专题七-化学实验基础(考点考法剖析)(原卷版)

专题七化学实验基础剖析高考，必备知识仪器的用途和使用方法物质的检验、分离、提纯的方法和操作3.气体的制备、收集、提纯和性质检验考点解读【考点1】实验仪器使用的注意事项和实验操作常见的错误操作1.实验仪器使用的注意事项(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)pH试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(7)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。(8)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。2．实验操作常见的错误操作(1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨仪器致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。(2)使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。(3)使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接收器口内或接触接收器壁[除制取Fe(OH)2外]。(4)不能依据需量取的液体体积选择合适量程的量筒。(5)在量筒或容量瓶内进行溶解、稀释或混合等操作。(6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如未关闭活塞、未将导管末端浸入水下等)。(7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。(8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误，中和滴定实验中锥形瓶用待测液润洗错误。(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。(11)对坩埚中的固体加热时，误用玻璃棒搅拌。(12)用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用润湿的pH试纸测量溶液的pH；若用润湿的pH试纸测定溶液的pH，不一定会产生误差。【考点2】物质分离、提纯常用的物理方法和化学方法1.物质分离、提纯的常用物理方法方法、装置适用范围注意事项把不溶性固体物质和液体进行分离(1)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;二低:滤纸边缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸,漏斗下端紧靠烧杯内壁;(2)若滤液浑浊,需再次过滤分离溶于溶剂中的溶质(1)玻璃棒的作用:搅拌,防止局部温度过高造成液滴飞溅;(2)当有大量固体析出时,停止加热,用余热蒸干(1)萃取,利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来;(2)分液:两种液体互不相溶且易分层(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多;(2)萃取剂与原溶剂不溶;(3)分液时,分液漏斗中的下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出沸点相差较大的液体混合物(1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;(2)蒸馏烧瓶要加沸石或碎瓷片;(3)冷凝管水流方向应为“下进上出”某种组分易升华的混合物,利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法应与物质的分解变化区分,如分解反应:NH4ClNH3↑+HCl↑(1)混合物分离(提纯)物理方法的选择“固+固”混合物的分离(提纯)“固+液”混合物的分离(提纯)“液+液”混合物的分离(提纯)(2)分离、提纯的创新装置EQ\o\ac(○,1)过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用,使图1装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。EQ\o\ac(○,2)蒸馏装置的创新图2由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物能循环利用,提高了反应物的转化率。EQ\o\ac(○,3)洗气装置的创新——双耳球吸收法由于双耳球上端球形容器的容积较大,能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质,又能防止倒吸。2.物质分离、提纯常用的化学方法化学方法原理举例沉淀法将杂质离子转化为沉淀如除产品中所含杂质离子Cl-、SQUOTEO42-、CQUOTEO32-及Mg2+、Ca2+、Fe3+、Fe2+、Cu2+等气化法将杂质离子转化为气体如除产品中所含杂质离子CQUOTEO32-、HCQUOTEO3-、SQUOTEO32-、HSQUOTEO3-、NQUOTEH4+等杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用灼热的铜网除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3调pH法加入试剂调节溶液的pH,使溶液中某种成分生成沉淀而除去如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等调节pH,使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去电解法利用电解原理除去杂质如精炼Cu3.气体提纯方法（1）洗气：（2）固体加热：（3）固体不加热：例如：除去下列气体中的杂质CO2（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。Cl2（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。SO2（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。CO2（SO2）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。HCl（Cl2）让混合气通过盛有_______的洗气瓶。HBr（Br2）让混合气通过盛有_______的洗气瓶。4.提纯的“四个原则”及“四个必须”(1)“四个原则”:一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四是被提纯物质易复原。(2)“四个必须”:一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。