《卷烟 总粒相物中水分的测定 第1部分：气相色谱法编制说明》

PAGEPAGE5《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法》编制说明1．工作简况1.1任务来源《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法》为2011年度烟草行业国家标准修订项目，依据国烟科〔2011〕165号文，项目目标是对GB/T23203.1-2008《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法》的修订。1.2项目承担单位、协作单位及主要分工本标准项目由红云红河烟草（集团）有限责任公司为项目承担单位。国家烟草质量监督检验中心，云南烟草质量监督检测站作为协作单位参与本标准的起草工作。1.3主要工作过程1.3.1项目启动、文献调研和项目试验准备阶段(2011年5月—7月本标准项目在2011年5月正式启动。项目组在充分查阅国内外相关标准和参考文献的基础上，邀请了郑州烟草研究院、福建省烟草质量监督检测站、湖北省烟草质量监督监测站、江苏中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、云南省烟草质量监督检测站、云南省烟草科学研究院、红塔烟草（集团）有限责任公司共同参与本项目。各参与单位的专家一同对项目工作研究进展报告、相关技术问题进行了研讨，并对下一阶段工作进行了安排。确定了本项目的总体技术方案和基本研究方法，力求使标准具有科学性、适用性和可操作性。1.3.2试验研究阶段（2011年8月—12月)牵头承担单位根据总体技术方案和基本研究方法，进行了周密细致的试验。完成了以下工作：（1）色谱柱的选择：使用PorapakQ填充柱、PoraPLOTQ毛细管柱、PoraBONDQ毛细管柱、PoraPLOTU毛细管柱，分别对0.53μm和0.32μm的柱子进行试验比较。对所选定色谱柱与原方法使用的色谱柱进行柱效评价，确定明确的评价方法；（2）设备改造的研究：针对目前大多数实验室使用的是填充柱设备，对该设备进行改造，改造成能使用毛细管柱的设备的改造方案进行详细描述和论证,评价毛细管柱的改造方案以及设备改造对实验室的影响等；（3）进样方法的选择：对单塔进样方式和双塔进样方式进行比较；（4）结合烟碱的检测确定详细的色谱条件；（5）标准曲线（确定曲线工作范围），检出限、定量限的确定；（6）重复性（包括日间重复性和日内重复性）试验；（7）回收率试验：分低、中、高三个浓度水平检测回收率；（8）不同方法检测结果比对实验：与卡尔费休法和填充柱色谱法的比较。1.3.3比对试验和总结阶段（2012年1月—6月采用建立的方法分别在国家烟草质量监督检验中心、福建省烟草质量监督检测站、湖北省烟草质量监督监测站、江苏中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、云南省烟草质量监督检测站、云南省烟草科学研究院、红塔烟草（集团）有限责任公司、红云红河集团技术中心9家实验室进行了比对试验，考查了方法的再现性，结果较为理想。牵头承担单位对数据进行汇总，统计分析，进一步补充和完善《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法》标准征求意见稿。1.3.4项目组高度重视本标准项目的开展工作，为了使项目相关工作顺利开展，在整个项目的运行过程中，在昆明召开了两次工作会议，第一次会议是在2011年7月28-30日，会议的参加单位有国家烟草质量监督检验中心、郑州烟草研究院、福建省烟草质量监督检测站、湖北省烟草质量监督监测站、江苏中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、云南省烟草质量监督检测站、云南省烟草科学研究院、红塔烟草（集团）有限责任公司。本次会议对项目工作研究路线、相关技术问题及下一阶段工作安排进行了讨论。确定了本项目的总体技术方案和基本研究方法。2012年8月项目组成员在昆明召开了项目研究讨论会。会议围绕标准修改的主要内容进行分析和讨论，形成了《标准征求意见稿》及《项目研究报告》。2.相关领域的国、内外标准研究和制修订情况随着分析要求的日益严格，色谱技术更趋成熟，检测设备不断更新，多种高效能的毛细管色谱柱已逐渐代替了日常分析的填充色谱柱，其分辨率高、检测时间短、定量结果准确、稳定性好、使用寿命长、设备利用率高，更适合于批量样品分析。同时，在使用气相色谱法测定烟草及烟草制品中水分的研究中，已发布的国际标准ISO16632：2003《Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofwatercontent-Gas-chromatographicmethod》，CORESTA推荐的方法(NO.57)《DeterminationofwaterintobaccoandtobaccoproductsbyGaschromatographicanalysis》(2002)，以及行业标准YC/T345-2010《烟草及烟草制品水分的测定气相色谱法》均推荐使用毛细管色谱柱分析方法。