2025版高考化学全程一轮复习第69讲物质制备实验的设计与评价课件

第69讲物质制备实验的设计与评价根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。考点一考点二考点一一、物质制备流程二、实验操作流程三、操作先后流程1．装配仪器时：先下后上，先左后右。2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。7．倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水或其他液体的要防倒吸。8．冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。

(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为______________________；判断制备反应结束的实验现象是__________________________________________________________。图示装置存在的两处缺陷是_____________________________________。(2)已知电负性Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为______________________________________________________。检查装置气密性管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下C和D之间缺少吸水装置，D后没有处理H2的装置SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①______________，②______________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为________(填标号)。测得样品纯度为____________(用含m1、m2的代数式表示)。灼烧冷却干燥AC

(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气(不用收集)：①装置B的作用是___________________________________________________________，装置C盛放的试剂是________。②装置A中发生反应的离子方程式为____________________________________________________________。除去Cl2中混有的HCl浓H2SO4

解析：①用KClO3和浓盐酸反应制得的Cl2中含有HCl及水蒸气，因此装置B中盛放饱和食盐水，作用是除去Cl2中混有的HCl，装置C中盛放浓H2SO4，作用是干燥Cl2。(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→____→____→____→____→____→F→D→I；其中装置E的作用是____________________________________________________。②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是________________________________。③能证明反应中有CO生成的现象是_____________________________________。④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与水反应的化学方程式为____________________________。GEHJH将BCl3冷凝为液体收集排尽装置中的空气F中黑色固体变成红色且D中澄清石灰水变浑浊BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl解析：(2)①首先要注意：剩余的仪器还有4种，而题中留有5个空，这说明有一种装置要重复使用。弄清各仪器的作用是正确连接装置的关键：D用于检验CO2；E用于冷凝BCl3，此仪器中要严防水蒸气进入，因为BCl3易潮解；F用于检验CO，且气体进入F装置前应干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3以及C反应的装置；H是干燥装置；I用于收集CO气体；J用于除去Cl2及CO2。从C中出来的干燥而纯净的Cl2应进入G与B2O3和C反应，生成的BCl3易潮解，应进入E进行冷凝收集，同时在E后连接H以防外界水蒸气进入E，由于未反应的Cl2及生成的少量的CO2都会干扰后续CO的检验，因此H后要连接J，除去Cl2及CO2，然后再连接H，使气体进入F前得到干燥，至此所给5空填满，其中装置H重复使用了一次。②装置中的空气中的O2会与反应物碳反应，空气中的水蒸气会引起BCl3的潮解，因此实验开始时，应先通入干燥的N2以排尽装置中的空气。④根据题中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蚀性浓厚白雾应为盐酸的小液滴。BCl3中B为正价，与水中—OH结合形成H3BO3，Cl为负价，与水中—H结合形成HCl，从而写出反应的化学方程式。2．二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其原理是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60℃时，发生反应得到ClO2，用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。已知：ClO2易溶于水但不与水反应，气体浓度较大时易分解(爆炸)，实验室用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体。(1)仪器Ⅰ的名称为________；实验中使用仪器Ⅱ的目的是__________________________。物质CH3OHHCOOHClO2沸点64.7℃100.8℃11℃三颈烧瓶使ClO2蒸气中的CH3OH冷凝回流解析：仪器Ⅰ为三颈烧瓶，仪器Ⅱ为球形冷凝管，使ClO2中的甲醇蒸气凝结成液体流回烧瓶；(2)根据实验原理和目的，上述装置的连接顺序为：ea________(填接口顺序)。bfgcdh解析：由分析可知，仪器连接顺序为eabfgcdh；(3)工业上常用过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作为ClO2的稳定剂，吸收ClO2的离子方程式为__________________________________，为便于大量运输和储存，工业上也选择硅酸钙、二氧化硅分子筛等作为稳定剂，其原理是____________________________________。(4)装置乙中的主要现象为________________。(5)不能用排空气法来收集得到纯净的ClO2的原因是___________________________________________________________。(6)ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时，ClO2的氧化能力是Cl2的________倍。

硅酸盐、二氧化硅分子筛性质稳定，有吸附能力溶液先变蓝后褪色ClO2与空气混合，浓度较大时易分解(爆炸)2.5

考点二1.有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。2．常见有机物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。3．把握制备过程【教考衔接】典例[2023·新课标卷，28]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题：(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是__________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行________？简述判断理由____________________________________________________________。油球形冷凝管a防暴沸FeCl2可行空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应解析：(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香(其室温下为固体)，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。a．85%b．80%c．75%d．70%Fe3＋水解ab

【师说·延伸】解答有机物制备类综合实验题的思维流程【对点演练】1．[2024·上海杨浦统考]环己烯(

)是重要的化工原料，实验室环己醇(

)可在FeCl3·6H2O催化下制备环己烯。Ⅰ.环己烯的制备如图所示，将环己醇加入试管A中，再加入FeCl3·6H2O固体，缓慢加热，在试管C内收集到环己烯粗品。

密度(g·cm－3)熔点(℃)沸点(℃)溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.81－10383难溶于水(1)浓硫酸也可作该反应的催化剂，但此实验中，选用FeCl3·6H2O，而不用选浓硫酸的可能原因是____________________________________________________________(写2点)。(2)实验时水浴温度应高于________℃，原因是____________________________________。(3)环己烯粗品中含少量环己醇和HCl等物质。产生HCl的原因是______________________________(用化学方程式表示)。加入饱和食盐水除去HCl，经振荡、静置、分层后，产品在________(填“上”或“下”)层，再蒸馏得到纯环己烯。FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念;浓硫酸易使原料炭化并生成SO2。83环己烯的沸点是83℃

上解析：可在催化下发生消去反应生成环己烯。由于生成环己烯的沸点为83℃，水浴温度要高于83℃，使其蒸出，要得到液态环己烯，导管B除有导气外还有冷凝作用，便于环己烯冷凝，C中冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化。环己烯粗品中含少量环己醇和HCl等物质，加入饱和食盐水除去，经振荡、静置、分层后，环己烯密度比水小，所以产品在上层，再蒸馏得到较纯的环己烯。用氧化还原滴定法测定产品纯度。(1)浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸，因为浓硫酸具有强脱水性，能使有机物脱水炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应并产生SO2，FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念。(2)环己烯沸点为83℃，反应过程中，环己烯要蒸出，进入C装置收集。(3)FeCl3加热促进水解产生HCl，环己烯密度比水小，在上层。Ⅱ.环己烯含量测定向ag环己烯样品中加入bmolBr2，充分反应后，剩余的Br2与足量KI溶液反应，用cmol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3

VmL。(已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6)(4)滴定所用指示剂为________，滴定终点现象为____________________________________________________________。(5)样品中环己烯的质量分数为________________(用字母表示)。Na2S2O3标准溶液部分被氧化，会导致测定结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。淀粉溶液当加入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复原色

偏小

2．苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析