【考点3】常见气体的制备、净化和收集以及装置的创新1.气体的发生“套装”和收集“套装”气体反应原理发生装置收集装量O2①2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑②2KClO32KCl+3O2↑③2H2O22H2O+O2↑A或BD或EH2Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑BD或FCO2CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2OBD或ECl2MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O2KMnO4+16HCl(浓)2KCl2+2MnCl2+5Cl2↑+8H2OCBD或ENH3Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2OCaO+NH3.H2ONH3+Ca(OH)2ABFH2SFeS+H2SO4（稀）FeSO4+H2S↑BESO2NaSO3+H2SO4Na2SO4+SO2↑+H2OBECOHCOOHeq\o(→,\s\up9(浓硫酸),\s\do3(△))CO↑+H2OCDNO3Cu+8HNO3（稀）3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2OBDNO2Cu+4HNO3（浓）Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2OBE[说明]选择气体的发生装置时,应考虑反应物的状态及反应条件,有些气体可用不同的反应原理来制备,要注意选择不同的发生装置。如用KMnO4与浓盐酸反应制取Cl2可选择B装置。2.气体的净化“套装”与干燥“套装”液态干燥剂固态干燥剂固体,加热装置液态干燥剂固态干燥剂固体,加热浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂(Cu、CuO、Mg)H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4等H2、O2、CO、N2、CH4、NH3等可除去O2、H2、CO等NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等3.尾气的处理“套装”通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有:(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2等)用图A装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法处理,如图D或E。4.发生装置的创新(1)利用“启普发生器”原理的制气装置创新①装置的优点是:能做到随开随用,随关随停。②使用范围:块状固体与液体反应生成气体,反应不需要加热,且生成的气体难溶于水。这些装置能制取的气体有H2(Zn—稀H2SO4),CO2(CaCO3—稀盐酸)、H2S(FeS—稀H2SO4)。(2)“固(液)+液气体”装置的创新图1的改进优点是能控制反应液的温度。图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于液体流下。(3)“块状固体+液体气体”装置的创新大试管内的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂。(4)试管形状的创新改进的目的:用于加热易熔化的固体物质的分解,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的流动,如草酸晶体受热分解制取CO2气体。5.排液集气装置的创新从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体,如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换,还可以收集以下气体:(1)饱和食盐水——收集Cl2。(2)饱和NaHCO3溶液——收集CO2。(3)饱和NaHS溶液——收集H2S。(4)四氯化碳——收集HCl或NH3。6.气体制备装置的连接（1）.仪器连接顺序：EQ\o\ac(○,1)气体发生装置→洗气装置→干燥装置→化学反应装置→干燥装置→尾气吸收装置或EQ\o\ac(○,2)气体发生装置→洗气装置→性质检验装置（或收集装置）→尾气处理装置EQ\o\ac(○,3)接口的连接:总体做到“自下而上,从左到右”。净化装置应“长”进“短”出:量气装置应“短”进“长”出:干燥管应“粗”进“细”出（2）.常见气体制备装置的连接EQ\o\ac(○,1)Cl2的实验室制备系统EQ\o\ac(○,2)SO2的实验室制备系统EQ\o\ac(○,3)NH3的实验室制备系统【考点4】注意有机实验的特殊性由于有机物与无机物性质差别巨大，无论是物理性质(熔点、沸点、密度、溶解性)还是化学性质(毒性、复杂的反应、不彻底性等)，甚至由此涉及的仪器、条件、操作等，都需要特别注意，现把一些注意事项总结如下：反应容器烧瓶、三颈烧瓶等(考查仪器名称)向反应容器中加入液态反应物分液漏斗、恒压分液漏斗(支管的作用)加入反应物的总体积以不超过反应容器的eq\f(1,2)为宜(有机反应加热时易剧烈沸腾)提高转化率可以增加某种反应物的用量，提高另一种反应物的转化率加热方式与温度控制直接加热、水浴加热、油浴加热、蒸气浴加热、沙浴加热等加热时防暴沸措施要加入沸石或碎瓷片防止暴沸。也可用毛细玻璃管达到更好的防止暴沸效果考法剖析高考实例剖析--高考怎么考《化学实验基础》，根据高考指挥棒来学习《化学实验基础》1．（2021年河北高考试题）下列操作规范且能达到实验目的的是A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘2．（2021年全国高考乙卷）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是化学试剂制备的气体AB(浓)CD(浓)3．（2021年浙江高考试题）下列方案设计、现象和结论都正确的是目的方案设计现象和结论A检验某无色溶液中是否含有NO取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入FeCl2溶液若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气体，则该溶液中含有NOB探究KI与FeCl3反应的限度取5mL0.1mol·L-1KI溶液于试管中，加入1mL0.1mol·L-1FeCl3溶液，充分反应后滴入5滴15%KSCN溶液若溶液变血红色，则KI与FeCl3的反应有一定限度C判断某卤代烃中的卤素取2mL卤代烃样品于试管中，加入5mL20%KOH水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液若产生的沉淀为白色，则该卤