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文档简介
ICS71.040.01
CCSD21
团体标准
T/SXCIES004-2023
煤灰渣真密度测定方法
Determinationoftruedensityofcoalslag
(征求意见稿)
2023-XX-XX发布2023-XX-XX实施
山西省化工学会发布
煤灰渣真密度测定方法
1范围
本标准给出了两种煤灰渣真密度的测定方法、试验仪器、试验步骤、结果计算和重复性。
本标准适用于煤燃烧过程中产生的燃煤灰渣和煤气化过程产生气化灰渣等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
STMD2638—2002用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法
GB/T217-2008煤的真相对密度测定方法
GB/T212-2008煤的工业分析方法
GB/T212-2017煤中全水分的测定方法
T/CCAS012-2019水泥密度测定方法
GB/T40401-2021骨架密度的测量气体体积置换法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1煤灰渣coalslag
煤灰渣包括燃煤灰渣,气化灰渣等。燃煤灰渣是指燃煤中的矿物质在炉内燃烧而造成的
高温作用下,经受了一定的物理化学变化后所形成的最终产物,也称为锅炉灰渣。气化灰渣
是煤气化反应后生成的由无机矿物质和残留的碳质颗粒形成的固态残渣,根据不同类型的气
化技术,产生的气化灰渣又可分为,粗渣,细渣,飞灰,底渣等类型,统称为气化灰渣或煤
煤灰渣。
3.2真密度Truedensity
排除煤灰渣中包含的开放气孔和闭合气孔的影响,反映煤灰渣真实的密度。
4方法一浸液法
1
4.1原理
以十二烷基苯磺酸钠溶液为浸润剂,使煤灰渣样在比重瓶中完全浸润沉降并排除孔道中
吸附的气体,根据样品排出的同体积的水的质量计算出煤灰渣的真密度。
4.2试剂
十二烷基苯磺酸钠溶液:化学纯,20g/L。称取十二烷基苯磺酸钠20g溶于水中,并用水稀
释至1L。
4.3试验仪器
4.3.1鼓风干燥箱:干燥温度可控制住110±5℃范围内。
4.3.2分析天平:感量0.1mg。
4.3.3量筒:容积25mL
4.3.4刻度移液管:容量10mL。
4.3.5比重瓶:容量25~50mL,带磨口毛细管塞。
4.3.6超声波清洗机:超声波功率200W,工作频率20-60KHz。
4.3.7干燥器。
4.4实验步骤
4.4.1原料预处理:取洁净样品约1000g,将其筛分、破碎成小于2mm的颗粒;以四分法缩
分,取一份研磨至颗粒粒度小于0.2mm的粉状样品,取150g作为试样。将煤灰渣样品置于
鼓风干燥箱中在105℃条件下干燥10h至恒重,在第7h、8h、9h分别称取煤灰渣样品的质
量,若质量未恒定则继续干燥直至连续三次测得质量不变。然后在干燥器中冷却至室温。
4.4.2准确称量干燥样品三份,每份约10g,精确至0.0001g,每份试样分别装入洁净的比重瓶
中。用移液管向比重瓶中注入6mL的十二烷基苯磺酸钠溶液(浸润剂),并将比重瓶颈上附着
的颗粒冲入瓶中,放置一定时间使样品浸透,加入去离子水,其体积不超过比重瓶体积的一
半。
4.4.3将比重瓶在50KHz频率下超声波水浴震荡处理30min,以完全排出灰渣颗粒表面或孔道中
的气泡。
4.4.4擦干比重瓶并使其冷却至室温后,向其中再次加入去离子水至比重至瓶口(若在室温条
件变化较大,需加入与室温相同的蒸馏水至瓶口,并准确记录室温温度),盖上瓶塞,使过
2
剩的水从瓶塞上的毛细管溢出(瓶口和毛细管内不得有气泡存在,否则应重新加水、盖塞)。
迅速擦干比重瓶外表,称其质量m1,精确至0.001g。
4.4.5依照上述方法,测定空白值,即不加煤灰渣样品,测出比重瓶加浸润剂和水的质量m2,
精确至0.001g,应测定在相同室温条件下的空白值,若室温不确定,需控制与4.4.4室温条件下
测定。同一密度瓶重复测定的差值不得超过0.0015g。
4.4.6结果计算:同一批煤灰渣样品测3次,计算3个真密度值,最后取平均值。
ρ=m0/(m2+m0-m1)×ρH2O
式中:
ρ——干燥煤灰渣的真密度,单位g/cm3;
3
ρH2O——去离子水的密度,单位g/cm,室温下水的密度矫正参考GB/T217-2008;
m0——干燥煤灰渣样品的质量,单位g;
m1——盛有样品、浸润剂和去离子水的比重瓶在空气中的质量,单位g;
m2——盛有相同体积的去离子水、浸润剂的比重瓶在空气中的质量,单位g。
5方法二气体膨胀置换法
5.1原理
以气体测定样品所排出的体积,气体能渗入煤灰渣中极小的孔隙和表面的不规则空陷,
因此测出的煤灰渣体积接近真实体积,从而可以用来计算煤灰渣的密度。
应用阿基米德原理--气体膨胀置换法,利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的玻义尔
定律(PV=nRT),通过测定由于样品测试腔放入样品所引起的样品测试腔气体容量的减少来
精确测定样品的真实体积,从而得到其真密度,真密度=质量/真实体积。
5.2试剂
氦气:99.99%高纯氦气
5.3试验仪器
5.3.1鼓风干燥箱:干燥温度105-110℃。
5.3.2分析天平:感量0.1mg。
5.3.3干燥器
5.3.4全自动真密度测试仪
3
5.4试验步骤
5.4.1煤灰渣处理:取洁净样品约1000g,将其筛分、破碎成小于2mm的颗粒;以四分法缩
分,取一份研磨至颗粒粒度小于0.2mm的粉状样品,取150g作为试样。将煤灰渣样品置于
鼓风干燥箱中在105℃条件下干燥10h至恒重,在第7h、8h、9h分别称取煤灰渣样品的质
量,若质量未恒定则继续干燥直至连续三次测得质量不变。然后在干燥器中冷却至室温。
5.4.2样品测试管清洗:将样品测试管取出,用无水乙醇擦拭干净。
5.4.2样品测试管体积标定:将擦拭干净的样品管安装到仪器上,选择真空泵模式下,确保氦
气压力稳定在0.32-0.4MPa,仪器自动对样品测试管进行体积标定,标定完成后记录体积V。
然后将样品管取出等待装样品。
5.4.3样品称量:首先称量样品管质量,记为M1,其次将烘干的煤灰渣样品放入样品测试管,
体积达到样品腔体积的3/4左右,记录装有煤灰渣的样品管质量M2,称量精确至0.0001g。
5.4.4真密度测试:将装有煤灰渣样品的样品管安装在全自动真密度测试仪上,在测试系统中
输入标定的体积V,煤灰渣样品质量(M2-M1)且测试气体种类选择氦气。
5.4.5测试系统操作:选择在“真空泵模式下”,对样品“进行冲洗1次”,循环测试10次
样品真密度。
5.4.6数据处理:在测出的10个真密度值中,取样品测试密度值之差<0.005g/cm3的值,以其
平均值作为测定结果。
6允许差
平行测定两次,试验结果取两次测定结果的算术平均值,试验结果精确至0.001g/cm3。若
两次试验结果差值超过0.02g/cm3应重新测量。
4
T/SXCIES004-2023
山西省化工学会团体标准
煤灰渣真密度的测定T/SXCIES
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