可知道试样中所包含的元素，即可进行定性分析；测定谱线的强度，并与已知的标样强度进行比较，就可知道该元素的含量，即可以进行定量分析。252015>550(a)5101520Energy(kev)35.1X射线荧光光谱仪的陶瓷检测应用要求：检测设备应精确测量陶瓷釉面18种常量及微量元素，通过元素比值关系可准确解析古陶瓷釉面的材质特征，并在线出报告。5.2应检测器物元素的要求下表所列18种成分进行检测分析。由于钠（Na）、镁（Mg）两种元素，通过测试呈现其二者同为助溶剂，另外Na在海洋遗址中发掘的大量陶瓷釉面附着大量的Na成分，会严重的影响检测的判断，因此无需在程序里过多的体现。因此检测的18种成分在中国范围内的古陶瓷特征是稳定的。名称中文名称备注1Al铝常量2Si硅常量3K钾常量4Ca钙常量5Ti钛微量6Mn锰常量7Fe铁常量8Co钴微量9Ni镍微量Cu铜微量Zn锌微量Ga镓微量As砷微量Rb銣微量Sr锶微量Zr锆微量4BaPb钡钡铅18种检测成分微量微量5.3关于检测设备技术的要求5.3.1硬件元素分析采用能量色散X荧光分析方法。5.3.2测量元素范围：可测量原子序数为12～92【镁（Mg）到铀（U）】之间的元素。5.3.3含量范围：ppm～99.99%；5.3.4检测时间要求：60秒之内；5.3.5检测对象要求：固体、粉末；5.3.6探测器要求：采谱计数不低于500kcps；5.3.7探测器分辨率：不低于128eV；5.3.8激发源要求：采用50KV/200uA-银靶端窗一体化微型X光管及高压电源(Moxtek)；5.3.9准直器要求：直径4.0mm和2.0mm准直器；5.3.10滤光片要求：6种滤光片组合并可以自动切换；5.3.11视频系统要求：摄像头清晰度不低于500万像素；5.3.12显示屏要求：360°可旋转，5寸及以上高清屏，支持多点操控，任何光线下都能清晰显示，分辨率不低于1080*720；5.3.13检出限要求：检出限不低于1～500ppm；5.3.14安全性要求：LED灯实时显示仪器状态。要求不测试状态下无辐射，工作时的辐射水平低于国际安全标准，且需具有无样品空测，自动关X光管功能；需配置加厚仪器合金测试壁、标配辐射屏蔽罩；5.3.15应用方便性要求：一键智能匹配最佳曲线；5.3.16数据传输要求：数字多道技术，SPI数据传输，快速分析，高计数率；5.3.17软件要求：合金专用版分析软件，一键智能操作，同时可进行增加元素，增加特定曲线等深入分析操作；5.3.18牌号库要求：不低于500种牌号的智能合金库，可手动编辑，可准确检测各种贵金属、高低合金钢、不锈钢、工具钢、铬/钼钢、镍合金、镍/钴耐热合金、钛合金、铜合金、钨合金等，无损检测，快速知晓材料的成分及合金牌号。还可对铝、镁轻合金牌号进行快速鉴定，并可对材料进行可靠性鉴别(PMI)和确认，精确显示材料品质；5.3.19具备预警指示系统：通电开机电源指示灯，测试时辐射警告指示灯，设备故障辐射指示灯；55.3.20附件要求：4GSD存储卡和读卡器、PDA附件、辐射屏蔽罩；检测器物朝代范围及窑口范围序列朝代窑口1东汉东汉越窑青瓷2三国三国越窑青瓷3西晋西晋越窑青瓷4东晋东晋越窑青瓷5隋朝邢窑白釉6隋朝邢窑黄釉7隋朝邢窑绿白釉8隋朝邢窑青釉9隋朝邢窑三彩隋朝邢窑透影白瓷唐代唐代定窑白釉唐代巩县窑白釉唐代瓯窑青釉唐代邢窑