《卷烟 加料均匀性的测定》编制说明

行业标准《卷烟加料均匀性的测定》编制说明工作简况本项目于2008年由国家烟草专卖局下达，下达计划为国烟科[2008]年320号，合同号2008B005。2008年8月至2008年9月，制定项目实施方案，落实各单位任务分工；2008年10月至2009年4月，完成试验研究内容，形成标准初稿；2009年5月至2009年6月，进行试验验证并完成研究报告；2009年7月至2009年9月，制定《卷烟加料均匀性的测定》标准征求意见稿并广泛征求意见。标准主要起草单位为郑州烟草研究院，协作单位为龙岩烟草工业有限责任公司、川渝中烟工业公司。主要起草人为张大波、王兵、温若愚、刘泽春、孔臻、赵维一、洪伟龄、李跃锋、杨涓、黄华发、刘国策。郑州烟草研究院负责项目协调、方案制定、试验研究和标准起草；龙岩烟草工业有限责任公司和川渝中烟工业公司负责或参与方案制定、试验研究及生产验证。相关领域的国、内外标准研究和制修订情况目前国内外尚无相关的卷烟加料均匀性的测定标准或通用方法。标准编制原则及主要内容确定的依据标准适用范围本标准适用于卷烟加工过程中加料工序加料均匀性的测定。标准编制原则本标准的制定原则为：以料液中添加的1,2-丙二醇为标记物，利用加料后烟片中1,2-丙二醇含量来表征烟片中料液含量，通过检测加料后烟片中1,2-丙二醇含量，计算加料均匀系数，以加料均匀系数来评价加料的均匀性。标准主要内容确定的依据3.3.1标记物的选择及其检测方法标记物选择的原则是无毒、与料液互溶性好、在烟片原料中不存在或微量、且易检测。本项目选择1，2-丙二醇作为标记物，理由是：①经检测，烟片原料不含有1，2-丙二醇。②1，2-丙二醇与料液互溶性好，是常用的保润剂。③1，2-丙二醇沸点188.2℃，，稳定性好，不易挥发。④烟片中丙二醇含量检测采用《烟草及烟草制品1,2-丙二醇、丙三醇的测定气相色谱法》（YC/T243-2008）。YC/T243-2008标准中1,2-丙二醇测定方法的检出限为0.03%，为了保证1,2-丙二醇含量测定结果的准确性，试验设计中，应保证加料后烟片中1,2-丙二醇含量不小于0.30%。3.3.2取样量的确定在加料滚筒出口固定位置等时间间隔取样（间隔时间60s），共取样60次，每次同时取加料后烟片10g、30g、50g、70g、90g、110g样品各1次。应用YC/T243-2008《烟草及烟草制品1,2-丙二醇、丙三醇的测定气相色谱法》标准方法测定样品中1,2-丙二醇含量，结果表明：取样量为10g时，与其他取样量的样品在均值方面存在显著差异，30g-110g取样量样品的丙二醇含量均值和方差差异不显著，即取样量为30-110g样品的丙二醇含量的离散程度无明显差异；同时考虑到测试的效率与经济性，确定30g3.3.3取样次数的确定取样质量30g条件下，取样次数对取得样品总体离散程度和总体均值的影响研究表明：在显著性水平α=0.05条件下，取样次数10次、20次、30次、40次，与取样次数60次样品总体离散程度和总体均值无显著性差异，并且随着取样次数的增多，与比较基准的差值越小。考虑到较少的取样次数能够提高检测效率，且统计分析实践中，以样本数量大于30的大样本进行统计分析，有利于提高对样本总体推断的精确性和可靠性，故实际测试时选择30次作为取样次数,利于检测分析。3.3.4取样间隔时间的确定在取样质量30g、取样次数30次条件下，试验设计了取样间隔时间分别为60s和120s，分析结果表明：不同取样间隔时间对样品总体的方差和均值无显著性影响（α=0.05），因此，本方法确定取样间隔时间为60s。3.3.5测试方法的确定根据以上研究结论，确定卷烟加料均匀性的测定方法如下：（1）测试原料及加料比例要求：烟片原料中不应含有1,2-丙二醇，为减少干扰物质对试验结果的影响，需首先检测待加料烟片中1,2-丙二醇含量；为了保证1,2-丙二醇含量测定结果的准确性，加料后烟片中1,2-丙二醇含量应不小于0.30%。（2）加料试验及取样：正常生产条件下，在加料工序出口，等时间间隔60s取样，每次取样30g，连续取样30次。。（3）制样：按照YC/T243-2008（《烟草及烟草制品1,2-丙二醇、丙三醇的测定气相色谱法》）要求，将取得的烟片试样置于40℃（4）检测：将制备得到的检测试样随机编号，按照YC/T243-2008规定的方法测定试样中1,2-丙二醇含量。3.3.6加料均匀性表征方法加料均匀性是加料后，烟片中料液含量的一致性程度。为了量化直观的评价加料均匀性，并且便于不同批次、不同设备间加料均匀性的比较，采用公式（1）定义的加料均匀系数来表征加料均匀性。………………（1）式中：CU—加料均匀系数，%；—第i个样品的丙二醇含量，单位为质量分数（%）；—i个样品的丙二醇含量的平均值，单位为质量分数（%）。3.3.7验证试验根据3.3.5的测试方法，同时在3个卷烟企业进行验证试验，企业内选择相同规格产品，在同样参数设置条件下，分别测定5个生产批次的加料均匀系数。测试结果如表1所示。表1加料均匀系数测定结果（%）序号川渝中烟龙岩卷烟厂厦门卷烟厂188.588.290.8288.688.590.9389.088.290.8488.988.991.4589.288.491.3平均值88.888.591.0标准差0.300.270.29变异系数0.330.310.32验证结果表明：应用本方法测定出的各企业加料工序的加料均匀系数的变异系数较小，仅为0.32%左右，说明本方法具有良好的重复性，方法稳定可靠。本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况本标准未涉及该内容。标准预期产生的社会、经济效益本标准能够客观评价卷烟加料的均匀程度，可以为卷烟工业企业、烟机制造企业改进加料工艺及加料设备提供数据支持，并且有利于卷烟工业企业对烟草加工质量控制能力的提高。采用国际标准和国外先进标准的情况本标准未采用国际标准与国外先进标准。国内外目前没有卷烟加料均匀性的测定相关的标准。与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系无。重大分歧意见的处理经过和依据无。作为强制性标准或推荐性标准的建议及主要依据本标准提供了一种测定卷烟加料均匀性的测定方法，对于加料设备、加料工艺的改进，卷烟产品质量及其稳定性的控制都有非常重要的意义。建议本标准作为推荐性标准在行业发