因此，项目组参考国内外相关资料，结合烟草行业卷烟总粒相物中水分测定的实际情况，拟采用毛细管色谱柱，结合气相色谱-热导检测器进行卷烟总粒相物中水分含量的测定。本次修订的主要内容是增加了毛细管柱的检测方法，选定的毛细管柱为PLOTQ毛细管柱。PLOTQ毛细管柱为键合聚苯乙烯-二乙烯基苯色谱柱，属于大口径毛细管柱，适用于含异构体的烃类、CO2、甲烷、空气/CO、水、极性溶剂、硫化物等的分析，与常规填充柱相比，可在更短的时间内获得改进的分离度，并且对大批量样品分析稳定性高。PLOTQ毛细管柱对于卷烟总粒相物样品萃取液中水、异丙醇和内标（乙醇）均能达到基线分离，具有较好的分离效果，分析时间较短。3．标准编制原则及主要内容确定的依据3.1标准编制原则（1）符合烟草行业标准制修订管理工作规程对编制程序和工作的规定和要求；（2）符合烟草行业检测技术的有关要求，适应行业的技术特点；（3）标准的科学性、先进性、实用性。标准的技术指标确定要有可靠的技术支撑；（4）符合国家法律、法规的有关要求，不与已有标准冲突；3.2标准主要内容确定的依据本标准主要内容包括：1范围；2规范性引用文件；3原理；4试剂；5仪器、设备；6操作步骤；7结果的计算与表达；8重复性和再现性；9测试报告；附录A（资料性附录）本方法与烟碱测定的方法同时使用；附录B（资料性附录）本标准与ISO10362-1:1999的对照。项目组根据大量的文献调研，对《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法》进行了修订，增加了毛细管柱的检测方法，对色谱柱的选择，选用毛细管柱的设备改造，结合烟碱的检测确定详细的色谱条件，确定标准曲线工作范围，考察了分析方法的检出限、定量限、回收率，进行了日间重复性和日内重复性试验，并在九家烟草行业实验室考察了方法的重复性和再现性。研究数据表明，该分析方法稳定性和重复性好、准确性高，且该方法操作简便，易于掌握，在多家实验室间的测定结果有良好的一致性。3.3本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况本标准在检测卷烟总粒相物的水分含量的方法中，延用了被修订标准中所使用的填充柱，增加了毛细管柱，同时为所增加的毛细管柱确立了相应的色谱条件。将GB/T23203.1-2008《卷烟总粒相物中总水分的测定第1部分：气相色谱法》、GB/T23203.2-2008《卷烟总粒相物中总水分的测定第2部分：卡尔•费休法》和本标准中的毛细管柱的方法进行对比实验，试验结果表明本标准中增加的毛细管柱的方法与被修订的标准方法和GB/T23203.2-2008《卷烟总粒相物中总水分的测定第2部分：卡尔•费休法》的检测结果经方差分析无明显差异（详见项目组研究报告）。4.标准预期产生的社会、经济效益《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法》的修订，增加了毛细管柱的检测方法，适应目前色谱技术发展的需要。同时对卷烟产品的品质控制、产品配方研究和工艺生产等工作都具有帮助作用，且有一定的社会效益及潜在的经济效益。5.采用国际标准和国外先进标准的情况本标准等同采用ISO10362.1:1999相关方法。6.与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系与有关的现行法律、法规和强制性标准无抵触。7.重大分歧意见的处理经过和依据无重大分歧意见。8.标准作为强制性标准或推荐性国家标准的建议及主要依据卷烟总粒相物中水分含量对卷烟的感官舒适度有较大的影响，也是当前开展的“增香保润”重大专项研究中重要的基础内容之一，只有在准确地测定出总粒相物中的水分含量和烟碱含量后，才能得到总粒相物中焦油量的准确数值。目前，烟草行业主要采用GB/T23203-2008《卷烟总粒相物中水分的测定》的方法来测定卷烟总粒相物中水分的含量，包括气相色谱法和卡尔•费休法。其中，卡尔•费休滴定法是经典的水分定量方法，能够准确测定样品真实的水分含量，但是，该方法自动化程度较低，大量样品的批量检测效率不高。气相色谱法则使用填充柱作为分析柱，具有进样量大、灵活性高、价格低廉、应用广泛等特点，已作为一种成熟的应用技术在行业内得到广泛的推广和应用。然而，随着色谱技术的日趋成熟，检测设备不断更新，多种高效能的毛细管色谱柱已逐渐代替了日常分析的填充色谱柱，特别是近几年颁发的国际标准关于烟草中水分的测定也推荐使用毛细管色谱柱，因此，对《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法》的修订，对其增加毛细管色谱柱的方法具有重要的意义。建议本标准作为国家推荐性标准报批、发布。9.标准宣贯的要求和措施建议《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法》标准颁布实施后