白釉唐代邢窑黑釉唐代邢窑透影白釉唐代耀州窑白釉唐代耀州窑茶叶末釉唐代耀州窑黑釉唐代耀州窑黄釉唐代耀州窑素胎黑花唐代耀州窑青釉唐代耀州窑青釉(化妆土)唐宋唐宋东钱湖越窑青釉唐宋耀州窑黑釉五代五代定窑白釉五代耀州窑白胎青釉五代耀州窑白釉五代耀州窑青釉五代耀州窑青瓷五代上林湖越窑青釉北宋北宋大窑龙泉青釉北宋定窑白釉北宋定窑黑釉北宋定窑酱釉6北宋东钱湖越窑青釉北宋建窑黑釉北宋清凉寺汝窑青釉北宋耀州窑青釉40南宋南宋大窑龙泉青釉41南宋哥窑黄釉42南宋官窑青釉43南宋湖田窑青白釉44南宋金村龙泉青釉45南宋龙泉风洞岩青釉46南宋溪口窑龙泉青釉47南宋住田街官窑龙泉青釉48宋代宋代耀州窑黑釉酱斑49宋代耀州窑酱釉宋金宋金东沟窑青釉宋金河南青釉宋金河南搅釉宋金耀州窑青釉宋末金初宋末金初耀州窑青釉金代金代磁州窑酱釉金代当阳峪窑黑釉金代当阳峪酱釉金代邓州窑青瓷金代定窑白釉60金代定窑黑釉61金代定窑酱或黑釉62金代东沟窑青釉63金代河南青釉64金代临汝窑青釉65金代汝州窑青釉66金代文庙窑青釉67金代新安窑黑釉68金代耀州窑黑釉金代耀州窑姜黄釉金代耀州窑酱釉69金代耀州窑青釉金代耀州窑月白釉金代耀州窑(1)酱釉金元金元当阳峪白釉金元当阳峪钧瓷元代元代磁州窑白底黑花元代大窑龙泉青釉元代当阳峪白底黑花7元代当阳峪钧瓷元代定窑黑釉元代河南扒沟窑白底黑花80元代河南钧瓷81元代景德镇窑卵白釉82元代景德镇窑青花瓷83元代耀州窑白釉84元代耀州窑黑釉85元代耀州窑青釉86元代耀州窑青瓷87元代禹州钧瓷88元朝元朝景德镇窑仿哥釉89明朝处州龙泉青釉90明朝金村龙泉青釉91明朝景德镇窑仿哥釉92明朝景德镇窑霁蓝釉93明朝龙泉青釉94明朝耀州窑白底黑花95明朝永乐明朝永乐珠山窑甜白釉96明朝成化明朝成化景德镇窑黄釉97明朝成化景德镇窑祭红釉98明朝成化景德镇窑青花瓷99明朝成化景德镇窑青釉明朝弘治明朝弘治景德镇窑白釉明朝弘治景德镇窑黄釉明朝中期明朝中期景德镇窑青花瓷明朝中期景德镇窑五彩清朝清朝景德镇窑矾红釉清朝景德镇窑仿哥釉清朝景德镇窑粉青釉清朝景德镇窑酱釉清朝乾隆景德镇窑青花瓷清朝雍正景德镇窑青花瓷清朝景德镇窑青花瓷清朝康熙清朝康熙景德镇窑祭红釉清朝康熙景德镇窑青花瓷清朝康熙景德镇窑洒蓝釉清朝康熙雍正清朝康熙雍正景德镇窑甜白釉清朝嘉庆清朝嘉庆景德镇窑祭红釉清朝嘉庆景德镇窑青花瓷清朝道光清朝道光景德镇窑粉彩清朝道光景德镇窑祭红釉清朝道光景德镇窑青花瓷8清朝中期清朝中期景德镇窑窑变红釉清朝同治清朝同治景德镇窑青釉其它仿品仿品窑仿品釉汇总7.1操作环境条件要求7.1.1操作环境要求湿度：≤90%7.1.2操作环境要求温度：-20℃~+50℃(操作技术流程图示)7.2操作流程7.2.1.信息采集：找到需要采集的瓷片，对瓷片进行编号。在瓷片的胎面用马克笔进行编号，格式为瓷片的年代窑口釉色简写+瓷片顺序编号，下图红框为写在胎面的编号。编号编好后需要在代码表中录入。97.2.2操作步骤：将瓷片放在光感口上。采集前对瓷片进行检查，尽量选择釉面光滑平整可覆盖光感口的瓷片，瓷片表皮没有釉，或者是表皮附着其他杂质且不可清洁处理的，都不可以作为标本进行采集数据。确认可采集后把瓷片可采集的一面放在光感口上，并对瓷片和光感口进行四周环绕观察是否平稳无漏光，确认无误后，开始采集，采集过程中要保持瓷片平稳，保证数据的稳定性，等待一分钟检测